Способ получения @ -азидобензальдегида
Изобретение касается азидов, в частности получения п-азидобензальдегида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбензальдегида ази дом натрия в среде диметилсульфоксида при 95-10з°С в течение 1-2 ч. Эти условия позволяют повысить выход целевого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного п-фторбензальдегида . 1 табл;
СОЮЗ СОВЕТСНИХ
Nll
) РЕСПУБЛИН (51)5 С 07 С 247/20
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЬП ИЯМ
ПРИ llEHT СССР (21 ) 469 1680/23-04, (22) 15.05.89 (46) 23.04.91. Вюл. У 15 (71) Научно-исследовательский институт прикладных физических проблем им. А.Н. Севченко (72) В.В. Григорьев, В.И. Ерихов, В.И. Кислый, АЛ. Луговский, Д,И.Сагайдак, В.А. Семенова и Р,Д. Эрлих (53) 547,571(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР
Ф 550380, кл. С 07 С 1)7/00, 1975.
Изобретение относится к способу получения п-азидобензальдегида, который находит применение в промьдпленности светочувствительных материалов.
Цель изобретения — увеличение выхода п-азидобензальдегида и упрощение процесса его получения, 1I р и м е р 1. Смесь 12,4 г (О, 1 моль) п-фторбензальдегида и7,8 г (О, 12 моль) азида натрия в
S0 мл диметилсульфоксида выдерживают при 100 0 в течение 1 ч. Реакционную смесь выливают в 150 мл воды, экстрагируют два раза диэтиловым эфиром (по 50 мл). Эфирные вытяжки промывают Водой Высушивают над Na )отгоняют и полученный и-азидобензаль3 дегид перегоняют в вакууме (т,кип. 650С при 4 мм рт.ст.), выход 84,7Х. 11 р и м е р ы 2-14. По методике примера 1, варьируя режимы проведения,SU„„164353 А 1 2 (S4) д10СОВ 110ЛУЧЕНИН и-АЗИДОБЕНЗАЛЬДЕГИДА (57) Изобрет ение касается азидов, в частности получения и-азидобензальдегида, применяемого в производстве светочувствительных материалов. Цель— повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут обработкой п-фторбенэальдегида ази-дом натрия в среде диметилсульфоксида при 95-105 С в течение 1-2 ч. Эти .о условия позволяют повысить выход целевого продукта с 64 до 94,7% при использовании доступного и-фторбенэальдегида. 1 табл. 1 реакции, проводят синтез п-азидобензальдегида. Ф Выход и-азидобензальдегида в зави- симости от температуры и времени реакции приведен в таблице. Реализация предлагаемого способа CF позволяет за счет использования 4ь п-фторбензальдегида в качестве сырья . Щ упростить процесс и повысить выход ф)1 целевого продукта на 15-20Х по срав- © нению с известным способом, 4Р Формула изобретения Способ получения и-аэидобензальдегида из п-эамещенного бензойного альдегида, включающий обработку азидом натрия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве замещенного альдегида нсполь3 1643530 4 зуют п-фторбензальдегид, который об- диметилсульфоксида при 95-105 С в тетабатйвают азидом натрия в среде чение 1-2 ч. Температура реакции, С Время реак- Выход п-аэидобенции, ч зальдегида, % При мер 64,0 (в расчете на и-иитротолуол) 8-10 Составитель Д. Плутицкии Техред N,äöäù, Корректор алий Т, П едактор Н, Гунько! аказ,1217 Тираж 261 Подписное 3НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 11303 5, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 1роизводственно-издательский комбинат "Патент", r.Óæãoðîä, ул. Гагарина, 101 1 100 2 95 3 105 4 90 5 110 6 100 7 100 8 100 9 90 10 110 11,95 12 105 13 95 14 105 Известный 80 (Т стадия) 0-20. (II стадия) 1 1 1 0,5 2 2,5 0 5 2 2,5 2,5 84,7 78,3 80,1 63,7 65,0 70,7 83,9 78,1 63,9 64,4 79,8 80,2 74,7 74,0
