Микродиффузионная ячейка
Изобретемие относится к аналитической химии, в частности к лабораторным устройствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении , и позволяет достигнуть полное выделение летучего компонента и расширить диапазон рабочих температур. Ячейка состоит из чашки для поглощения раствора, выполненной в центральной части дна выпуклой , чашки для пробы с реагентами, установленной в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, и крышки, выполненной в виде полусферы, кромки которой расположены на свободной пощерхности дна чашки для поглощающего раствора 1 ил., 2 табл
СОЮЗ COBE TCKVlX
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (5()5 В О1 1 5/00
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ЬЭ (d 4
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2,) 4377523/26 (22) 15.02.88 (46) 30.01,91. Бюл. ¹ 4 (71) Институт минералогии, геохимии и кристаллохимии редких элементов .(72) Ю.И. Гроссе (53) 543.7(088,8) (56) Conway ЕЛ. Microdlffusion analysis ап4
volumetric error, London, Grossby Jockwood а,son Ltd, 1962, р. 15, (54) МИКРОДИФФУЗИОННАЯ ЯЧЕЙКА (57)Изобретение относится к аналитической химии, в частности к лабораторным
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к лабораторным устройствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении, а точнее к устройствам для микродиффузионного выделения.
Целью изобретения является достижение полного выделения летучего компонента и расширение диапазона рабочих температур.
На чертеже изображена ячейка для микродиффузионного выделения летучего компонента. общий вид.
Ячейка состоит из цилиндрической чашки 1 для поглощающего раствора с носиком и вогнутым дном, цилиндрической чашки 2 для исследуемой пробы и реагентов, помещаемой на плоскости, образованной вогнутой частью дна чашки 1, и сферической крышки 3, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки 1. Ячейка изготовлена из термостойкого стекла.
„„. Ж„„1623747 А1 устройствам для отделения микроколичеств элемента при его аналитическом определении, и позволяет достигнуть полное выделение летучего компонента и расширить диапазон рабочих температур. Ячейка состоит из чашки для поглощения раствора, выполненной в центральной части дна выпуклой, чашки для пробы с реагентами, установленной в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, и крышки, выполненной ввиде полусферы,,кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки для поглощающего раствора 1 ил„2 табл.
Ячейки используют следующим образом, Образующийся в чашке 2 под действием реагентов летучий компонент пробы выделяется в объем, замкнутый сферической крышкой 3 и слоем раствора-поглотителя, находящегося в чашке 1. Поскольку давление паров летучего соединения приближается к нулю над поверхностью поглощающего его раствора, последний постепенно количественно поглощает определяемый газообразный продукт.
Вогнутая часть дна образует по периферии чашки 1 выемку для помещения раствора-поглотителя, служащую вместе с кромкой крышки 3 водяным затвором, эффективным для поглощения газообразных продуктов в условиях высоких температур.
Пространство между содержащей пробу чашкой 2 и поверхностью нагревателя (водяной бани), образованное вогнутой частью дна чашки 1, препятствует быстрому высыханию пробы при температурах водяной бани, 162;174
Сферическая фор(ла крышки 3 п1>сдо! вращает скопление «о;(денсатл, обр(эук)ще— гося при повышенных температур>зх, 1 обеспечивает присоединение послсднегс) к поглощающему раствору. 5)
ML1Kpo+L1$><1)y3Lt0H.1ая ячейк- исиьпа((а пр«выделе((ии микрограммовых количеств
<1>тора иэ хлорнокислого рлствора в присутс((зии гскслмсгилд(1сило!.сана (I УДС). Доблвлснис послед»ого рсагента многократно 10 ус«оряст з((дслсиис фтора за счет Образова-! .ия Hi;ç«o« »(ILljef тримстилфторсилана, леГ! Г)ереходящеГО и Глэову(о ф()зу и ГидГ)Олизую;цсг >с(! в щелочном растворе с освоб ><Де» (10 > .1
П р и r с р 1. >Л><кродиффузион»ос г,ыдслс(;ис фторл иp!1 «сч,»;i Tlio!1 Tcr1ll(рлтуГ)е.
О .:.:>.1 2. : 5.0 t!il ."..:. с;воГ)л (4 5 ГЛ ио
I I,,. l0,I) co;;op;i(3!> икз ) 5Г! мк! ф —,op,i, поме;:;(<.>т в чл-шку 2 l1 приблвляют 0,05 rlil т) )ñ,; .рл ГГЛДС в 96 "ь-ном эта((олс (1:10). ! 1I кy с p3cT(topor1 уста»с)(зл(1(з()(от i!3 в()э г.. >шсн (ой члг5ги Ди;3 чашки 1, B > .Отору!Гз и )<.,дв31зитсльно ((влито 5 мл 0,1 н,раствора
,ä«oI о натра, и»oêðû()3þò cAepL1 Ie>cêoé 25
v, l,lIIIKQLI 3, ио-ружая се кромку в рлствор щсло: и. По истечении 60-140 мин (>:. зллиги-! ocTLI От обьt>rë3 пробы) снима(о! крышку ., Ll3o;l кают содер>..ащую пробу чашки 2 и иереносят щелочной рлствор в мер»ую кол- 30
Г)у нл 50 мл. Ф i op o< peÄeffst to) фoro«n<>op(»мстоичсски I;о <)сл,:)блениv) с«рэски комил,сл Г1) с Г>р()с»ало 1, П р«и r.! и р 2. Е1:..«()Оди<1 фу."иo»i!oe г)ыделание фтар пр((I >oãf)e!)3H!1l!. 35
Гзостуил.о- reê:-«с, клк опиглно и ii,)Lf!;Bре 1, »о микридиффузионную яч "AI;y гермостатируют на водяной бане при те1лпературе 90 .+. 5 С, заканчивая процесс выдег(ения через 10-100 v! I» (>з злв>.:,!1> >ocTL1
От обьемов), Кинстикл м(1кродиф<(>узионного г ы>(еления <1>тора с иииr.et(åt,исм ячейки ир".дставле (3 в табл. 1.
