Детектор ионов

 

Изобретение относится к масс-спектрометрии и предназначено для использования в качестве детектора ионов в квадрупольных масс-спектрометрах. Цель изобретения - повышение чувствительности детектора Детектор ионов состоит из диафрагмы 1, конверсионного электрода 2 и вторичного электронного умножителя (ВЭУ) 3. Придание конверсионному электроду тороидальной формы обеспечивает эффективный сбор на ВЭУ вторичных частиц (положительных ионов и нейтралей). Ось электрода 2 смещена относительно оси диафрагмы 1 1 з п. ф-лы, 6 ил.

СОЮЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 Н 01 J 49/26

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К А ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

IlO ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4674279/21 (22) 06.04.89 (46) 23.04.9 1. Бюл. № 15 (72) Н. В. Коненков, В. И. Кратенко, Г. А. Могильченко, Е. Я. Черняк и В. А. Коновалов (53) 621.384 (088.8) (56) Галль P. Н., Горьковой В. В., Елохин В. А. и др. Детектор биполярных ионных токов квадрупольного масс-анализатора.

Тезисы докл. IV Всес. конф. по масс-спектрометрии. «Приборы для масс-спектрометрических соединений». †Су, 1986, с. 9 — 10, Патент („ША № 4423324, кл. В 01 D 59/44, 1983..Я0 ° 1644255 А 1 (54) ДЕТЕКТОР ИОНОВ (57) Изобретение относится к масс-спектрометрии и предназначено для использования в качестве детектора ионов в квадрупольных масс-спектрометрах. Цель изобретения повышение чувствительности детектора. Детектор ионов состоит из диафрагмы 1, конверсионного электрода 2 и вторичного электронного умножителя (ВЭУ) 3. Придание конверсионному электроду тороидальной формы обеспечивает эффективный сбор на

ВЭУ вторичных частиц (положительных ионов и нейтралей). Ось электрода 2 смещена относительно оси диафрагмы !. 1 з. п. ф-лы, 6 ил.

1644255

55 (2) Изобретение относится к масс-спектрометрии и предназначено для использования в качестве детектора ионов в квадрупольных масс-спектрометрах.

Цель изобретения — повышение чувствительности детектора ионов.

На фиг. 1 схематически изображен детектор ионов; на фиг. 2 — интенсивность (тыс. импульсов/с) пика ионов "Si+ в зависимости от величины отрицательного потенциала конверсионного электрода Uq, .на фиг. 3 и 4— масс-спектры вторичных положительных ионов с кремниевой мишени соответственно при V>=Ou — 3,4 кВ; на фиг. 5 — массспектр вторичных отрицательных ионов с кремниевой мишени; на фиг. 6 — зависимость интенсивности массового пика 16 от напряжения U на конверсионном электроде.

Детектор ионов (фиг. 1) содержит входную диафрагму 1, осесимметричный конверсионный электрод 2 с внутренней тороидальной поверхностью и вторичный электронный умножитель 3. На фиг. 1 также показаны траектории частиц в поле конверсионного электрода; траектория 4 первичного положительного иона, траектория 5 нейтрализованного иона, траектория 6 первичного отрицательного иона, составляющая в поле конверсионного электрода незначительный угол с осью электрода, траектории положительного иона 7 и нейтрали 8, рожденных в результате конверсии первичного отрицательного иона.

В качестве вторичного электронного умножителя используется умножитель типа

ВЭУ-7, состоящий из сетки 9, микроканальных пластин 10 и 11 и коллектора 12 ионов.

Детектор ионов работает следующим образом.

При регистрации положительных ионов на конверсионный электрод 2 подается отрицательный потенциал (— 4 кВ), а при регистрации отрицательных ионов — положительный потенциал (+4 кВ).

Режим питания ВЭУ всегда фиксирован и обеспечивает регистрацию только положительных ионов, нейтральных частиц и является благоприятным для регистрации электронного тока с коллектора К, который находится под потенциалом, близким к нулевому (фиг. 1). На сетку ВЭУ подается отрицательный потенциал — (2,2 — 3,5) кВ.

Положительные ионы попадают из входной диафрагмы 1 в ускоряющее поле электрода 2, где приобретают кинетическую энергию, и бомбардируют его поверхность. В результате этого взаимодействия часть налетающих ионов вызывает вторичную эмиссию положительных ионов (траектория 6), часть испытывает упругое рассеяние с нейтрализацией на поверхности электрода (траектории

4 и 5). Кроме того, часть налетающих ионов вызывает выход нейтральных частиц (траектория 8), которые при благоприятных усло5

40 виях также попадают на микроканальную пластину 10 и дают вклад в полезный сигнал.

