Способ получения фосфорилированного крахмала

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК!! л :. „!:. !6Щ / м.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ПННТ СССР

1 (21) 4607876/05 (22) 22. 11. 88 (46) 23.04.91. Бюл. 11 15 (» ) Институт биорганической химии

АН УССР (72) А.А.Ясников, Н.Я. Козлова, И. В.Мельниченко, С, П. Пономаренко и Ж.С.Дячина (53) 547.458.8 (088.8) (56) Козлова Н.Я. и др, Твердофазный синтез фосфорилированного крахмала, Докпады АН УССР, серия Б "Геологичес-!! кая химическая и биологическая науки

- Киев, 1988, Р 5, с. 38-40.

Авторское свидетельство СССР

1!! 1033501, кл, С 08 В 37/02, 1983. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАН»

НОГО КРАХМАЛА (57) Изобретение относится к химичесИзобретение относится к химической технологии, конкретно фосфорилированному крахмалу, применяемому в качестве добавок, повышакщих прочностные свойства бумаги и картона, изготовляемых из древесной массы, макулатуры и целлюлозы, Целью изобретения является получение водорастворимого фосфорилированного крахмала, Пример 1. 3,1 моль (500 г} картофельно го кр ахмал а помещают в реактор, нагревают до 80 С в течение 1 ч и охлаждают до комнатной температуры, К охлажденной смеси постепенно прибавляют при перемешивании . 0,08 моль (11,14 г) фосфорного ангид„„SU„„1643556 А 1 (51)5 С 08 В 31/02

2 кой технологии, конкретно к способу получения фосфорилированного крахмала, применяемого в качестве добавок, повышаяцих прочностные свойства бумаги и картона, изготовляемых из древесной массы, макулатуры и целлюлозы.

Изобретение позволяет получить водоВ растворимый фосфорилированный крахмал за счет того, что крахмал обрабатывают фосфорным ангидридом при массовом соотношении 1,0: (0,02-1,0 ) соответственно и 70-100 С ° Фо сфорилированный крахмал смешивают с водой при массовом соотношении 1:(О 5-1 5) соответственно. Полученную смесь выдерживают на металлической или тефлоновой,по» верхности, нагретой до 175-200 С, до о Ю полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3,0 мм. 1 табл. рида. Смесь нагревают при 80 С в те» чение 20 мин и охлаждают до комнатной температуры. Массовое соотношение Д крахмала и фосфорного ангидрида 1: {, :0,022. К 500 r фосфорилированного крахмала прибавляют 500 г Н О и выливают эту суспензию на тефяоновую по- р верхность, нагретую до 175 С, толщина слоя 1 мм, Выдерживают на подложке до полного удаления воды, Готовый продукт снимают ножом (скребком) с поверхности. Выход продукта 495 r (997).

Содержание связанного фосфора 1Х. Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 1. 1 r конечного продукта растворяют в 100 г воды при 20 за 1-2с.

1643556

Вя з кость полученного 1Х-ного р аст вора 1 Па/с.

При мер 2. 0 15 моль (25 r) картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 85 С и перемешио вают при этой температуре 1,5 ч.

Смесь охлаждают и постепенно вносят

0,004 моль (0,6 r) фосфорного ангидрида. Массовое соотношение крахмала 10 и фосфорного ангидрида l:0,024. Реак > ционную массу нагревают 1 ч при

75 С. К 25 r полученного продукта прибавляют 12,5 мп воды и выливают слоем в 3 мм на алюминиевую поверхность, нагретую до 195 С. Выдерживают на подложке до полного удаления воды. Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 0,5. Выход прорук» 2р та 24 г (967). Содержание фосфора 17..

1 г конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20ОС за 1-2 с. Вязко ст ь полученного 1Х-но r о р аст вор а

1 Па/с. 25

Пр и мер 3. 0,15 моль (25 r) крахмала нагревают до 80 С и выдерживают при этой температуре 2 ч.

