Способ получения @ -формы хинакридонового пигмента
Изобретение относится к анилинокрасочнои промышленности, в частности f способу получе шя -модификации хинакридонового пигмента, используемого в лаках, красках и для крашения полимерных материалов. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта , а именно степень превращения исходной об -Формы линейного хинакридонового гигмента в У -форму с 90 до 100Й, а также улучшить его колористические свойства - повысить блеск пигмента с 55 до 62-66% и углубить оттенок (,9-5,6 против 0 по прототипу ) за счет того, что обработку исходной с, -формы технического линейного хинакридона ведут диметилсульфоксидом в присутствии щелочной соли линейного хинакридона в количестве i 2-20% от массы исходного соединения, щелочи и воды при 85-90°С. 1 табл. (Л
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИН
А1 (SI) S С 09 В 6 i/20
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
IlQ ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
М А ВТОРСМОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4628183/05 1 (22) 02.01.89 (46) 07.06.91. Бюл. 1 (72) О.П, Шеняпин, iI.II. Штанов, Е.A. Бондаренко и В.А. Мороз (53) 678.047.6(088.8) (56) Пушкина JI.JI. Межфазный катализ в реакциях арилирования и алкилирования ароматических полициклических соединении, — Канд. дис., М., 1985, Патентная заявка Японии
54-13265, кл. 168289П, 1980. (54) С11ОСОБ II0ЛУЧЕНИЯ (-ФОРМШ ХИНАКРИДОНОВОГО ПИГМЕНТА (57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения -модификации
Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к способу получения -модификации роэовсго хинакридонового пигмента, используемого в лаках, красках и для окрашивания полимерных материалов, Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и улучшение
его колористических свойств.
Сущность способа заключается в том, что технический линейный хинакридон (ЛХА) обраоатывают диметилсульфокси, ом (ДАССО) в присутствии едкой щелочи, воды и щелочной соли хинакридона обцей формулы
ÄÄSUÄÄ 1 4 1 хинакридонового пигмента, используемого в лаках, красках и для крашения полимерных материалов. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта, а именно степень превращения исходной 0 -формы линейного хинакридонового гнгмепта в 2I -форму с 90 до
100%, а также улучшить его колористические свойства — повысить блеск пигмента с 55 до о2-66% и углубить оттенок (Е=4,9-5,6 против 0 по прототипу) за счет того, что обработку исходной -формы технического линейного хинакридона ведут диметилсульфоксидом в присутствии щелочной соли линейного хинакридона в количестве
2-20% от массы исходного соединения, щелочи и воды при 85 90 С. 1 табл. где Me — 11а или К, в количестве 2-20% от массы исходного хинакридона с последующим выделением целевого продукта известным приемом (выделением на водный раствор минеральной кислоты, фильтрацией, промывкой и сушкой).
Использование щелочной соли хинак ридона общей формулы (1) менее 2%
5 317 снижает степень превращения пигмента в -кристаллическую форму и не способствует образованию при выделении частиц с монодисперсным составом, а использование более 20Х отрицатель но сказывается на блеске и получении целевого продукта с необходимыми показателями по оттенку.
Предлагаемый спосоо позволяет лолу- 0 чать розовый хинакридононый пигмент с повышеннои ня 1ОХ степенью превращений краснои с - рормы ПХА в 11 -кристаллическую модификацию розового цвета с синим оттенком и повышенным ня 15
7-107. олеском и углубленным (яЕ) оттенком.
II р и м е р 1, Б трехгорлую колбу с обратным холодильником емкостью
250 см загружают IOv мл (110 г) 20
ДИСО и при размешивании добавляют
4,5 г КОН и 33 мл дистиллированной о воды, выдерживают 10 мин при 90 С, после чего загружают 1х,-форму исходного ЛХА в количестве 10 г и калие-?5 вой соли ЛХА в количестве 0,2 г, 2Z от массы загруженной М -формы .IIXA.
