Способ выращивания монокристаллов в геле
Изобретение относится к области получения монокристаллов в гелях и позволяет увеличить выход крупных монокристаллов. Способ включает приготовление в ампуле геля с добавкой одного из компонентов, образующих монокристалл, промывку геля водой в течение времени, определяемого из соотношения Т (Ki/K2) N, где Т(ч) - время промывки геля; N (см ) - желаемая плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы; Ki и К2 - эмпирические коэффициенты, определяемые при проведении вспомогательного модельного процесса выращивания и рассчитываемые из соотношений Ki Х2Н, «2 X2/t, где X - расстояние от поверхности геля до ближайших выросших монокристаллов; Н (см ) - плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы; t (ч) - срсмя промывки геля в модельном процессе После промывки на поверхность геля приливают раствор второго компоненвыращивают монокристаллы при встречной диффузии компонентой Выращивают монокристаллы тартрата кальция и иодата кальция размером до 8 мм. 2 табл. сл С
COIO3 СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ с) с Ф О (Tс М (21) 4610211/26 (22) 01.11.88 (46) 30.01.91. Бюл. ¹ 4 (71) Коми научный центр Уральского отделения АН СССР (72) В.И.Ракин (53) 612.315.592 (088.8) (56) Гениш Г. Выращивание кристаллов в гелях. М.: Мир, 1973, с. 18 — 35, 50 — 94. Blank 1, The Growth of Cadmium mercury thlocyanate and slue mercury thiocyanate crystals!и gels. "Jourhal of Crystal Growth", 1975, ч. 18, N3,,рр, 281 288. (54) СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ В ГЕЛЕ (57) Изобретение относится к области получения монокристаллов в гелях и позволяет увеличить выход крупных монокрис(аллов, Способ включает приготовление в ампуле геля с добавкой одного иэ компонентов, образующих монокристалл, промывку геля воИзобретение относится к выращиванию кристаллов из гелей и может быть использовано для получения кристаллов органических и неорганических веществ. Цель изобретения — увеличение выхода крупных монокристаллов. Пример 1. Берут сосуд цилиндрической формы — пробирку. В сосуд наливают 9 мл водного раствора метасиликата натрия концентрацией 20 вес.% и дополнительно доливают 6 мл раствора винной кислоты, концентрацией 12 вес.%. После образования геля (через сутки) поверх его доливают дистиллированную воду. Через 2 ч верхний раствор сливают, и вместо него наливают раствор CaCI2 концентрацией 9 вес.%. „„ Ж „„1624062 А1 дой в течение времени, определяемого из соотношения Т = (Кг/Kzi N. где Т (ч) — время промывки геля; N (см ) — желаемая плотность Mонокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы; К1 и K2 — эмпирические коэффициенты, определяемые при проведении вспомогательного модельного процесса выращивания и рассчитываемые из соотношений К1 = X Н, К2 = Х /t, где 2 2 X — расстояние от поверхности геля до ближайших выросших монокристаллов; Н (см ) — плотность монокристаллов на еди-2 ницу площади поперечного сечения ампулы; t (v) †.".ремя промывки геля в модельном процессе, После про лывки на поверхность геля приливают раствор второго компонента M выpäùèвдюT моноhpèстдллы пpè всгречной диффузии ко лпоне т;ев. Выращивают монокристаллы тартрата кальция и иодата кальция размером до 8 мм. 2 табл. В других трех пробирках готовят гели того же состава, но промывают в течение 7, 32, 210 ч, периодически через 8 — 10 ч меняя воду. После зарождения и роста кристаллов измеряют глубину зарождения первых кристаллов (Х), число зародившихся кристаллов в слое толщиной 2 мм на расстоянии X от поверхности гель-раствор, общее число выросших кристаллов в геле и вычисляют плотность зародившихся кристаллов на расстоянии Х на единицу площади поперечного сечения столбика геля N. В табл.1 приведены данные расчета коэффициентов К1 и К2. Таким образом, глубина зарождения кристаллов связана со временем пс(омывки эмпирической зависимостью вида X = К2 Т, 1624062 а с числом зародившихся кристаллов зависимостью; Х = К1/N. Причем, общее число 2 выросших в геле кристаллов значительно меньше, а их средний размер больше с уве»и ением времени промывки. i1 р и м е р 2. В сосуде цилиндрической формы готовят гель объемом 150 см следуз ющего состава, Раствор метасиликата натрия концентрацией 20 вес, смешивают с раствором винной кислоты концентрацией 12 вес, в пропорции 1:1. Одновременно в пробирке готовят гель объемом 10 см"того же химического состава. После схватывания геля в обоих сосудах поверх геля заливают дистиллированную воду. Спустя 14 ч из пробирки раствор сливают и добавляют поверх . ел» рас Гвор хлористого кальция концент рацией 10 вес.