Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) (11) А1

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4033721/05 (22) 28.01.86 (46) 07.01.91. Бюл. h (72) В.И.Кошелев, О.П.Иеляпин, В.Г.Кисельков, В.А.Мороз и T.Ñ.Áåëîèâàíåíêî (53) 667.287.5 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

11 87657, кл. С 09 В 47/08, 1949.

Авторское свидетельство СССР

N 63501, кл. С 09 В 47/08, 1944.

Патент США М 3119835, кл. 260-314,5, опублик. -1964. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫПУСКНОЙ

ФОРМЫ ХЛОРИРОВАННОГО ФТАЛОЦИАНИНА

МЕДИ (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди, который может быть использован в лаИзобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди, который может быть использован в лакокрасочной промышленности и для крашения полимерных материалов.

Цель изобретения - повышение красящей способности и чистоты цветового тона, а также сокращение длительности процесса и количества сточных вод ° (У1) С 09 В 67/16, 47/08

2 кокрасочной промышленности и для крашения полимерных материалов. Изобретение позволяет повысить красящую концентрацию пигмента с 100 до 1341613, чистоту цветового тона на 5,57,8, сократить длительность процесса с 8-10 до 6 ч, количество сточных вод с 65 до 29 мэ/т. По изобретению хлорированный фталоцианин меди (ХФЦ) подвергают размолу в смеси концентрированной серной кислоты (моногидрата) и хлорсульфоновой кислоты (1:(0,5 !

) мас.ч.)J при соотношении смеси и

ХФЦ (1,0-0,75):1,0 при 20-80 С в течение 0,5-1,5 ч в присутствии диспергирующей добавки - солянокислого октадециламина или сульфоэфиррицинолевой кислоты в количестве 0,3-1,0 от массы пигмента с последующим выделением на воду, фильтрацией, промывкой до отсутствия сульфат- и хлорид-ионов. Выход составляет 98Â. 3 табл.

Сущность способа заключается в том, что концентрированный размол в двухлопастном дисперсионном смесителе САИ-063 галоидсодержащего фталоцианина меди осуществляют s смеси концентрированной серной (моногидрата) и хлорсульфоновой кислот (1:0,51 мас.ч. соответственно) при соотно.шении пигмент : смесь кислот 1:0,75"

1 мас.ч. в присутствии ди=пергирующей добавки солянокислого октадециламина или сульфозфиррицинолевой кислоты в

1618.754 количестве 0,3-13 от массы пигмента в течение 0,5-1,5 ч при 20-80 С с последующим выделением на воду, фильтрацией, промывкой до отсутствия сульфат- и хлорид-ионов. Выход 983.

Для приготовления смеси серной и хлорсульфоновой кислот применяют серную кислоту 1003 (моногидрат). При использовании серной кислоты концентрацией менее 1004 в ней .находится свободная вода, которая, вступая в реакцию с хлорсульфоновой кислотой, ведет к разложению последней. Использование олеума не ведет к повышению качества получаемого пигмента, поэтому является нецелесообразным, Соотношение 1:С,5-1 мас.ч. концентрированной серной (моногидрата).и хлорсульфоновой кислот является оптимальным. При соотношении серная:хлорсульфоновая кислоты 1:0,4 (мас.ч.) и

1:1,2 (мас.ч.) не позволяет получать пигмент необходимых колористических показателей. При этих соотношениях пигмент получают намного слабее и с синим оттенком.

Снижение количества смеси кислот (менее 0,75 мас.ч.) как и повышение ее количества (более 1 мас.ч.). не позволяет получать пигменты с высокими колористическими показателями.

Так как для образования пластичной массы недостаточно такого количества смеси кислот„ размол пигмента резко ухудшается вследствие низкой вязкости и недостаточной пластичности массы.

Пример 1. В дисперсионный ко" ленчатый смеситель, снабженный двумя образными лопастями САИ-Об3, вращающимися навстречу друг другу, пароводяной рубашкой, загружают .350 r технического пигмента хлорсодержащего фталоцианина меди (С1 = 483), 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с 87,5 r хлорсульфоновой кислоты. Массу при перемешивании нагревают до 80 С, после чего загружают солянокислый октадециламин в количестве 0,53 от массы исходного пигмента. Проводят концентрированный размол при этой температуре в течение 0,5 ч. Затем реакционную массу выделяют на 2000 г горячей воды, фильтруют, промывают до отсутствия сульфат- и хлорид-ионов и сушат. По-. лучают пигмент ярко-зеленого цвета, пригодный для использования в лако

ЗО

55 красочных связующих и для окрашивания полимерных материалов с выходом

984. Соотношение киспот 1:0,5, а соотношение пигмент : смесь кислот 1:

:0,75.

Пример 2. Кондиционированный размол проводят в условиях примера 1 с той лишь разницей, что на 350 г галоидсодержащего фталоцианина меди берут 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с

122,5 г хлорсульфоновой кислоты обработку ведут в течение 1,0 ч. Соотношение кислот 1:0,7, соотношение. пигмент : смесь кислот 1:0,85.

Пример 3. Кондиционированный размол проводят в условиях примера с той лишь разницей, что на 350 г хлорсодержащего фталоцианина меди берут 175 г концентрированной серной кислоты (моногидрата) в смеси с

175 г хлорсульфоновой кислоты обработку ведут при 20 С в течение 1,5 ч.

Соотношение кислот 1:1, соотношение пигмент : смесь кислот 1:1.

