Способ удаления низкомолекулярных соединений из расплава поликапроамида

 

Изобретение относится к способам получения поликапроамида с низким содержанием низкомолекулярных соединений путем термовакуумной обработки расплава полимера. Изобретение позволяет исключить побочные реакции и изменения молекулярной массы полимера в процессе термовакуумной обработки, транспортировки и при переработке полимера при одновременном достижении остаточного содержания низкомолекулярных соединений менее 1,8% . В предлагаемом способе удаления низкомолекулярных соединений из расплава поликапроамида путем термовакуумной обработки водяным паром в экструдере с 2 - 4 дегазационными зонами при температуре расплава 240 - 280С в качестве водяного пара используют перегретый водяной пар с температурой расплава в количестве 30 - 150 мас. % по отношению к количеству низкомолекулярных соединений, содержащихся в исходном полимере. При этом количество водяного пара, вводимого перед каждой зоной дегазации, составляет 100 - 150% от количества пара, введенного перед предыдущей зоной, во всех дегазационных зонах кроме последней поддерживается остаточное давление 2 - 50 мбар, а в последней - 5 - 350 мбар, температуру расплава поддерживают постоянной или равномерно уменьшают по длине экструдера. При необходимости в последней зоне экструдера в расплав полимера вводят 0,1 - 0,25 мас. % (по отношению к полимеру) перегретого водяного пара без последующей дегазации. 1 табл.

Изобретение относится к способам получения поликапроамида с низким содержанием низкомолекулярных примесей путем термовакуумной обработки расплава полимера. Цель изобретения - исключение побочных реакций и изменения молекулярной массы полимера в процессе термовакуумной обработки, транспортировки и при переработке полимера при одновременном достижении остаточного содержания низкомолекулярных соединений (НМС) менее 1,8% . Изобретение иллюстрируется следующими примерами. П р и м е р 1. Расплав поликапроамида с температурой 250^оС, исходной относительной вязкостью 2,82, содержанием групп ДАУ 0,2 ˙10^-6 г-экв/г и содержанием низкомолекулярных соединений 9% непрерывно в количестве 6 кг/ч подают в двухшнековый экструдер марки ZSK c однонаправленными плотнозацепляющимися шнеками диаметром 30 мм с технологической данной L/D = 36, имеющий три дегазационные зоны, при скорости вращения шнеков 70 об/мин. Температуру расплава полиамида в каждой зоне поддерживают равной 250^оС. Перед каждой дегазационной зоной в расплав полимера вводят перегретый водяной пар в количестве по 0,2 кг/ч. В дегазационных зонах поддерживают величину остаточного давления соответственно 20,20 и 150 мбар. После обработки в экструдере полиамид имеет на выходе содержание НМС 1,02% , содержание групп ДАУ 0,2 х 10^-5 г-экв/г, относительную вязкость 2,95, которая не изменяется при пребывании поликапроамида в расплаве в течение 20 мин. Необогреваемый дегазационный трубопровод сохраняется чистым. П р и м е р ы 2-18. По методике, приведенной в примере 1, проводят процесс удаления примесей при других параметрах способа. Условия проведения обработки и свойства полученных полимеров приведены в таблице. (56) Заявка ФРГ N 2340261, кл. С 08 G 69/46, 1973.

Формула изобретения

1. СПОСОБ УДАЛЕНИЯ НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНЫХ СОЕДИНЕНИЙ ИЗ РАСПЛАВА ПОЛИКАПРОАМИДА путем термовакуумной обработки водяным паром в экструдере с 2 - 4 дегазационными зонами при температуре расплава полимера 240 - 280^oС, отличающийся тем, что, с целью исключения побочных реакций и изменения молекулярной массы полимера в процессе термовакуумной обработки, транспортировки и при переработке полимера при одновременном достижении остаточного содержания низкомолекулярных соединений менее 1,8% , в качестве водяного пара используют перегретый водяной пар с температурой расплава поликапроамида в количестве 30 - 150% от массы низкомолекулярных соединений, содержащихся в исходном полимере, причем количество перегретого водяного пара, вводимого перед каждой зоной дегазации, составляет 100 - 150% от количества пара, введенного перед предыдущей зоной, во всех дегазационных зонах кроме последней поддерживают остаточное давление 2 - 50 мбар, а в последней 5 - 350 мбар, температуру расплава поддерживают постоянной или равномерно уменьшают по длине экструдера. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в последней зоне экструдера в расплав полимера вводят 0,1 - 0,25% от массы полимера перегретого водяного пара без последующей дегазации.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3