Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе

 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе. Цель - повышение чувствительности и сокращение времени анализа. Для этого воздух аспирируют через стеклянный фильтр с размером пор 100-160 мкм, элюируют пробу с фильтра 0,01-0,02 н. раствором соляной кислоты. Элюат обрабатывают 2-3%-ным раствором NaOH при 70°С в течение 30±1 мин с последующим гэзохроматографическим анализом выделившегося этилена и расчетом содержания кислоты. Чувствительность способа 0,03 мг/м , относительная ошибка ±25%, время проведения анализа 45 мин. 7 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 30/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЛМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4479262/04 (22) 30.08.88 (46) 15,03.91. Бюл, М 10 (72) Л. А, ГУ1оскалева, Г. Г. Жидкова и В. Б. Хлебников (53) 543.54.45(088.8) (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-ХЛОРЭТИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе. Цель — повышение чувствиИзобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты (ХЭФК) в воздухе.

Цель изобретения — повышение чувствительности способа и сокращение времени анализа.

Пример 1. Через две воронки со стеклянным пористым фильтром, класса

ПОР 160, (с размером пор 100 — 160 мкм), подсоединенные параллельно к электроаспиратору, прокачивают анализируемый воздух с объемным расходом 2,0 дм /мин в течение 5 мин. После отбора производят элюирование ХЭФК с каждой стеклянной воронки 10 см 0,01 н. водным раствором соляной кислоты. Элюаты собирают в два цилиндра вместимостью 10 см каждый.

Пробы могут храниться в течение 8 ч. Замеряют объемы элюатов после элюирования

ХЭФК с фильтров, затем отбирают 5 см элюата в два пенициллиновых флакона, герметично закрывают самоуплотняющейся резиновой пробкой, укрепляют в держате„„. Ж„„1634997 А1 тельности и сокращение времени анализа.

Для этого воздух аспи ри руют через стеклянный фильтр с размером пор 100 — 160 мкм, элюируют пробу с фильтра 0,01-0,02 н, раствором соляной кислоты. Элюат обрабатывают 2 — 3 -ным раствором Na0H при 70 С в течение 30+1 мин с последующим газохроматографическим анализом выделившегося этилена и расчетом содержания кислоты.

Чувствительность способа 0,03 мг/м, относительная ошибка:+25%, время проведения анализа 45 мин. 7 табл. ле. Затем медицинским шприцам из флакона отбирают 3 см воздуха над раствором, чтобы исключить создание избыточного давления в нем, вводят е него, также шприцом, 0,5 см водного раствора гидроксида з натрия с массовой долей 3 . Помещают флакон с содержимым в термостат и выдерживают 30 мин при 70 С.

Чеоез 30 мин поровую фазу в количест ве 2 см отбирают шприцом и вводят в испаритель хроматографа серии "Цвет-100" с пламенно-ионизационным детектором при следующих условиях хроматографирования; набивка 5 g, Е-301 на полисорбе-1; температура термостата колонки 45 С; температура испарения 100 С; объемные расходы: газа-носителя азота 0,03дм /мин, водорода 0,03 дм /мин, воздуха з

0,3 дм /мин; скорость диаграммной ленты

200 мм/ч; предел измерения блока ИМТ-05

50 10 А; объем вводимой дозы 2 см .

Колонка стеклянная, спиральная, длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

1634997

Измеряют высоту пика этилена (мм) и по калибровочному графику находят соответ";.",;",oIyIo этому значе11и1о высоты массову1о ко31центрацию ХЭФК B воздухе, Определение массовой концентрации 5

ХЭФК и вбздухе проводят, используя метод

a6coI3losIIoI1 градуировки, Исходный раствор ХЭФК в 0,01 н, водном растворе соляной кислоты готовят следующим образом:

ХЭФК в количестве 0,05-0,06 r взвешивают 10 на аналитических весах в бюксе. Нэвеску количес1венно переносят в мерную колбу в1,ес1vvoc3I Io 100 см, растворяя ее в водз ном растворе соляной кислоты. После pacTI3opeIl0k1 навески объем мерной колбы 15 доводят до метки водным раствором соляной кислоты, тщательно перемешивают.

Рассчи гыI3alor массову1о концентрацию

ХЭФK в исход11ом растворе по формуле

1000 О« 20

Сисх

I чк где С .-g — I 1ссова31 конценпгрэция ХЭФК в

31сход11ом растворе мг/cM

3, а — масса навески ХЭФК, взятой для

11риготîIIëåIIIlë исходного раствооа, г, 25

\/к — объем мерной колбы, см;

О« — действующее начало ХЭФК, выраженное в массовой доле, Затем готовят промежуто «1ый раствор

ХЭФК, для чего 1 см исходного раствора 30

3 отб11рают пипеткой и переносят в мерну1о колбу вместимостшо 100 смз, доводят до

f1eTKI1 водным раствором соляной кислоты и тщательно перемешивают. Получа1от промежуточный расгвор ХЭФК, концентрация 35 которого

Сисх /ucx

Слр

V, где Cnp — массовая концентрация ХЭФК в промежуточном растворе, мг/см; 40

Ч сх — объем исходного раствора, взятый на разведение, см .

