Способ получения раствора для формования волокон

 

Изобретение относится к областихимической технологии, конкретно к получению растворов целлюлозы в N-метилморЛолин-М-оксиде, пригодных для получения гидратцеллюлозных волокон и пленок. Изобретение позволяет ростить процесс и снизить деструкцию целлюлозы за счет того, что целлюлозу смегсивают с гидратом N-метилморЛолин-N-оксида, содержащим 6- 10 мас,% воды при массовом соотношении целлюлозы и гидрата М-метилмор- (Ъолин-N-оксида 15-35:65-85 при комнатной температуре до полной гомогенизации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135°С. 1 табл. $ (Л с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИН

А1

0Е (И) (g))g D 0l F 7./02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

OPH ГКНТ СССР (21) 4 170717/ 15 (22) 27.01.88 (46) 30.04.01. Бюл. 1 16 (72) Л.K. Голова, В,В. Романов, О.b. Лунина, В,А. Платонов, С. 1, Папков, О.Ц. Хороэова, В,В. Якшии, Т.ll. Белашева и А.Н. Сокира (53) 667.728.8(088.8) (56) Патент СНА У 4196282, кл. 264-83, Опублнк. 1986.

Патент ГДР М 276573, кл. D 01 F 7/02, Опублик. 1984. (4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ

ФОР11ОВАНИЯ ВОЛОКОН (5?) Изобретение относится к области .

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения растворов целлюлозы в

М-метилмордзолин-N-оксиде C NNO), пригодных для получения гидратцеллюлозНЫХ ВОЛОКОН И ПЛЕНОК °

Цель изобретения - упрощение процесса и снижение деструкции целлюлоэы.

Пример 1, Для приготовления

157,-ного раствора целлюлозы в рабочий узел вибромельницы загружают целлюлозу в количестве 15N от обшей массы и гидрат ММО, содержащий 10 мас.7 воды (т.пл. 120 С ). Используют цел« люлозу со степенью полимеризации 700.

Исходную гетерогенную смесь подвергают совместной Обработке на вибромельнипе в течение 4 мин при частоте Обработки 50 Гц в, условиях комнатной температуры. ПОлучившаяся гомогенная химической технологии, конкретн< к получению растворов целлюлозы в М-метилморАолин-М-оксиде, пригодных для получения гидратцеллюлозных волокон и пленок, Изобретение позволяет уп ростить процесс и снизить деструкцию целлюлозы за счет того, что целлюлозу смешивают с гидратом N-метилbIophoJIHH-М-оксида, содержащим 61О мас.У, воды при массовом соотношении целлюлозы и гидрата М-метилморЖолин-М-оксида 15-35:65-85 при комнатной температуре до полной гомогениэации смеси и достижения температуры ее плавления 105-135 С.

1 табл.

I порошкообразная реакционная смесь имеет т.пл. 105 С. При нагревании в обогреваемой термостатируемой голове ке при 105 С смесь плавится, образуя в течение 1 мин прозрачный раствор.

Исследования, проведенные в помощью поляриэационного микроскопа, показывают, что полученный раствор обладает высокой степенью гомогенности, Степень полимериэации целлюлозы в полученном растворе составляет 600. Физико-механические свойства полученных гидратцеллюлозных волокон следую-, щие: разрывная прочность 32,2 сН/текс, разрывное удлинение 1?,1Х, приведенные значения находятся на уровне висКО9НЫХ ВОЛОКОН, Пример 7, Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 18 мас.X и гидрата

1645308 й10, содержащего l0»a«,7 воды, время обработки в гетерофазе до достижения гомогенности смеси составлчет

6 мин„а т.пл. полученной смеси ранна 110 С. Последующее плавление смеси проводят при 110 С в течение 3 мин. о

Полученный прозрачный раствор характеризуется высокой гомогенностью, степень полимеричации целлюлозы 600.

Физико-механические свойства сформованных волокон. аналогичны приведенным н примере 1, П р и и е р 3. Приготовление раствор» целлюлозы проводят так Ме, как и в примере I, при содержашии в смеси целлчлоэы н количестве 35 мас.7. и ММО, содержащего 10 мас.7. воды.

