Способ получения раствора хлористого кальция

 

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производ: ству раствора хлористого кальция, может быть использовано при переработке сточных вод титано-магниевого производства и способствует упрощению и удешевлению процесса при одновременном увеличении выхода целевого продукта. Известковое молоко подают на гозоочистку магниевого производства , где его обрабатывают хлором до рН 11-13 и очистку полученного раствора от примесей совмещают с нейтрализацией путем обработки его солянокислыми стоками газоочистки производства особо чистого кварца при соотношении соляной кислоты и раствора 1:(1-3)с последующим осветлением , выпаркой и образованием готового продукта Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 108,7 г/л. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)з С 01 F 11/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4697015/26 (22) 25.05.89 (46) 15.05.91. Бюл, йл 18 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) А.Г.Пивовар, А.А.Иванченко, И,Ю.Свя- дощ, И.А,Верещагина, Л.П.Повстяна, Ю.И.Стрельченко, Ю.Л.Плетень, А.И,Вахненко, А,Д.Мыца и Ю.К.Тульянов (53) 661.842.321(088.8) (56) Позин М.Е, Технология минеральных солей, Л.: Госхимиздат, 1961, с. 509-510. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА

ХЛОРИСТОГО КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству раствора хлористого кальция, может

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к производству раствора хлористого кальция, и может быть использовано при переработке сточных вод титано-магниевого производства.

Цель изобретения — упрощение и удешевление процесса при одновременном увеличении выхода целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом.

Известковое молоко с концентрацией

СаО не ниже 100 г/л и pH > 14 подавали на газоочистку магниевого производства для улавливания хлора и срабатывали его до различных значений рН в интервале от 7 до

13. При этом получена гипохлоритная пульпа следующего химического состава, г/л:

СаО 0,97-29,5; СаСОз 9,8 — 10,5: Са(С!Оз)

0,7-2,7; Ca(CIO)z 70,5-71,9, CaCIz 58,0-58,7, М9(ОН)р 3,0-3,1; Ее(ОН)з 0,97-0,95; CaS04,„,!Ж,„, 1648901 А1 быть использовано при переработке сточных вод титано-магниевого производства и способствует упрощению и удешевлению процесса при одновременном увеличении выхода целевого продукта. Известковое молоко подают на гозоочистку магниевого производства, где его обрабатывают хлором до рН 11 — 13 и очистку полученного раствора от примесей совмещают с нейтрализацией путем обработки его солянокислыми стоками газоочистки производства особо чистого кварца при соотношении соляной кислоты и раствора 1:(1 — 3) с последующим осветлением, выпаркой и образованием готового продукта. Содержание основного вещества в готовом продукте составляет 108,7 г/л.

2 табл.

8,7 — 8,9 нерастворимый в воде остаток 31,531,8.

Пульпу обезвреживали известным термическим способом, а затем осветляли методом отстоя.

Экспериментальным путем установле- Ю на зависимость между содержанием в рас- О творе хлористого кальция таких примесей, () как Mg, Fe, SO4, и значений рН, до которых а обрабатывается известковое молоко при взаимодействии с хлором, Содержание регламентируемых приме° аВ сей в растворе хлористого кальция после осветления в зависимости от рН, до которого срабатывали известковое молоко, приведены в табл. 1.

Приведенные результаты свидетельстВуЮт, чтО такиЕ примЕСи, как Fe и S04, начинают осаждаться в интервале рН 5 — 7, от магния полностью очистить раствор уда1648901

35

50 ется лишь при рН не ниже 11. Кроме того, при рН < 11 значительно возрастает количество хлората кальция в растворе, Срабатывание известкового молока до рН > 13 экономически нецелесообразно, поскольку при том же количестве получаемого продук-, та возрастает расход известкового молока.

Для проведения исследований по разложению хлората кальция использовали осветленный раствор хлорида кальция постоянного состава, полученный при взаимодействии известкового молока с хлором до рН > 11,0 термическом разложении гипохлорита и осветлении разложенной пульп ы методом отстоя следующего химического состава, г/л: CaCI2 98,7;

Са(С!Оз)2 5,7; СаО 0,58; СаСОз отсутствует;

Mg(OH/ отсутствует: Ре(ОН)з отсутствует;

Са04 отсутствует; взвеси отсутствует;

Ca(CIO)z отсутствует; рН 12,7. Солянокислые сточные воды с газоочистки производства особо чистого кварца, г/л: Н С! 113,0; Са

0,042; А! 0,005: Mg 0,023; Fe 0,327: Na 0,039;

К 0,020; Si 0,25; Ni 0,050; Cr 0,11; Со 0,007, Осветленный щелочной раствор смешивали в различных соотношениях с солянокислыми сточными водами. Затем кислый раствор продували острым паром в течение 30 мин, а потом нейтрализовали известковым молоком до рН 8 — 9. Осветленный раствор анализировали на содержание примеСей.

