Раствор для химического травления магнитов из ферритов бария и стронция

 

Изобретение относится к химической обработке ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов. Целью изобретения является повышение четкости выявления границ зерен. Раствор для химического травления магнитов содержит, мас.%: ортофосфорная кислота 88-90, хромовый ангидрид 8-9 и трилон Б 1-3. Повышение четкости выявления границ зерен достигается путем дополнительного введения в раствор хромового ангидрида за счет использования в качестве минеральной ортофосфорной кислоты, а в качестве органической комплексообразующей добавки трилона Б. 2 табл.

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИН (51) 5 С 23 Р 1/30

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

flO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4445203/27-02 (22) 20.06.88 (46) 30.12.90. Бюл. Р 48 (71) Новочеркасское производственное объединение "Магнит" (72) И.В.Белик, Н.И.фролова и Л.А.Белашова (53) 621.794.422 (088.8) . (56) Коваленко В.С. Металлографичес" кие реа ктивы. М.: Металлургия, 1973, с.92, И 225. (54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ТРАВЛЕНИЯ МАГНИТОВ ИЗ ФЕРРИТОВ БАРИЯ И

СТРОНЦИЯ (57) Изобретение относится к химицесИзобретение относится к обработке металлов и.сплавов немеханицескими способами, в частности к химическому травлению ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов, и может быть использовано в металлографии.

Целью изобретения является повышение четкости выявления границ зерен.

Изобретение может быть проиллюстрировано следующими примерами.

Пример 1. Для приготовления раствора органическую добавку растворяют в ортофосфорной кислоте, после чего постепенно добавляют необходимое количество хромового ангидрида. Растворение ведут в течение 23 ч при на.-ревании (80-100 C). После полного растворения хромового ангидрида раствор готов к употреблению. о

Травление осуществляют при 80-90 С, время травления 30 мин.

2 кой обработке ферритобариевых и ферритостронциевых магнитов. Целью изобретения является повышение цеткости выявления границ зерен. Раствор для химического травления магнитов содержит, мас. : ортофосфорная кислота 8890, хромовый ангидрид 8-9 и трилон Б

1-3. Повышение четкости выявления границ зерен достигается путем допол-. нительного введения в раствор хромового ангидрида за счет использования в качестве минеральной ортофосфорной кислоты, а в качестве органической комплексообразующей добавки - трилона Б. 2 табл.

Испытания проводят на образцах размером 10 х 1О х20 мм ферритобариевых (16БА190, 22БА220), ферритостронциевых магнитов и магнитов на основе феррита стронция с легирующими добавками оксида лантана. празе одима в количестве 1-24. Проводят подготовку поверхности образцов— сначала обрабатывают на шлифовальной бумаге различной зернистости, переходя от грубой к более тонкой в последовательности 150, 280, 360, 400, 500, затем образцы полируют окисью хрома на сукне. После каждой операции образцы протирают спиртом.

После проведения операции травле" ния образцы тщательно промывают и помещают в напыляющую вакуумную установку, где на них вследствие распыления угольных электродов образуется угольная пленка. После ее отделения желатиной от образца получают уголь1617057

Таблица .1

Качество травления

Состав раствора, мас.R жим химического травления

W раст" вора

Ортофосфорная кислота

Хромо- Трилон вый ангид-

t рид

Серная !аве

Время трав" ления, мин ц

Температура, С левая кисло- кислоПроцесс травления идет замедленно, недостаточно выявлены границы зерен

Поверхность чистая, не" окисленная, слабо выявлены границы зерен

Травление хорошее, четко видны границы зерен,вклю-. чения

1 880 85 35 - - 90

89,0 9,0 2,0 - - 70 ную реплику, которую исследуют на электронном микроскопе при увеличе ии 20000 раз.

Составы опробованных растворов и езультаты экспериментальной провери известного и предложенного раство. ов представлены в табл. 1.

Анализ экспериментальных данных оказывает, что увеличение содержаия ортофосфорной кислоты выше

0 мас.3 приводит к растравливанию границ зерен, при уменьшении содержания ортофосфорной кислоты ниже

88 мас.Ф и хромовогG ангидрида ниже

8 мас.Ъ ухудшается качество избирательного травления. Уменьшение содержания трилона Б ниже 1 мас.В приводит к слишком активному травлению, границы зерен растравливаются, поверхност.ь шлифа окисляется, при увеличении содержания трилона, Б выше

3 мас.4 замедляется процесс химического травления.

Трилон Б или двунатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (ЭТНА) Na

При введении его в раствор процесс травления идет более плавно и равномерно. Предложенный раствор обладает более мягким травящим действием, чем известный, не дает грубого растравливания границ зерен, позволяет выявить дополнительные детали структуры, например неоднородность строения фаз. Это дает возможность более точно определять размеры зерен, толщину прослойки между отдельными кристаллами и ее строение, т.е. дает более

2 87,5 9 5 3 о высокое качество протравленной поверхности в ферритах бария, стронция и других ферритах. Предложенный раствор отличается большой стабильностью в течение продолжительного времени и не теряет своих травильных свойств, при многократном повторении дает постоянную картину структуры, тем са10 мым позволяет более точно идентифицировать фазы и составляющие элемен- тов структуры.

В табл. 2 представлены данные по опробованию известного и предложенного растворов при различных режимах химического травления.

Таким образом, использование предложенного раствора позволяет четко определить границы зерен,. тол= щину прослоек между кристаллами и

2О размеры зерен в магнитах от ферритов бария и стронция.