Смешивание проводят в шнековом смесителе при механическом усилии на валу шнека, равном 5 кгс м, в течение

10мин до получения гомогенной смеси. о i,пл. полученной смеси равна. !15

Последующее плавление смеси проводйт при 115 Г н течение 4 мин. Полученный раствор характеризуется высокои гомогенностью, степень полимеризации целлюлозы 480, Физико-механические свойства сАормованных волокон находятся на уровне свойств волокон по примеру I, П р и и е р 4, Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, ках и в примере 1, при содержании и смеси целлюлозы в количестве 15 мас,7

35 и гидрята ММО, содержащего 8 мас.7, воды т.пл. 130 Г, время обработки в гетерофаэе составляет 3 мин до по= лучения гомогенной смеси, т,пл. полученной смеси равна 125ОС. Последую- 40 щее плавление см -.и проводят при

125 С в течение 1 чин. Полученный раствор высокогомогенен, степень полимеризации целлю оэы 650, Физико-химические свойс.. а сформованных воло- 45 кон - на уровне свойств волокон по примеру

П р и и е р 5. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как

У в примере 1 при содержании в смеЭ

50 си целлюлозы в количестве 20 Mac„X и гидрата ММ0 с 8 мас.7. воды. Время обработки составляет 5 мин, при этом о т.пл, полученной смеси равна 125 С, При плавлении смеси при 125 Ñ в течение ? мин образуется гомогенный раст55 вор, степень полимериэации целлюлозы 600, Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.

Пример 6. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 35 мас.7. и гидрата ММ0 с 8 мас.7 воды. Время обработки в шнековом смесителе равно

8 мин, т,пл, полученной смеси !30 С.

Плавление смеси при 130О С приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимериэации целлюлозы 500.

Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру 1.

Пример 7. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 15 мас.Х и гидрата MMO с 6 мас.7. воды т.пл.

150 С, времй обработки 3 мин, т.пл. полученной смеси 135 Г.. При плавлении о смеси при 135 С в течение 1 мин образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 570. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру I.

Пример 8. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 1, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 20 мас.7. и гидрата ММО с 6 мас.Ж воды, время активационной обработки в гетерофазе равно

5 мин, т.пл. полученной смеси 125 С. о о

При последующем нагреве при 125 С смесь плавится с образованием гомогенного раствора, степень полимеризации целлюлозы 600. Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру l °

Пример 9. Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 3, при содержании в смесн целлюлозы в количестве 35 мас.Х и

ММ0 с 6 мас,X воды, активационная об работка в течение 6 мин приводит к получению смеси с т.пл, !25 Ñ. Плавление смеси в течение 3 мин приводит к образованию гомогенного раствора, степень полимериэации целлюлозы 500.

Свойства волокон аналогичны свойствам волокон по примеру I °

Пример 10 (сравнительный).

Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как в примере 9, при содержании в смеси целлюлозы в количестве 37 мас.7. Порощкообраэная смесь при 125 С не плавится, при увеличении температуры до 140 С плавится не полностью, Последующее плавление смеси приводит к образованию re5 !645308 6

I

Степень

Количество технологиСпособ получения раствора целлюлозы полимеризации целлюлозы в раствоческих ста-. дий ре

4 (смешива- 280-420

20 Известный ние целлюлозы с ММО, перемешивание, отгонка воды, вакуумирование)

I (смешивание в течение I-8 мин) формула изобретения

480-560

Предлагаемый

Составитель Т. Мартинская

Редактор А. Огар Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 1323 Тираж 309 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35 ° Раушская наб. ° д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 терогенного раствора с недорастворен ными частицами целлюлозы.

Пример ll (сравнительный}.

Приготовление раствора целлюлозы проводят так же. как в примере 2, время обработки в гетеро*азе l5 мин т,пл. полученной смеси 100 С. При плавлео нии смеси образуется гомогенный раствор, степень полимеризации целлюлозы 400.

Пример 12 сравнительный).

Приготовление раствора целлюлозы проводят так же, как и в примере 7, при времени обработки I мин, Получают смесь с т,пл, 140 С. При плавлении о смеси при 140 С раствор очень быстро темнеет, происходят активные процессы деструкции, степень полимеризации целлюлозы 380.

Данные по предлагаемому способу в сравнении с известным представлены в таблице, Способ получения раствора для формования волокон, включающий смешива-. .ние целлюлоэыс гидратом11-метилморфолин-М-оксида, содержащим воду, о тл и ч а ю ш и и с я тем, что, с целью упрощения процесса и снижения деструкции целлюпозы, используют гидрат"N-метилморфолин-N-оксида, содержащий 6-10 мас,7. воды, а смешивание проводят при массовом соотношении целлюлозы и гидрата Х-метилморфолин-N-оксида 15-35:65-85 соответственно при комнатной температуре до полной

10 гомогенизации смеси и достижения температуры ее плавления 105-I35 С.