Результаты опытов представлены в табл. 2 (опыты 1-6).

Для сравнения осуществляли очистку раствора хлОристого кальция по известному способу, для чего использовали обезвреженную от "активного" хлора гипохлоритную пульпу, полученную после срабатывания известкового молока, взаимодействующего с хлором состава. г/л:

CaCIz 98,7; СаО 29,3; СаСОз 5,87; Mg(OH)z

2,5; Ее{ОН)з 0,87; CaSO4 8,91; взвеси ($!02)

31,8: Ca(CION)z 5,7; Са(С!0)2 отсутствует, рН .

12,7;

Пульпу в количестве 1 л, обрабатывали соляной кислотой до полного растворения окиси и карбоната кальция (рН 7,0), затем ввели расчетное количество сухого BaCI2, подогрели паром до 75 С, а затем обработали известью до рН 9,5. После осветления и фильтрации щелочной раствор откорректйровали снова соляной кислотой до рН 7,2, а затем проанализировали на содержание

Са, Mg, сульфатов, хлората и взвешенных веществ.

Результаты опыта представлены в табл.2 (опыт 7), Из приведенных данных табл.2 следует, что обработка раствора хлористого кальция солянокислыми стоками производства особо чистого кварца при соотношении кислотараствор CaCI2, равном 1:(1 — 3), позволяет полностью очистить раствор от хлора. При соотношении менее 1:3 хлорат уничтожается неполностью. Соотношение более чем

1;1 дает хорошую степень очистки от хлората, но нецелесообразно. поскольку возрастает кислотность раствора и, следовательно, затраты реагентов на его нейтрализацию, затраты энергии на выпаривание и т.д.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет по сравнению с известным значительно упростить процесс и при этом использовать для производства хлористого кальция отходящие хлорсодержащие газы титано-ма гниевог0 и роизводства, утил изируя в товарный продукт сточные воды газоочистки, сократить расход реагентов и повысить экономичность способа. утилизировать солянокислые сточные воды газоочистки производства особо чистого кремния и увеличить содержание основного вещества — хлористого кальция — в готовом продукте на 5 г/л.

Формула изобретения

Способ получения раствора хлористого кальция, включающий взаимодействие известкового компонента с хлорсодержащим реагентом, очистку полученного раствора от примесей, нейтрализацию, осветление и выпарку с образованием готового продукта, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удешевления процесса при одновременном увеличении выхода целевого продукта, известковое молоко взаимодействует с хлором до рН 11-13, а очистку от примесей совмещают с нейтрализацией путем обработки полученного раствора солянокислыми стоками газоочистки производства особо чистого кварца в соотношении соляная кислота — раствор, равном

1:(1 — 3).

1648901

Таблица 1

П р и м е ч а н и е. Раствор хлорида кальция получен осветпением обезвоженных гипоклоритных пульп после взаимодействия известк молока с хлором до рН от 7 до 13. таблица 2

Химический состав осветленных растворов, подготовленных к выпарке, г/л

Соотношение К P (кислота:раствор) Реагенты, мл

Пример

Смешан- После обраных раство- ботхи ком-ров понентом

Щелочной

Кислый

504

М9

Отсутствует

Отсутствует

0,97

1 75

0,002

10 Э. 5

Отсутствует

1.8

9,5

7,0

4,1

* В осветленных растворах при рнх11 ионы железа н 50 полностью отсутствовали за счет соосаждения с гидраокисью магния. B опытах по разложению хлората они появляются в незначительных количествах прн нейтрализации кислых растворов известковым молоком.

Составитель Т,Докшина

Редактор М,Недолуженко Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор B.Ãèðíÿê

Заказ 1496 Тираж 315 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Предлагаемый

2

4

6

Известный

Сточные soды, г/л. п роизводства ОЧК, НС! -113 г/л

500

Осветленный раствор хлорида кальция. рН 12,7

2000

1,2.1

1:1

1:2

1:Э

1:3.5

1:4

-0.25

0.1

0,7

1.05

1,75

1.95

8,2

8,3

8,2

8,1

8,2

8,3

108.3

107,9

108,2

108,7

107.5

107,8

0,032

0.035

0,039

0.041

0,050

0,053

Отсутствует

0,001

0,0007. 0,001

0,008