Формула изобретения

Раствор для химичес,кого травления магнитов из ферритов бария и стронция, включающий минеральную кислоту и органическую комплексообразующую добавку, отличающийся

ЗО тем, что, с целью повышения четкости выявления границ зерен, он дополнительно содержит хромовый ангидрид, в качестве минеральной кислоты - ортофосфорную кислоту, а в качестве

35 органической комплексообразующей добавки - трилон Б при следующем соотношении компонентов, мас.4:

Ортофосфорная кислота 88-$0

Хромовый ангидрид 8-9

Трилон Б 1-3

1617057!

Продолжение табл.!

Н раствора

Состав раствора, мас.ф

Режин химического

Качество травя=-них

- Три

Хромо лон вый Б амгид" рид ! травления

Орто-

Фосфорная кислота

Серная кислота

Щавелеваяя кисло та

Температу"

Время травления, чин

70 l5

5 90.0 7 5 2.5 " - 90

6 90,5 8,5 1,0 - - 80

7 90,0 8,0 2,0 - - 80

8 88,0 9,0 3,0 - - 80

9 90.0 9.0 1.0 - - 70

10 . 88,5 8,5 2,0 - .- 80

11. (прото- тип) 12

50 мл 50 вщ 20

3 с

50 мл 50 мл 80

Границы зерен не выявлены

50 мл 50 мл 80

Таблица 2

Качество травления при электронно-микроскопическом исследовении (x 20000) еЕМ

В предложенном растворе, мл:

Ортофосфорная кислота 88-90

Хромовый ангидрид 8-9 .

Трилон Б 1;0-3,0

Продолжительность, 1,, мин

В известном растворе, Серная кислота 50

Щавелевая кислота .50

Температура, Т,аС

Травления нет, зерна не выявлены.

От 0,05 до 30

Травления нет, границы зерен не выявлены, поверхность чистая.

Зерна не выявлены, поверхность чистая.

Границы зерен не выявлены. Нестами наблюдается протравливание около дефектов, включений .

От 20 до 50

Границы зерен не видны, поверхность чистая.

Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления.

От 50 до 60

От 5 до 20

От 20 до 30

4 9090 9,5 0,5

Режимы травления известного и предлагаемого растворов

Поверхность окислена, включения слегка растравлены

Поверхность чистая, недостаточно выявлены прослойки между кристалламн

Поверхность слегка окислена, границы зерен немного растравлены

Качество травления хоро" шее, поверхность чистая, хорошо протравлены границы зерен, прослойки

Травление хорошее. Хорошо выявлены включения, прослойки и границы между кристаллами

Качество травления хоро-шее, поверхность не окис; лена, выявлены границы зе- . рен, включения

Качество травления удовлетворяет всем требованиям, чистая поверхность с выявленными границами зерен и прослойками поверхность чистая, границы зерен не выявлены

Поверхность растравлена, границы зерен выявлен„недостаточно, твердый раствор сияьно растравлен, 1617057

Продолжение табл. 2

Качество травления при электронно-микроскопическом исследовании (x 20000) Температуре, ОС

Продолжительность, а мин

8 известном растворе, мл:

Серная кислота 50

Цавелевая кислота 50

8-9

1,0-3,0, От 60 до 70 (Зерна не выявлены ,травления не наблюдается..

Границы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления.

Границы зерен выявлены четко, без выявления тонкого рельефа структуры.

От 5до15

От 15 до 20

От 20 до 30

От 5до10

От 70 до 80

От !О до 15

От 15 до 20! (От 70 до 80

От 20 да 30

От 5до10

От 80 до 90 .

От 1О до 15

От 15 до 20

От 20 до 30

От 30 да 35 Режимы травления известного и предлагаемого растворов

Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления, чистая.

Зерна не выявлены,твердый раствор протравлен без выявления тонкой структуры;

Границы зерен не выявлены. Наблюдается грубое протравливание, поверхность слегка окислена без тонкого рельефа.

Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена.

Границы зерен не выявлены, грубо травится твердый раствор без выявления тонкой структуры, Границы зерен не выявлены, поверхность растравленная, не удовлетворяющая требованиям.

Границы зерен не выявлены, наблюдается травление с некоторым окислением поверхности без выявления тонкого рельефа.

Границы зерен не выявлены, поверхность слегка окислена.

Границы зерен не выявлены. Растравливаются включения и дефектыгрубое растравливание.

Зерна не выявлены, поверхность и включения растравлены.

Границы зерен не наблюдаются, поверхность растравлена. Травление не обеспечивает достижения поставленной цели

Поверхность твердого раствора сильно окислена и растравлена, границы зерен не выявлейы.

В предложенном растворе, мл:

Ортофосфарная кислота 88-90

Хромовый ангидрид

Трилон 6

Границы зерен не выявлены, поверхность без окисления

Границы зерен выявлены слабо, поверхность чистая.

Травление хорошее, обеспечивающее достижение поставленной цели - четка выявлены границы зерен, прослойки избыточной фазы.

Границы зерен четкие, с выявлением тонкого рельефа структуры.

Границы зерен не выявлены, поверхность чистая, без выявления тонкой структуры.

Границы зерен выявлены недостаточно, поверхность без травления.

Качество .травления xo- ;

pongee, выявлены границы зерен, включения избыточной фазы.

Четко выявлены границы зерен, прослойки. Травление обеспечивает достижение поставленной

° цели °

Наблюдается растравливание границы зерен, тонкая структура твердого раствора немного растравлена.