%, Зародыши образуются спус. » сутки на расстоянии 1,3.лм с плотностью 8,8 см . Коэффициенты, рассчитанные на основе этих данных, составляют К1=- 14,9, К2 0,12. Прогнозируя плотность ээродышей-кристаллов в основном кристаллизаторе равную 1 см или около 5 кристаллов 2 в Обьеме, рассчитывают время промывки T -- KI/К2 N =- 123 ч, что составляет около 5 сут. В ечение всего этого времени в христаллиэаторе промывают гель. Затем l i »t. iix геля 3аливают раствор хлористо— :с кальция концентрацией 10 вес. и че1 ез 8 сут в геле на расстоянии 4 1м образуются первые зародыши кристаллов. За обе<ее время роста — 4 месяца в ,r.,e образовалось и выросло 9 кристалл в сс средним поперечным размером 8 мм. Таким образом, в результате прсмывки достигается увеличение размеров выросших кристаллов за счет уменьшения числа зародышей-кристаллов и, следовательно, повышается эффективность использования реаген1ов при сохранении общей массы кристаллического вещества. Пример 3, Берут цилиндрическую пробирку объемом 50 мл и диаметром 18 мм. В нее наливают 17 мл водного раствора силиката натрия концентрацией 9 вес, Ч, и дополнительно доливают 10,5 мл раствора иодноватой кислоты концентрацией 20 вес, . После образования геля (2 ч), поверх его заливают дистиллированную воду. Спустя 6 ч верхний раствор сливают и доливают поверх геля раствор хлористого кальция концентрацией 8 вес. $ (20 мл). В другой пробирке, объемом 150 мл и диаметром 32 мм готовят гель того же состава, но втрое большего объема. Промывают верхние слои гелч дистиллированной водой в течение 5 сут, ежедневно меняя доливаемый сверху раствор. Затем заливают поверх геля 8 раствор хлористого кальция. После зарождения и роста кристаллов иодата кальция измеряют глубину эарожде5 ния первых кристаллов (X), число зародившихся кристаллов в слое толщиной 2 мм на расстоянии X от поверхности гель-раствор, общее число выросших кристаллов в геле и вычисляют плотность зародившихся кри10 сталлов на расстоянии X на единицу площади поперечного сечения столба геля. В табл.2 приведены данные расчета коэффициЕнтсв К1 и К2. Таким образом, при меньшем числе за15 родившихся кристаллов, их средний размер увеличивается. Увеличение объемов реагентов приводит к возрастанию общего времени роста и пои малом числе зародившихся криста»лов к большим размерам выросших 20 кристаллов, что видно из экспериментальных данных, Глубина зарождения кристаллов связана со временем промывки зависимостью вида X -- К2 Т, а с числом 2.— зародившихся кристаллов — зависимостью 25 X = Y1/Н, что согласуется с предлагаемым способом. Эормула изобретения 30 Способ выращивания лонокристаллов в геле включающий приготовление в ампуле геля с добавкой одного из компонентов, образующих монокристалл, приливание на его поверхность раствора второго ком35 понен а, промывку геля водой в течение заданно о времени и рост монокриг галлов при встречной диффузии компонен "ов, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью увеличения выхода крупных монокристал40 лов, промывку геля проводят перед приливанием раствора второго компонента в течение времени, определяемого из соотношения К1. Т= — N rãà Т вЂ” время промывки геля, ч; N — желаемая плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы, см -2, 50 К> и К: — эмпирические коэффициенты, Определяемые при проведении вспомогательного модельногс процесса гыращивания и расчи1ываемые из соотношений K)=X -H, 55 К2 2/ где. Х вЂ” расстояние ст-поверхности геля до ближайших выросших лонокристаглов, мм 1624062 Таблица 1 Таблица 2 Составитель Ю, Безбородова Редактор И. Сегляник Техред М.Моргентал Корректор С,Шекмар Заказ 171 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Н вЂ” плотность монокристаллов на единицу площади поперечного сечения ампулы, см t — время промывки геля в модельном процессе, ч.