Смесь охлаждают и постепенно вносят

0,0035 моль (0,5 r) фосфорного àí- 30 гидрида. Ре акционную массу нагревают

1 ч при 70. С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:

: 0,02, К 25 r полученного продукта прибавляют 25 мп воды и суспензию вы ливают слоем толщиной 0 5 мм на стальЗ5 ную поверхность, нагретую до 200 С.

Соотношение фосфорилированногo крахмала и воды в суспензии 1: 1. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Выход готового продукта 24 r (967). Вязкость 1Х-ного раствора 1 Па/с. Содержание фосфора

0,97. 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за 13 с.

Пример 4. 0,3моль (50 г) крахмала помещают в реактор и добавляют 0,1 моль (6 г) мочевины, Смесь нагревают до 90 С и выдерживают при о этой температуре 4 ч, К охлажденной смеси постепенно прибавляют

0,012 моль (1,7 г) фосфорного ангидрида и нагревают при 75 С в течение

1 ч. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,34. 50 г продукта смешивают с 40 мп воды и выливают слоем l мм на медную поверхность до 200 С. Соотношение продукта

0 и воды 1:0,8. Смесь выдерживают на подложке до удаления воды. Выход готового продукта 47 г (947). Содержание фосфора l . 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20ОC за 15 мин. Вязкость полученного 1Х-но го раствора 4 Па/с.

Пример 5. В смеситель, содержащий 0,62 моль (100 r) картофельного крахмала добавляют 0,07 моль (4 г) мочевины и нагревают при перемешивании при 85оС в течение 2 ч. Смесь охлаждают и прибавляют постепенно

0,048 моль (6,8 r) фосфорного ангидрида, нагревают 1 ч при 70 С и охлаждают. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,068.

К 100 г полученного продукта прибавляют 150 r воды и выпивают слоем в 1,5 мм на разогретую до 180 С теф лоновую поверхность. Смесь выдержива ют на подложке до удаления вода. Сухой продукт снимают с поверхности в виде пластинок, Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении 1: 1,5 ° Выход продукта 96 r (877). Содержание связанного фосфора 3 . 1 г конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за 1 мин. Вязкость полученного 17.-ного раствора 1,3 Па/с.

Пример 6. В реактор, содержа» щий 6,2 моль (1000 r) t, картофельного крахмала вносят 2,6 моль (160 r) мочевины. Смесь нагревают до 90 С и выдерживают в течение 3 ч. К охпаждаемой смеси прибавляют 0,16 моль (22, 6 r ) . фо сфор но ro ан гидрида. Смесь нагревают при 85О в течение 40 мин.

Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,0226.

К 1000 r полученного продукта прибавляют 700 мп воды и эту суспензию выливают тонким слоем толщиной 2 мм на алюминевую поверхность, нагретую до 190 С. Смесь выдерживают на подложке до полного удаления воды. Су« хой продукт снимают с поверхности.

Соотношение фосфорилированного крахмала к воде в суспензии в массовом соотношении составляет 1;0,7. Выход продукта 993 r (857). Содержание фосфора 17. 1 r конечного продукта растворяется в 100 r воды при 20 С за

15 мин. Вязкость полученного 1Х-ного раствора 2,4 Па/с.

Пример 7, 15,4 моль (2500 г) картофельного крахмала помещают в

5 164 355 реактор,. нагревают до 80 С и перемешивают при этой температуре 2 ч. В охлажденную смесь постепенно вносят

0,53 йоль (5б г) фосфорного ангидрида, нагревают до 100 C и выдерживают при этой. температуре 45 мин. Массовое соотношение крахмала и фосфорного ангидрида 1:0,03. К 5 r полученного продукта прибавляют 2,5 мп воды и вы ливают слоем в 2,5 мм на алюминевую, поверхность, нагретую до ) 85 С. Выдерживают смесь на подложке до полно го удаления влаги, Соотношение фосфорилированного крахмала и воды в суспензии ):0,5. Сухой крахмал отстает от поверхности нагрева. Выход 4,9 r (987). Содержание фосфора 1,357. Вязкость 17.-ного раствора 1,2 Па/с.

