Способ получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты

 

Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа получения натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты, используемой в цветной фотографии, производстве полимеров и как полупродукта в синтезе гемитиамина, который может быть использован в химической и медицинской промышленности. Цель - интенсификация процесса и повышение качества целевого продукта. Процесс ведут взаимодействием дихлорэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении в присутствии катализатора межфазного переноса. В качестве последнего желательно использовать цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридиний хлорид. Эти условия обеспечивают высокую конверсию NA<SB POS="POST">2</SB>SO<SB POS="POST">3</SB>, сокращают продолжительность процесса в 10 раз и повышают чистоту продукта до 98-99%. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (1)5 С 07 С 303/32, 309/05

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АBTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ilO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР! . (21) 4642371/30-04 (22) 25. 01 . 89 (46) 30.12.90. Бюл. 9 48 (71) Ленинградский химико-фармацевтический институт (72) Н.В.Коротченкова, А.Д.Булат, Н.Р,Резникова и Б.В.Пассет (53) 547.541.07 (088.8), (56) Фельдман И.Х, идр.Получение натриевой соли этандисульфокислоты. Медицинская промышленность, 1964, Р 4, с,29-30. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НАТРИЕВОЙ СОЛИ

l,2-ЭТАНДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ (57) Изобретение касается сероорганических соединений, в частности способа получения натриевой соли

1,2-этандисульфокислоты, используеИзобретение относится к органической химии, а именно к улучшенному способу получения натриевой соли 1,2этандисульфокислоты (ЭДСК), используемой в цветной фотографии, производстве полимеров и в качестве полупродукта в синтезе противоалкогольного препарата гемитивмина, и может найти применение в медицинской и химической промьпиленности.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения -натриевой соли 1,2-этандисульфокислоты,заключающийся в том, что водный раствор сульфита натрия кипятят в течение

24 ч с дихлорэтаном, выделившийся осадок отфильтровывают, высушивают.

К маточнику вновь добавляют сульфит

ÄÄSUÄÄ 1616906 А 1

2 мой в цветной фотографии, производстве полимеров и как полупродукта в синтезе гемитиамина, который может быть использован в химической и медицинской промьппленности. Цель изобретения — интенсификация процесса и повышение качества целевого продукта. Процесс ведут взаимодействием дихлорэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении в присутствии катализатора межфазного переноса. В качестве последнего желательно использовать цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридиний хлорид. Эти условия обеспечивают высокую конверсию Ба 80, сокращают продолжительность процесса в 10 раз и повышают чистоту продукта до 98

99Х. 1 з,п. ф-лы, 2 табл. натрия и дихлорэтан и через 2 сут получают вторую порцию соли. Продукт перекристаллизовывают иэ воды, сушат при 140 С. Выход продукта 87,07 на дихлорэтан с содержанием основного вещества 91-927.

Недостатками данного способа является большая продолжительность процесса, невысокое качество целевого продукта.

Цель изобретения — интенсификация процесса sa счет сокращения его про должительности и повышения качества Ъ. продукта.

Поставленная цель достигается тем, что водный раствор сульфита натрия вводят в реакцию с 1,2-дихлорэтаном при температуре кипения реакционной

1616906

Табли,а1

С""пень превращения в зависимс от:"

o впрмени цооведрния ре..акции -I

Кат: ли атор

68,0

Без катализатор-;

Триэтилбензилам.70,1

6о

=7,5

72,6 моний хлорид

i eт р обутиламмо-. ц т ц. б р о MH ð

Цетилтриметит.-аммоний .бромид

Цетилпиридиний хлорид

Трибецзиламин

37,2

74,3

83,1

53,2 ч7

78 9

--0 19;8

86,5

76,5

93,5

87,6

81,3

65.,1 массы в присутствии межфазных ката-. лизаторов (11< К), например цетилтриметиламмоний бромида или цетилпиридиний хлорида, выдерживаю. Ири перемешивании в течение А-5 ч„полученный чродукт реакции выделяют фильтрацией

0 при 0-5 С. Очищают продукт перекристаллизацией из воды, Пример 1. К 27,,3 г (0...2 г/ 10

/моль) сульфита натрия, растворенноt.o в 100 мл воды при емпературе 60—

70 С, добавляют 8 мл i, 10,! r ) дихлорэтана и 1,1, г (0,003 моль) цетилтриметиламмоний бромида. 1 »

1 еакционную массу при перемешивайии доводят до кипения и выдерживают при этой температуре (около 90 С) в течение ч ч до исчезновения маслянистых капель дихлорэтана.Полученныи 20 раствор натрие. ой соли 1,2-этандисульфоки(.лоты упаоивают до 70 80 млqох лаждают при 5 С B течение 2 ч, Выделившийся осадок отфильтровывают,промывают 2-3 раза небольшим количеством 25 изопропиловогo спирта для отмывки от катализатора. Продукт перекристаллизовывают из воды (1:1.,3)„ сушат при

1 .0-130 С. Выход натрие:Io» соли этан,IIIIo тль

=читая на дихлорэтан, с содержанием основного вещества 98-9 ? * .(мстод

Объемного титрования)..кспериментальные данные по обоснованию выбора предлагаемых катализаторов межфазного переноса приведены в таблице 1 и получены в условиях, BIIGJloòoè÷íbIõ примеру 1 (êîíöåíòрации реагентов, молярные количества

ye K), Б табл.2 приведены результаты других опытов.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет добиться наиболее полного превращения сульфита натрия в конечный продукт, значительно сократить продолжительность процесса (в

10 раз) и повысить чистоту продукта до 98-99%.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

1. Способ получения натриевой соли

1„.2-этацдисульфокислоты взаимодействием дихларэтана с водным раствором сульфита натрия при кипячении, о т— личающийся тем,что,с целью повышения качества целевого продукта и интенсификации процесса, последний проводят в присутствии катализатора межфазного переноса.

2. Способ по п.1, о т л и ч а юшийся тем, что в качестве межфазного катализатора используют цетилтриметиламмоний бромид или цетилпиридиний хлорид.

1616906

Т аб лица 2

Опыт

Содержание, r

Выход на

ДХЭ,7.

На $0 Дихлор Натриевая этан соль ЭДСК

2 27,3 10,04 20,85 87,78

3 26,8 9,84 20,64 88,65

4 27,5 10,30 21;80 89,45

5 27,2 10,00 20,85 88,12

Составитель Т.Власова

Техред М.Дидык Корректор Л.Бескид

Редактор Н. Киштулинец

Заказ 4093 Тираж 334 Подписное

ВНИИЛИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r.Óæãîðîä, ул. Гагарина,101