Пример 4. Кондиционированный размол проводят в условиях примера 3 с той лишь разницей, .что обработку проводят при 60 С в присутствии сульфоэфиррицинолевой кислоты в количестве 0,34 от массы исходного пигмента.

Пример 5. Кондиционированный размол проводят в условиях примера 4 с той лишь разницей, что при обработке используют сульфоэфиррицинолевую кислоту в количестве 14.

Параметры способа приведены в табл. 1 и 2; сравнительные данные по предлагаемом и известному способамв табл. 3.

Предлагаемый способ позволяет получать галоидсодержащие фталоцианиновые пигменты с высокой красящей способностью и желтоватым оттенком.

Полученные пигменты по красящей способности, как это видно -из табл. 2, на 30-603 превосходят соответствующие образцы, полученные в условиях известного способа, Образующиеся сточные воды, не содержащие посторонних минеральных примесей, легко утилизируются аммиачной водой с одновременным получением аммонийных удобрений (смеси НН С1"(NH4) S0 y) . МатеРиальный индекс уменьшен в 2 раза. Длительность процесса сокращается в 2-3 раза.

5 !6

Формула изобретения

Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди путем размола в дисперсионном смесителе технического хлорированного фталоцианина меди в среде концентрированной серной кислоты,.о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью повышения красящей способности и чистоты цветового тона, а также сокращения длительности

Таблица

СоотноПример

Температура обработки, оС

Время обработки, ч

Результаты опытов

Количество добавки, Ф шение пиrмент:

Тон

Оттенок

Концентрация, Ж

: смесь кислот! 0,4

96,7 Н.синее

1:0,75

1,5

0,5

1:1,2

1:0,5

1:!

I:0,5

0,5

0,5

1,5

0,5

1:0 5 1: 1,2

0,5

0,5

Табли ца 2

Показатели качества

Отте- ЧистоКрасящая способность 3 та тона С" нок, Н+

100

134 -1,9 5,5 !

40,7 -Z,0 6,5

161,4 -1,3 7,8

145,3 -1,5 7,2

143,7 -1,6 7,1

М

Оттенок Н > 0 - синее, Н (0 желтее.

Ф

Чистота тона С 0 - чище, С (0 — тупее.

Соотношение серная:

:хлор сульфоновая кислота

Образцы пиг-. ментов (из зеленого Ж и фталоцианинового) по примеру

Известный

Предлагаемый

2

4

18754 б процесса и количества сточных вод, концентрированную серную кислоту используют в виде моногидрата в смеси

5 с хлорсульфоновой кислотой при массовом соотношении 1:0,5-1 соответственно в количестве 0,75-1 мас.ч. на

1 мас .ч. исходного фталоцианина меди и процесс ведут в присутствии солянокислого октадециламина или сульфоэфиррицинолевой кислоты.

Соответствует

81 3 Синее Н тупее

Резко ухудшается размол пигмента вследствие низкой вязкости и пластичности массы

Реакционная масса раэжижается, исчезает эффект пластичного размола

1618754

Та бли ца 3

Параметры способа

Показатели по примеру

75,0 69,0

6,0

6,0

6,0

6,0

8,0

8,0 10,0

140,7

+6,50

"2,0

143,7

+7, 10

-1 6

100,0

О

118,0 110,0

-14,80 -14,20

+5,0 +4,8

145,3

+7,20

-1,5

° 134,0

+5 50

-1,9

161,4

+7,80

-1,3

Составитель Т.КалининаРедактор Н. Гунько Техред M.äöäûK Корректор И.Демчик

Заказ 23 Тираж у Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðoä, ул. Гагарина,101 Дисперсность в лаке

ИЛ-0159, мкм

Диспергируемость (текстура 400 об) в олифе, Ф

Количество сточных д, мз/т

Продолжительность процесса, ч

Красящая способность

4истота,тона С

Оттенок Н предлагаемому известному

1 2,3 4 5 1 2 3

190 200 1750 1950 180 225 300 3250

118,0 112,5 128,0 115,0 125,0 100

29,0 29,0 29,0 29,0 29,0 65,0 44,0 70,0

Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди Способ получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения выпускной формы хлорированного фталоцианина меди, используемого в производстве полиграфических красок и в лакокрасочной промьшшенности

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшленности, в частности к способу получения голубых фталоцианиновых пигментов р-модификации , которые могут быть использованы в лакокрасочных составах и полиграф гческих печатных красках без использования токсичных органических растворителей

В п т б // 367124
Изобретение относится к способу получения тонкодисперсной жидкой формы фталоцианинового катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата, сущность которого заключается в последовательном осаждении в водной среде продуктов сульфирования фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных и аддуктов фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных с серной кислотой - «сульфатов» с образованием смеси дисульфокислот фталоцианина кобальта или его хлозамещенных производных и тонкодисперсных частиц фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных. Последующая обработка водной пасты полученной смеси алканоламинами приводит к растворению в воде дисульфокислот фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных и их частичной адсорбции на поверхности частиц фталоцианина кобальта или его хлорзамещенных производных с образованием устойчивой тонкодисперсной жидкой формы катализатора. Технический результат - разработка способа получения катализатора демеркаптанизации нефти и газоконденсата в стабильной жидкой форме, с высокой каталитической активностью, исключающей необходимость ее приготовления у потребителя, улучшающей условия труда у производителя и у потребителя продукции. 1 табл., 4 пр.
Изобретение относится к способу производства концентрата краски, т.е
Наверх