Градуировочные растворы с массовой концентрацией УЭФК от 0,3 10 до 3,0 10 мг/см гс говят разбаиле11ием промежуточного раствог1;3 в мерных колбах вместимостью 100 см, з для чего отбирают пипеткой последовательно 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см промежуточного раствора, переносят в мерные колбы и доводят объем до метки 0,01 и. водным рас- 50 твором соляной кислоты, Точное значение массовой концентрации ХЭФК в каждом градуировочном растворе рассчитыва1от по фор.1уле c„v

Сгр к где Сгр — массовая концентрация ХЭФК в градуировочном растворе мг/см;

VIIp — объем промежуточного раствора, взятый на разбавление, см, Затем строят градуировочный график.

Градуировку и анализ пробы проводят в идентичных условиях методом анализа равновесной паровой фазы. Каждый градуировочный раствор в количестве 5 см пипеткой переносят в пенициллиновый флакон и далее поступают по примеру 1.

Анализ равновесной паровой фазы каждого градуировочного раствора проводят дважды (из двух флаконов), находят для каждого раствора среднее значение высот пиков.

Затем строят градуировочный график в координатах с (мг/см") — высота пика h (мм).

Результаты градуировки приведены в табл. 1.

Определяемую массовую концентрацию ХЭФК в воздухе рассчитывают по формуле:

Сгр эк g3

V где Св — массовая концентрация ХЭФК в воздухе, мг/м; з.

Ф

Сгр — массовая концентрация ХЭФК в растворе, найденная по графику, мг/см;

V>< — объем экстракта, см; з, VI3 — объем пропущенного через фильтр воздуха, дмз;

10 — пересчет на объем воздуха, мз. з

Время выполнения анализа 45 мин. Чувствительность способа 0,03 мг/мз, В табл, 2 приведены результаты опытов по влиянию размеров пор фильтров на точность on редел ения ХЭ Ф К.

Таким образом, для концентрирования

2-хлорэтилфосфоновой кислоты иэ воздуха пригодны стеклянные пористые фильтры класса ПОР 160 с размером пор 100-160 мкм, В табл. 3 приведены результаты опытов по влиянию концентрации гидроксида натрия на точность определения ХЭФК, Как показывают приведенные данные, наилучшие результаты получаются при концентрации раствора гидроксида натрия в интервале 2-3 .

В табл, 4 приведены результаты опытов по влиянию концентрации соляной кислоты на точность определения ХЭФК.

Приведенные данные показывают, что наилучшие результаты при определении 2хлорэтилфосфоновой кислоты получаются при использовании соляной кислоты с концентрацией 0,01 — 0,02 н.

В табл. 5 приведены результаты опытов по влиянию температуры гидролиэа на точность определения ХЭФК.

1634997

Таблица 1

Таблица 2

Приведенные данные показывают, что оптимальной температурой реакции гидролиэа 2-хлорэтилфосфоновой кислоты является температура 70 1 С (погрешность термометра), при более высокой температу- 5 ре нарушается герметичность в системе термостатирования пробы и увеличивается относительная ошибка способа, В табл. 6 приведены результаты опытов по влиянию времени гидролиэа на точность 10 определения ХЭФК, Проведенные опыты показывают, что оптимальное время гидролиэа составляет

30+1 мин.

В табл. 7 приведены результаты сравни- 15 тельного анализа ХЭФК по известному и описываемому способу.

Как показывают приведенные данные,. чувствительность определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты по предлагаемому 20 способу выше на порядок, чем по известному способу при проверке обоих способов на растворах, время проведения анализа сокращается с одних суток до 45 мин.

Формула изобретения

Способ определения 2-хлорэтилфосфоновой кислоты в воздухе путем растворения анализируемой пробы в соляной кислоте, обработки щелочью с последующим гаэо-. хроматографическим анализом выделившегося этилена, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности способа и сокращения времени определения, перед растворением пробы в соляной кислоте анализируемый воздух пропускают через стеклянный фильтр с размером пор

100 — 160 мкм, в качестве соляной кислоты используют 0,01-0,02 н. раствор, в качестве щелочи используют 2-3 -ный раствор и обработку ведут при 70 С в течение 30 мин, 1634997

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5

1634997

Таблица 6

Таблица 7

Составитель С. Хованская

Редактор Л. Пчолинская Техред М,Моргентал Корректор А, Обручар

Производственно-издательский комбинат "Патент", r Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 747 Тираж 390 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5