Пример 8. 5 г (О 031 моль) 20 картофельного крахмала нагревают до

80 С и выдерживают 30 мнн. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при перемешивании 5 r фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагрева- 25 ют 0,5 ч при 70 С. Массовое соотношение крахмала и фосфорного., ангидрида

):1 ° К 2 r полученного продукта прибавляют 2 мл воды и выливают слоем толщиной 1 мм на алюминиевую поверх- 10 ность, нагретую до 190 С. После удаления воды сухой крахмал удапяют с нагретой поверхности. Массовое соотноше, ние фосфорилированного крахмала и воды в суспензии I: 1. Выход продукта

4,8 г (90X). Содержание фосфора 1)X.

Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с.

1 r конечного продукта растворяется в .100 r воды при 20 С за 1-2 с.

Пример 9. 15,4 моль (2500 r) 40 картофельного крахмала помещают в реактор, нагревают до 80 С и перемешивают при- этой температуре 2 ч. В охлажденную смесь постепенно вносят

0,53 моль (56 r) фосфорного ингидри- 45 да, нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре 45 мин. К 5 r

I. б 6 полученного продукта прибавляют 2,5. мп воды и выливают слоем 2,5 мм на металлическую поверхность, нагретую до

185 С. Время пребывания крахмала на нагретой поверхности составляет 1 с.

Сухой крахмал отстает от поверхности нагрева. Выход 4,9 г (98X). Содержание фосфора 1,357. Вязкость ) X-ного раствора ),2 Па/с.

Пример 10. 5 г (0,031 моль) картофельного крахмала нагревают до

80 С и выдерживают 30 мин. К охлажденному крахмалу прибавляют постепенно при, перемешивании 5 r фосфорного ангидрида. Реакционную массу нагревают

0,5 ч при 70 С.

К 2 г полученного продукта прибавляют 2 мп воды и выливают споем толщиной 1 мм на поверхность, нагретую до

О

190 С. По истечении 2 с сухой крахмал удаляют с нагретой поверхности. Выход продукта 4,8 г (90X) . Содержание фосфора 117.. Вязкость 17-ного раствора 1,0 Па/с 1 г конечного продукта растворяется в 100 г воды при 20 С за )-2 с.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известным демонстрируют данные таблицы.

Формул а изобретения

Способ получения фосфорилированного крахмала, включающий обработку крахмала фосфорным ангидридом при массовом соотношении ),0: (О ° 2-1,0) соответственно и температуре 70о

100 С, отличающий с я тем, что, с целью получения водорастворимого фосфорилированного крахмала, смешивают с водой при массовом соот ношении ): (0,5-1,5) соответственно и полученную смесь выдерживают на металлической или тефпоновой .поверхносо .ти, нагретой до 175-200 С, до полного удаления воды при толщине слоя смеси 0,5-3 мм. !

2,5

98

Известный

2

Предлагаемый

0,15 (25) - 0,004 (Оэ57) 15:0,4

0,3 (50) 0 008 (1,14) 30:0,8

0,15 (25) Ор004 (0,6) 15:0,4

0,3 (50) 0,008 (1,2) 30:0,8

Способ получения фосфорилированного крахмала Способ получения фосфорилированного крахмала Способ получения фосфорилированного крахмала 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к эфирам альдоновой кислоты полисахаридов или производных полисахаридов, селективно окисленных на восстанавливающемся конце цепи до альдоновых кислот, полученные взаимодействием соответствующей альдоновой кислоты или ее соли со спиртом, имеющим молекулярную массу в области от 80 г/моль до 500 г/моль

Изобретение относится к технологии получения углеродных волокнистых композиционных материалов, в частности к способу упрочнения углеродного волокна, и имеет широкий спектр применения от спортивного инвентаря до деталей самолетов. Способ включает пропитку углеродного волокна раствором С60 или коллоидным раствором (золем) фуллеренсодержащей сажи или черни. Дополнительно можно проводить активацию фуллерена С60 или частиц фуллеренсодержащей сажи или черни, нанесенных на углеродное волокно, облучением. Использование изобретения позволяет получить углеродное волокно с повышенным значением предельной прочности на разрыв до 11-18% и повышенным значением модуля упругости до 5-7%. 3 з.п. ф-лы,4 ил., 3 пр.
Наверх