Дэ((количествснного выделения фзора 45 (95 < .,) из обьемов, не превышл(о(цих 5 (лл, требуется около 120 мин при ко(1»лт((ой температуре и o«oi>n BG мин при т,,:исратуре порядка 90"С. Хотя в приведенных примерах вы (гpblLU ()o времени 33 счет 50 использования нагрева!.ия и новел лк, слм
1:лкт коли IBGTBB!lt!olo выделения
TBMflBp3r кипения воды, до«ээывлет преимущ: с во ячейки по срлвнени(О с ячей- 55 кои Конаея. ,Цант(ые табл. 1 доказывают эффективНОСть яЧЕйКИ дЛя КОЛИЧЕСтВСННÎГО ВЫДЕЛЕния фторида с применением гексаме- илдисилоксл»3, 3 эгoм слу!àå фтор диффунд(руст fi виде (р((м(тилфторсилана,,:. е(ощего температуру кипения около 16 С, (тсуi .з(зи.. потерь определяемого компонетил при (е,(пературс, близкой к точке киf lett! Я ВОДЫ, ИОДтВЕРждает ПРИМЕНИМОСТЬ микродиффуз ион»о>1 яч:: iv!1
П р и 1 с р 1. Ячейка также опробована
H "> ел t,(eëettèe йодидл при окислении бихром! IL; .. >I!i!!. Г1ыдсляющийся элементный йод (10(л(»цал и Г);зс! Bopof1 3 1эссни13 »31 Г)ия и Опрс;(слили к;»этически по ((ереарсенигной
РСЛКLt!;I1.
В табл, 2 представ:Iet(л; L IIOTI1«3 микРОДи<1 <(>y3>10tl t!Oi (i ныДелс » L15i 510Д<э, l4cfl>,(тусмый рлст(Ор» рсагенты: 1 (лл
nof;i. 50,.1«r1. 200 мг т.>ердого КзС(207; 0,1 мл
1 н,(1-".Of f ор: I ;>,:(.;; Ilо> ло(>(аi(>!!jll!1 раствор:
: . n 0,Х .: 2 н.p;Icreop3 3;>I-I, i,ü03.
113 дoltHI!x табл. 2 видно, ч(о при изме(! =:»;,, (сr;f)cperypbl ОГ 0.1»лтной до точки
«ии,:. IL я (>Оды время дости «(. Ft>15(100 Я,-ного вы;;ода ((Г)>1,3 гокрлщлетсч с 70 до 20 мин, >..! I:"y I с «I!Lie Г(от "Г)ь йОДэ пГ)>1 fice," 1eìïeР3ryp>(„(х 1)с к(1:ллх еще po:l доказывает эффсктив»ость ячейки npil -.,ыдсле»ии летучих
KoM»otleItIofI пРоб:,.
Гlредлл лсмля 5)чсйкл flo срлвнени(о с гермстизируемой я-! йкой Берка-прототипом ус;ор«er процесс выделения за счет его осуществления при температуре, близкой к точке к 1исния воды (применение ячеи«и-прототипа при температурах, прев flit!!loll L!x 50-60< С, практически невоэмc;«t!F) и упрощзет процесс выделения лет «tel а vî 1llol!BHTл, тл!...лк tie требует спец! ал(-.НО! гсрмстизлции «рышки: контакт вt>I»ef siемых I(-Iðов с !лру)«ной атмосферой осуществляется через слой поглощающего глгтворл, 4То обеспечивает количественное иоглов1гн ие длже таких низкокипящих прот)уктов, кэк триметилфторсилан,темперлту0(з кипения около 16"С). Отсутствие г р.".етизл! ии иск О (лет разрушение ячейки t связи с выделением анализируемой пробой иот1 действием реагентов избыточного количества газов. Кро,ле того, ячейка (золт>оляст (;пользовать для изготовления боле(инерт»ые ио отнош,»и о к определяет;ему комт)оненту млтериалы, чсгл пластмассы, Г!ри1ленение последн(лх при оир(.,цс()снии ми poKoft(1честв галогенидов недопусти(1о, поскольку может вызвать как потери определяемого компонента за счет погло>цен>л51 глмим (лтериалом, так и загрязнеt)L1B за сне! его содержания в (латериале ячейки, Формула изобретения
Уикродиффуз((о»»3«ячейка, включа(оп(ая крышку цилиндрические чашки для пробы с реагентом и для по(э ощающего
1623747
Таблица1
Таблица 2
Составитель А.Домбровская
Техред М.Моргентал Корректор Л. Бескид
Редактор А,Лежнина
Заказ 155 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гаг арина, 101 раствора, отличающаяся тем, что, с целью достижения полного выделения летучего компонента и расширения диапазона рабочих температур, чашка для поглощаю- 20 щего раствора в центральной части дна выполнена выпуклой. чашка для пробы с реагентом установлена в чашке для поглощающего раствора на выпуклой части дна, а крышка выполнена в виде полусферы, кромки которой расположены на свободной поверхности дна чашки для поглощающего раствора.