Реакционную массу выдерживают 45 мин, после чего охлаждают и добавляют в течение 10 мин в содержимое 100 мл
107.-ного водного раствора серной кислоты в эквивалентном количестве до нейтральной или слябокислой реакции (рН=7-6|э), Выливают массу на 2000 мп дистиллированной воды, нагревают до Зэ С в течение 30 мин, фильтруют, промывают до отсутствия сульфат-ионов и сушат, Получают розовыи хинакридоновый пигмент в 1ÎÎХ-ной -форме с сине40 .ватым оттенком (Ь1,=э, 1 ) и увеличенным до 66Х олеском в покрытиях.
Пример 2. В дисперсионныи коленчатый смеситель с обратным холодильником загружают ЗэО г -юормы исходного JIXA 228 г 11МСО, содержащего
16 г (16 мп) дистиллированной воды и
94,2 г КОН, 200 г 100Х-ного ДАССО и (О г (20Х) калиевой соли JIXA и при о, 50 перетирании подогревают до 85 С в течение 1 ч, после чего содержимое смесителя разбавляют э00 мл 307-ной
II S0y (160 r в пересчете на концентрированную 11 804) Зятем масс j выделяют ня 780 мл дистиллированной воды, нагревают в течение 30 мин, фильтруют, промывают до отсутствия сульфат-ионон и сушат °
Получают розовый хинакридоновый пигмент н 1007-ной -форме с синеватым оттенком (бЕ=4,9) и увеличенным до 62Х олеском.
П р и и е р 3, В трехгорлчю колбу с обратным холодильником емкостью э00 с.м загружают 200 мл (2 О г)
ДМСО и при размешивании добавляют
5,8 г 11аОН и 44 мл дистиллированной воды, выдерживают 10 мин при 90 С, после чего загружают 28 г Р -формь исходного ЛХТА и 1,4 r (5Х) натриевой соли 1лА. Реакционную массу выдерживают 4э мин, после чего охлаждают и добавляют в течение 10 мин н содержимое 30 мл 20Х-ного водного раствора соляной кислоты в эквивалентном количестве до неитральной или слабокислой реакции (рН=7-6,5). Выливают массу на
1300 мп дистиллированной воды нагре0
Э вают до 90 С в течение 30 мин, фильтруют, промынают до отсутствия хлоридионов и сушат °
Получают розовый хинакридоновый пи мент в 100Х-ной | - Пример 4. Проводят в условиях примера 3, но натриевую соль ЛХА берут в количестве 0,28 г (IZ). Попучяют розовый хинакридоновый пигмент н 901-ной -форме с желтоватым оттенком (QI.,=1,8) и увеличенным до 607. блеском в покрытиях на основе меламиноалкидной смолы. Пример 5. Проводят в условиях примера 3, но натриевую соль ЛХА берут в количестве /,О г (2эХ). Получают розовый хинакридоновый пигмент в 100Х-ной -форме с синеватым оттенком (Е=2,2) и пониженным до 547. олеском. Показатели качеСтва пигмента, полученного н условиях предлагаемого спосооя и известного, представлены в таблице. Формула изобретения Способ получения (-формы хинакридонового пигмента путем обработки (,-формы технического линейного хинакридона диметилсульшоксидом в присутствии щелочи и воды при нагревании Э о т л и ч а ю щ и и с я тем что с У 1 целью повышения выхода целевого продукта и улучшения его колористических 1654311 где Me — натрии или калий, в количестве 2- 01 от массы исходного о линейного хинакридона при 85-90 С. свойств, оораоотку ведут в присутствии щелочной соли линейного хинакридона общей формулы: Степень превращения К-формы в f-форму,7. 11ример Блеск, 7 Оттенок Известный 55 Количество щелочной соли ЛХА 1Х. ф. 4 Количество щелочной соли ЛХА 25Х. Составитель Т. Калинина Техред М.Моргентал Корректор И. Эрдейи Редактор Н, Гулько Заказ 1929 Тираж 412 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат. "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 О QQ ц ) С Н 1 3 4" -ФФ 100 66 62 64 Принято за эталон, желтоватый (0) Синеватый (5,1) Синеватый (4,9) Синеватый (5,6) Желтоватый (-1,8) Синеватый (2,2) 