При регистрации отрицательных ионов ионы также ускоряются в поле электрода 2 и в зависимости от угла влета сразу попадают на поверхность электрода 2, как в случае траектории 4 (фиг. 1), либо, двигаясь в приосевом пространстве, отражаются от вытягивающего поля сетки 9, как показано для случая траектории 6.

Отрицательные ионы бомбардируют внутреннюю поверхность электрода 2, вызывают эмиссию вторичных положительных ионов, нейтралей, фотонов. Вторичные частицы попадают на поверхность пластины 10, вызывают появление в каналах МКП электронов, поток которых усиливается за счет многократного отражения в каналах пластин 10 и 11, и попадают на коллектор 12.

Таким образом, режим работы ВЭУ остается неизменным как при регистрации положительных, так и отрицательных ионов.

Оптимизация геометрии электродной структуры (фиг: 1) детектора ионов производилась на основе траекторного анализа движения ионов в поле диафрагмы 1 электродов 2 и сетки 9. Определение распределения потенциала и расчет траектории производились численным способом на основе метода интегральных уравнений. Размеры и значения потенциалов на электродах варьировались таким образом, чтобы первичные ионы попадали на тороидальную внутреннюю поверхность конверсионного электрода 2. Увеличение радиуса кривизны R тороидальной поверхности приводит к увеличению требуемого напряжения для эффективной бомбардировки электрода 2.

Выбор конструктивных параметров детектора ионов осуществлялся из следующих соображений. Исходными параметрами являются диаметр d входной диафрагмы 1 и диаметр D входной диафрагмы ВЭУ. Предполагается, что D)d.

Величину радиуса r конверсионного электрода выбирают из требований на габариты устройства. Можно взять, например, Размер di диаметра входной апертуры электрода 2 выбирают из условия di)d, так как в противном случае электрод 2 будет представлять для части ионов механическое препятствие. В то же время величина di должна быть не слишком велика, поскольку, как показывает расчет, в этом случае вторичные частицы (траектории 7 и 8) попадают за пределы входной сетки 9 ВЭУ. Анализ траекторий ионов в поле диафрагмы и электрода 2 дает, что допустимо

di- (1,2 — 2) d, (l )

Диаметр d выходной апертуры электрода 2 должен составлять

dz- (0,9 — 1,2) D.

1644255

Уменьшение dz приводит к тому, что снижается эффективная площадь апертуры

ВЭУ.

Из геометрии электродов (фиг. 1) следует, что радиус кривизны R и толщина li электрода 2 связаны соотношением

Еа

R= — + (4> — di). (3)

d2 1!

Уменьшение толщины l и, соответственно, R электрода 2 при фиксированных значениях 5=0,2. D приводит к тому, что часть отрицательных ионов, отражаясь полем сетки 9 ВЭУ, попадает в область между диафрагмой 1 и электродом 2 и не попадает на

ВЭУ. Предпочтительным является выбор расстояния Ei, удовлетворяющий условию

Š= (0,5 — 1,0) D. (4)

Из соотношений (1) и (4) следуют ограничения, накладываемые на величину радиуса R через исходные величины d u D.

В значительной степени максимум количества попадающих на тороидальную поверхность электрода ионов зависит от расстояния 1д. При конфигурации электродов, определяемых соотношениями (1) — (4), варьирование расстояния 5 показало, что максимум попадания ионов имеет место при расстоянии з= (0,2 — 0,5) D. Увеличение д приводит к тому, что первичные ионы попадают на плоскую часть поверхности электрода 2 со стороны ВЭУ, а уменьшение— к тому, что отраженные отрицательные ионы от поля сетки 9 попадают на противоположную плоскую часть электрода.

Расстояние 1г (фиг. 1) выбирается из условия обеспечения отсутствия пробоя между диафрагмой и электродом 2, а также недопущения попадания первичных ионов на плоскую часть электрода 2, т. е.

= (0,1 — 0,3) д.

Численный анализ траекторий ионов показал, что в случае осесимметричного расположения диафрагмы 1 электродов 2 и сетки 9 достигают внутренней поверхности конверсионного электрода только ионы, имеющие большие начальные смещения относительно оси Z (фиг. 1) и вылетающие под большими углами. В этом случае имеет место сильная фокусировка центральной части выходящего пучка ионов с отражением отрицательных ионов к электроду 1 и, следовательно, их потерей.

Поэтому необходимо осуществить смещение оси электрода 2 на величину h(di — d

= (0,2 — 1)4 в соответствии с выбором значения di, т. е. в пределах

0,1с1(Ь((0,2 — 1d) . (5)

Этот эффект также может быть достигнут удалением половины электрода 2, т. е. использованием только части электрода 2, разрезанного пополам.

