Защитное покрытие для стекла

 

Изобретение относится к защитным покрытиям для стекла в процессах кислотного травления растворами фтористоводородной кислоты или смесью фтористоводородной и серной кислот и может быть использовано в микроэлектроннсн и оптической промьичленности. С целью повышения стойкости покрытия к кислотным травлениям защитное покрытие имеет следующий состав, мас.%: пчелиный воск 11-19; канифоль 30-39; элементоорпаническая добавка 5-8; парафин остальное, где элементоорганическая добавка соответствует общей формуле Me(OR)n(R), где , Ti или А1 + +Ti; R - алкил Cj.H ; R остаток карбоновой кислоты , ацетил ацетона, ацетоуксусного эфира, , 4; для Ме Al,Ti 1; 2. Подтравы границ при обработке HF или смесью кислот H2S04 и HF в течение 10-120 ч не было. 2 табл. (Л

COlO3 СОВЕТСКИХ

СООИАЛИСТИЧЕСНИХ

РЕСПУБЛИК ()9) О!>

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А BTOPCKOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l L./" 4

Ti(pN> -С Нт) (ОСС42Н ) зА1(Оцзо -СуНу) (ОЯС Н )

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

00 ИЗОБРЕТЕНИЯМ И OTHPblTHAM

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4492167/33 (22) 10 10.88 (46) 15.02.91 Бюл. h" 6 (72) И.В.Астапович, С. H. Баровская, Г.М.Сосновкий, А.А. Гуривович, Т.С.Притыцкая, И.В.Чекарюкин и Н.В.Масалов (53) 666.1.056(088.8) (56) Авторское свидетельство ССГР

В 15 1300 1, кл . С 09 D 3/44, 1987 . (54) ЗАЩИТНОЕ ПОКРЬПИЕ ДЛЯ СТЕКЛА (57) Изобретение относится к защитным покрытиям для стекла в процессах кислотного травления растворами фтористоводородной кислоты или смесью фтористоводородной и серной кислот и может

Изобретение относится к защитным покрытиям для стеклянных подложек в

- процессах формирования различных рельефов на их поверхности посредством

"àâëåíèÿ растворами фтористоводородной кислоты или смесью фтористоводо,родной и серной кислот и может быть использовано в микроэлектронике и оптической промыиленности.

Цель изобретения - повышение стойкости к кислотным травителям.

Состав готовят следующим образом. (%1) 5 С 03 С 17/28, С 09 D 193/ОО

2 быть использовано в микроэлектроннгй и оптической промыиленности. Г целью повьппения стойкости покрытия к кислотным травлениям защитное покрытие имеет следующий состав, мас.l: пчелиный в ос к 11-19; канифоль 30-39; элементоорганпческая добавка 5-8; парафин остальное, где элементоорганическая добавка соответствует общей формуле

Ме(ОК)п(К() я,„, где Ne=A1, Ti или Аl+

+Ti; К вЂ” алкил С,, R — остаток карбоновой кислоты С,у, ацетилацетона, ацетоуксусного эфира, п=3, 4; для Ме

=Аl,Ti n=7; ш=О; 1; 2. Подтравы границ при обработке HF или смесью кислот

Н SO и HF в течение 10-120 ч не было. д

2 табл.

В металлическую емкость загружают смесь из канифоли (ГОСТ 29114-84) и пчелиного воска (ГОСТ 25374-82), расплавляют нри 80-90 С, после получения однородной массы при интенсивном перемешивании прибавляют элементооргани" ческую добавку, парафин и затем перемешивают до получения однородной массы

В табл, 1 представлены конкретные примеры защитных покрытий.

В табл. 2 представлены данные по свойствам покрытий.

Методика получения

1627529

К 10 мп 1М (3,01 моль) раствора иэопропилата алюминия в бензоле добавляют 2,9 мп (0,01 моль) тетраиэопропилата титана и затем в получен- 5 ную смесь при перемепивании вводят горячий раствор 10,6 (0,05 моль) тридекановой кислоты в 25 мп бенэола.

Реакционную смесь доводят до кипения и в течение 30 мин отгоняют растворитель и изопропиловый спирт. Затем смесь выдерживают 30-60 мин в вакууме (5-10 мм рт.ст.), постепенно доводя температуру бани до 100 С . После охпаждения получают 12,1 r воскооб- 15 разного продукта (выход количественный) с т . пл . 48-50 С .

Найдено, Х: С 70,42; Н 10,78; металл 6,22 °

Вычислено, Х: С 70ф07ю Н 1Ою61 20 металл 6,17.

Указанное соединение хорошо растворимо в большинстве органических соединений.

Методика получения 25

Т (ОС4,Н )2 (О С 7 Н ) g.

К 3,4 мп (0,01 моль) тетрабутоксититана при перемешивании прибавляют горячий раствор 5,68 r (0,02 моль) 30 стеариновой кислоты в 50 мп бенэола.

Реакциониу1о смесь нагревают до кипения, отгоняют растворитепь вместе с обраэукщимся в реакции бутиловым спиртОм ° ПОсле удаления ОснОВНОЙ час ти растворителя реакционную смесь для завершения реакции выдерживают 3060 мин в вакууме (5-10 мм рт.ст.), постепенно доводя температуру масляной бани до 100 С. После охлаждения полу- 40 чают воскообразный продукт с количественным выходом и температурой плавл ения 58-60 С .

Найдено, Х: С 69,11; Н 11,42; металл 6,12. 45

Вычислено, Х: С 69,48; Н 11,58; металл 6,30.

