Способ получения циклододеканола

 

Изобретение относится к алициклическим спиртам, в частности к получению циклододеканола - полупродукта для синтеза 1,10-декандикарбоновой кислоты, додекаметилендиамина и а) -додекалактама - мономеров для производства новых полиамидных волокон, пластмасс и пластификаторов . Цель изобретения - повышение селективности процесса. Гидрирование эпоксициклододекадиена-5,9 ведут в присутствии никельхромалюминиевого катализатора состава, мае. %: N148, СгсОз 27, АЬОз 25, пассивированного гидроокисью натрия при массовом соотношении катализатора и NaOH (85-98):(2-15) под давлением 30-100 ат и повышенной температуре. Эти условия увеличивают селективность процесса до 91,2-95,3% при 100%-ном превращении исходного эпоксициклододекадиена-5,9 против 89,8% в известном способе. 1 табл. fe

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 35/205 29/17

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

I !> / .. !1 Зппп:

Е г ., (21) 4643875/04 (22) 30.01.89 (46) 23.06.91. Бюл. N. 23 (71) Институт элементоорганических соединений им. А.Н,Несмеянова и Производственное объединение "Куйбышевазот" (72) Л.И.Захаркин, В.В.Гусева, Н,Ф,Шемякин, Д.А.Камерницкий, В.Ф.Цветков и В.А.Лихоманенко (53) 547.518.07(088.8) (56) Кошель Г,Н. и др. Нефтехимия, 1976, т.16, М 1, с. 114. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОДОДЕКАН ОЛА (57) Изобретение относится к алициклическим спиртам, в частности к получению циклододеканола — полупродукта для синтеза

Изобретение относится к алициклическим спиртам, конкретно к усовершенствованному способу получения циклододеканола, который является промежуточным продуктом в синтезе 1,10-декандикарбоновой кислоты, додекаметилендиамина и в -додекалактама — мономеров для производства новых видов полиамидных волокон, пластмасс и пластификаторов.

Целью изобретения является повышение селективности процесса, Пример 1. Во вращающийся стальной автоклав, снабженный манометром, термопарой и вентилем для ввода водорода, помещают 10 г (0,0561 моль) эпоксициклододекадиена-5,9 и смесь из порошкообразного (0,9 г) промышленного катализатора

М(СГ20з)А гОЗ, содержащего, мас,g: Nl 48;

Сг20з 27$; А!20з 25 и 0,1 г порошкообразного NaOH. Автоклав нагревают при 140 С

„„Я „„1657483 А1

1,10-декандикарбоновой кислоты, додекаметилендиамина и и -додекалактама— мономеров для производства новых полиамидных волокон, пластмасс и пластификаторов. Цель изобретения — повышение селективности процесса. Гидрирование эпоксициклододекадиена-5,9 ведут в присутствии никельхромалюминиевого катализатора состава, мас. $: Nl 48. Сг20з 27, А!20з

25, пассивированного гидроокисью натрия при массовом соотношении катализатора и

N a0H -(85-98):(2 — 15) под давлением 30 — 100 ат и повышенной температуре. Эти условия увеличивают селективность процесса до

91,2-95,3 при 100 -ном превращении исходного эпоксициклододекадиена-5,9 против 89,8 в известном способе, 1 табл.

7 ч при первоначальном давлении водорода

45 атм.

После прекращения подачи водорода реакционную смесь охлаждают, затвердевший продукт растворяют в 30 мл этанола, раствор отфильтровывают от катализатора, из фильтрата отгоняют растворитель, Получают 10,28 r твердого продукта с т,пл. 72—

74 С, содержащего 96,2 мас. $ (0,0535 моль) циклододеканола и 3,8 мас, циклододекана. Селективность превращения эпоксициклододекадиена-5,9 в целевой продукт 95,3 .

Пример ы 2-7. Способ осуществляют аналогично примеру 1.

- Результаты примеров даны в таблице.

Техническое решение позволяет увеличить селективность реакции с 89,8 по известному до 91.2 — 95,3$ по предлагаемому способу при 100 -ном превращении исходного эпоксициклододекадиена-5,9.

1657483

Продолжение таблицы

Составитель М. Пуринг

Тех ред М.Моргентал

Редактор Н. Гунько

Корректор И. Муска

Заказ 1687 Тираж 266 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ- СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

Способ получения циклододеканола путем гидрироввния эпоксициклододекэдиена-5,9 под давлением и при повышенной температуре на никельхромовом катализаторе, отл ич а ю щи и ся тем,что, с целью увеличения селективности процесса, в качестае никельхромового катализатора используют катализатор состава, мас.$: Ni 48;

Сг20з 27; А!20з 25, пассивированный гидроокисью натрия, при массовом соотношении

5 никельхромалюминиевый катализатор:

NaOH - 85-98:2 — 15 и гидрирование ведут при давлении 30-100 ат.