При регистрации отрицательных ионов с целью более эффективного направления вторичных частиц на вход ВЭУ (когда от5

55 рицательные ионы отражаются полем сетки) внутренняя поверхность может изготавливаться в виде цилиндрических ступеней с шагом Ar-(i(10 — 20), При попадании отраженных отрицательных ионов (траектория 6) на плоскую часть ступеньки, параллельную плоскости сетки, вторичные частицы (фотоны, нейтрали) имеют наиболее вероятные углы вылета, направленные на вход сетки.

Предпочтительный вариант конструкции детектора ионов на основе ВЭУ-7 имеет следующие размеры: D=20 мм; юг=0,2d=2 мм;

di=13 мм; dr=20 мм; 1 =10 мм; R=21 мм; (д — — 15 м м; h=4 мм; Л г=1 м м.

Экспериментальная проверка увеличения чувствительности детектора ионов (фиг. 2) проводилась в режиме регистрации как положительных, так и отрицательных ионов на установке ВИМС (вторично-ионного масс-спектрометра) .

Для устранения прямого пролета ионов из квадрупольного анализатора на ВЭУ фоновых частиц пучок отклонялся квадрупольным дефлектором на угол 90 относительно оси анализатора. Из фиг. 2 (данные получены при напряжении на сетке ВЭУ-7 V,.=

= — 2,8 кВ) следует, что имеет место увеличение числа регистрируемых ВЭУ частиц в два раза (V>= — 4 кВ), причем основной поток регистрируемых частиц составляют нейтрализованные первичные ионы и нейтрали, поскольку коэффициент вторичной ионной эмиссии составляет 10 — !О (3).

Наличие конверсионного электрода не увеличивает шумы регистрирующей аппаратуры, что иллюстрируется на фиг. 5. Данные фиг. 2 — 5 подтверждают, что использование конверсионного электрода с тороидальной внутренней поверхностью позволяет эффективно направлять вторичные частицы на

ВЭУ, что увеличивает соотношение сигнал/

/шум, и, следовательно, чувствительность детектора ионов.

Придание конверсионному электроду тороидальной формы обеспечивает равенство (в первом приближении) углов падения первичных отрицательных ионов и углов отражения вторичных конвертированных частиц, что в совокупности с несоосным располож:— нием конверсионного электрода и умножителя способствует сбору на вход умножителя всех вторичных конвертированных частиц (положительных ионов и нейтралей).

Экспериментальные результаты подтверждают вывод о повышении чувствительности детектора ионов предлагаемой конструкции, что позволяет вести масс-спектрометрический анализ веществ с более высокой достоверностью и, следовательно, экономическая целесообразность применения предлагаемого устройства оправдана.

Применение предлагаемого детектора ионов во вторично-ионном масс-спектрометре позволяет повысить предел обнаружения ряда элементов (например, мышьяка и фос1644255

Формула изобретения

di= (1,2 — 2) D, с4= (0,9 — 1,2) D, Тс22 фора), присутствующих в исследуемом материале и дающих вклад во вторично-ионную компоненту в виде отрицательных ионов, а также фоновых примесей (кислород, хлор, кальций). Последнее, в свою очередь, обуславливает повышение качества контроля изделий в процессе их изготовления.

1. Детектор ионов, содержащий входную диафрагму, конверсионный электрод и электронный умножитель, отличающий ся тем, что, с целью повышения чувствительности, конверсионный электрод выполнен в виде осесимметричного тела вращения с внутренней, обращенной к траектории пучка, тороидальной поверхностью, центр кривизны которой расположен на поверхности конверсионного электрода, обращенной к входной диафрагме, причем диаметры d (М) и dz (М) соответственно входной и выходной апертур конверсионного электрода выбираются из условия где d u D — ссютветственно диаметры отверстия входной диафрагмы и апертуры электронного умножителя (м); толщина конверсионного электрода 4 (0,5 — 1) D (м), радиус

5 кривизны R (м) выбирается из условия

f I

R d + (42 — d<), 2 1

10 а расстояния lz (м) от входной диафрагмы до конверсионного электрода и 13 (м) от конверсионного электрода до электронного умножителя выбираются равными:

fz= (О,1 — 0,3) d, 8= (0,2 — 0,5) D, при этом ось симметрии конверсионного электрода смещена относительно общей оси входной диафрагмы и электронного умножителя на величину

h+0,2 — 0,5) d.

zp 2. Детектор по п. 1, отличающийся тем, что тороидальная поверхность конверсионного электрода снабжена концентрическими выступами с протяженностью в радиальном направлении Лг, равной

Лг=! i/ (10 — 20) .

-".иг.3

Фиг.4

1644255 7 Tkc. c ф

0 .г Г го ло о биг. б

Составитель В. Кашен

Редактор Н. Тупица Техред А. Кравчук Корректор О. Кравцова

Заказ 1245 Тираж 321 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, 7К вЂ” 35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат «Патент», r. Ужгород, ул. Гагарина, 10!