Синтезированное соединение хорошо растворимо в большинстве органических растворителей. 50 методика получения

Т1(<)С Н9) 1(АсАС)т .

К 3,4 мп (0,01 моль) тетрабутоксититана в 50 мп бенэола при интенсивном перемеиывании прибавляют 1,84 мп (>,0? моль) ацетилацетона (2,4-пентандиона). Реакционную смесь кипятят с обратным холодильником в течение

1 ч. Основную часть растворителя и выделившийся в результате реакции бутиловый спирт отгоняют. Остатки растворителя и спирта удаляют в вакууме (5-1J мм рт.ст.), постепенно доводя температуру масляной бани до

100 С. После охлаждения получают

5,6 г очень вязкого соломенного цвета продукта, выход количественный.

Найдено, Х: С 48 56; Н 5,40; металл 7,98

Вычислено, Х: С 48,97; Н 5,44; металл 8,15. ч

Аналогично указанной методике по-. лучены: Al (ОС Н .)АСЕ )2, Al (Ояко С Н7) g (AcAc) и Al (АСАС), .

Дпя синтеза Al(0C>H+)AcEt)< взято 1О мп 1М раствора в бенэоле (0,01 моль) триэтилата алюминия и

2,54 мп (0,02 моль) ацетоуксусного эфира.

Найдено, Х: С 50, 51; Н 7, 00; металл 8,00.

Вычислено, Х.: С 50,9 1; Н 7,02; металл 8, 17.

Тп продукта 33 С.

Для синтеза А1(ОизоСЭН )2 (АсАс) взято 10 мп (0,01 моль) 1М бензольного раствора изо-пропипата алюминия и 0,97 мп (0,01 моль) ацетилацетона.

Найдено,X: С 53,81; Н 8,51; металл 11, )0.

Вычислено, Х: С 54,09; Н 8,67; металл 11, 05 .

T „„продукта 102 С.

Для синтеза А1 (АСАС),y взято 10 мп !

М бензольного раствора (0,01 моль) иэо-пропилата алюминия и 2,91 мп ацетилацетона.

Найдено, Х: С 55,50; И 6,48; металл 8,30.

Вычислено, Х: С 55,55; Н 6,53; металл 8,32.

Т,„ продукта 193 С. эффективность предлагаемой композиции проверяют с использованием подложек из кварцевого стекла и стекол марок К-8, К-15, БК-10. Композиции наносят на участки, не подлежащие травлению, с помощью фильерной установки УНВ-1. Кварцевые подложки подвергают травлению в 70Х-ном, 45Х-ном и 15Х-ном водных растворах фтористоводородной кислоты, а стекпянные— в смеси 98Х-ной серной кислоты, 45Х-ной фтористоводородной кислоты и воды в соотношении 6,3:2,3:1,4 .

16

Использование данного защитного покрытия позволяет осуществлять длительное травление в растворах фтористоводородной кислоть! и смесях фтористоводородной и серной кислот с получением заданного рельефа (глубиной до 3,5 мм) без применения повторного нанесения маскирующего покрытия, что упрощает техпроцесс и приводит к экономии защитных композиций, а также значительно повьппает выход годных деталей (до 100 ) эа счет исключения браковки деталей в результате подтрава.

Защитное покрытие для стекла, включающее парафин, канифоль с температурой размягчения 90-110оС, пчелиный воск с температурой размягчения о

70-80 С и парафин с температурой размягчения 60-70 С, о т л и ч а ю щ е—

Ь, 5-8

Остальное

Та блица 1 оличестиарафииа, с.I

Формула элеиентоор ганиче кой добавки

Холичес во каки

Фоли, иас Л ичес элеич естпчелинтоор ничес и доBKN с.I ого вос» пас Л

45 А1(0!Ие -Сэнт)а(АсАс)

37 А1(АсАс) 1

30 Тъ(осант)а (AcAc)>

39 А1(ОС Ну) (Асяс)а

32 Т1(ОС<нт)к (ОСОС р Нэу)а

30 т1(О„-сун s) (с

38 A1(n„1,-ñ н ) (Осос„н,)а

33

44

47

42

44

22

13

11

19

18.

Та блица 2, Коветоэиция

Состав травитела! Х емя уст!7йч ости эаифВТ го покрыти

Ч одтрав, мки

Иатериал п окки

2-7

2-7

6 !

2-7

1

2-7

Отсутствует

Отсутствует

То пе

Отсутствует, То ае

41

Отсутствует

БК-10 1О

70 HF

70 HF

45 HF

45 HF

45 HF

45 HP

45 HF

15 HP

Смесь

Смесь

Кварц

То ке

° ° и а

I! кислот» К-8, К-15, кислот асмась кислот Яа8043НУВНа06.3:2 3i1,4 °

Формула изобретения

27529 6 е с я тем, что, с целью повышения стойкости покрытия к действию кислотных травителей, оно дополнительно содержит элементоорганическую добавку общей формулы

Ме(OR) (R,)„ „, где Ие — Al, Ti или Al+Ti;

R — С -С -алкил 2. 4 1

К1 — остаток карбоновой кислоты

С(2 -С 17 ацетилацетона ацетоноуксусного эфира; и = 3,4, для Ме — Al+Ti n=7; ш= 0,1,2, при следующем соотношении укаэанных компонентов, мас.Х:

Канифоль 30-39

Пчелиный воск 11-19

Эл ементоор га ническая добавка указанной формулы

Парафин