Способ определения ионов металлов

 

Изобретение относится к способам определения ионов металлов и может быть использовано при анализе природгтых объектов, сточных вод с целью повышения чувствительности, точности, селективности определения кобальта6 никеля и цинка. Для этого навеску исходной пробы растворяют в мерной кол-. бе водой. Раствор наносят на хроматографическую бумагу FN-3. Хроматографическую бумагу с нанесенными пробами подсушивает на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с элементом, представляющим собой раствор ацетон:глицерин:вода в соотношении (5,5-6,5):(0,05-0,15):1 соответственно . После развития хроматограммы пики проявляют раствором днтизона в этаноле с концентрацией 0,02-0,03%. По измеренным высотам пиков н калибровочным графикам определяют содержание никеля, кобальта и цинка в пробе. Способ позволяет определить кобальт, никель и цинк в одной пробе Определению не мешают капни и натрий, При определении цинка предел обнаружения 0,30 мкг. Погрешность определения не превышает 3%. 2 табл. (Л

(19) . (Ю

А1 (®g С 01 N 30/90

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОЬРЕтЕНИЯМ И ОТНРЦтИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4647689/26 (22) 07.0?.89 (46) 23.05,91, Бюл, 11 - 19 (71) Ленинградский технологический институт им. Ленсовета (72) А.А.Уохов, Л,Б,Леонтьева, В,В.Бардин и Г.И,Грицай (53) 543.06?(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

Р 1308894, кл, G Ol N 30/90, 1986, (54) СПОСОБ ОПРЕДВЛКНИ ИСНОБ ИБТАЛJiOB (57) Изобретение oòíoñèòñí к способам определения ионов металлов и может быть использовано при анализе прирсд:-.ых объектов, сточных вод с целью IIoвышения чувствительности точности селективности определения кобальта, никеля и цинка. Лля этого навеску исходной пробы растворяют в мерной колИзобретение относится к аналитической химии, а именно к способам определения ионов металлов, и может быть использовано при анализе природных объектов и сточных вод.

Целью изобретения является повыпение чувствительности, точности, селективности определения кобальта, никеля и цийка.

Пример. Навеску„ содержащую

10„0 мг кобальта,10,0 мг никеля и

10,0 мг цинка, растворяют в воде в мерной колбе емкостью 25 мл и доводят водой до метки, На хроматографическую бумагу PN-3 рядом с проба2 бе водой. Раствор наносят на хроматографическую бумагу FN-3. Хромато.графическую бумагу с нанеcåííbìè пробами подсушивают на воздухе и опускают до линии погружения в кювету с элементом, представляющим собой раствор ацетон!глицерин:вода в соотношении (5,5-6,5):(0,05-0,15):1 соответственно. После развития хроматограммы пики проявляют раствором дитизона в этаноле с концентрацией

0,02-0,037,. По измеренным высотам пиков н калибровочньпч графикам определяют содержание никеля, кобальта и цинка в пробе, Способ позволяет определить кобальт, никель и цинк в одной пробе. Определению не мешают . калик и натрий, При определении цинка предел обнаружения 0,30 мкг.

Погрешность определения не превьппает ЗХ, 2 табл. ми, предназначеннымн для построения калибровочного графика, капилляром емкостью 0,0015 мл наносят 5 проб исследуемого раствора. Хроматографическую бумагу с нанесенными пробами подсушивают на воздухе и опуска. ют до линии погружения в кювету с элюентом, представляющим собой раствор ацетон:глицерин:вода в соотношении 6:0,1:1 соответственно. Tlocле развития хроматограммы пики проявляют 0,0257,-ным раствором дитизона в этаноле. чамеряют высоты проявленных пиков и по среднему эначенин высот пиков определяют содержание ко1 h5 i 7()1 У а блица 1

Соотношение состава элю ента ацетон:

:глицерин:

Относительная погрешность Примечание .определения, У. никеля кобальта цинка

:вода

5 0:0,05:1

Пики определяемых ионов сильно вытянуты, вершины невозможно отметить

5 5:0 05:1

6,0:0,.0521

6,5:0,05:1

7,0:0 05й!

6,0т0 025:1

2,2

2,1

2 2

26,6

0,3

1 7

1,7

23,0

1 0

2,0

16,6

Проявленные пики плохо сформированы. Вершины пиков практически невозможно отметить

0;3 0,5

1,0 2,8

6,0:0 1:1

6,5:0,15:1

6,0:0 2й1

1,7

1,2 о

Пики сильнО Вытя нуты, Вершины пиков плохо сформированы, Отмстить их невозможно бальта, никеля и цинка в образце, используя калибровочный град ик, рассчитанный .по методу наименьших квадратов.

В табл,i представлены экспериментальные результаты зависимости погрешности определения никеля, кобаль. та, цинка от состава элюента.

Как следует из представленных экспериментальных результатов, оптимальное соотношение состава элюента-ацетон;глицерин: вода (5,5-6,5)."(0,05G,15):1, В табл.? представлены экспериментальные результаты относительной погрешности определения.

Как следует из представленных экспериментальных данных, оптимальная концентрация дитизона в этаноле 0,020,03Я, Настоящий способ позволяет определить кобальт, никель и цинк в одной пробе. Определению не мешают калий и натрий. При определении цинка предел обнаружения составляет 0,30 мкг, что в 2() раз ниже, чем в известном.Способе, Предлагаемый способ позволяет снизить погрешность определения ионов тяжелых металлов в 3 раза

5 по сравнению с известным.

Формулаизобретения

Способ определения ионов металлов, включающий растворение анализируе10,мой пробы в воде, нанесение полученного раствора иа хроматографическую бумагу, хроматографирование в элюенте, содержащем воду и глицерин, проявление пиков раствОрОм прояBHTeJIR и последующую количественную регистрацию по высотам проявленных пиков, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, точности, селективности определения кобальта, никеля и цинка, в качестве элюента используют раствор, дополнительно содержащий ацетон при объемном соотношении компонентов аце= тон:глицерин:вода равном (5,5-6,5):

:(0,05-0,15):i соответственно, а в качестве проявителя используют (0,02-0,03)7-ный раствор дитизона в этаноле, 1651?0l

Таблица 2

Концент

Относительная погрешность определения, 7. рация дитизоHRI 7 кобальт никель цинк (ХХ) (ХХ) (ХХ) 0,025

0,030

О, 020

0,0075

9,4 6,1 5,6

9,4 6 1 5,6

9,4 6,1 5,6

Пики проявленных ионов окрашены слабо, Вершины пиков невозможно

OTMPTHTb

Пики определяемых ионов сливаются с интенсивно окрашенным фоном бумаги

0,035

Составитель М.Бондаренко

Редактор T,Êóðêoâà Техред g.дидык КорректорМ.Самборская

Заказ 1980 Тираж 397 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4!5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул . Гагарина, 101