Способ получения 2,4,6-трифенил-1,3,5-триазина
Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, в частности к получению 2,4,6-трифенил-1,3, 5-триазина, используемого в качестве гербицида в производстве красителей и пластических масс. Цель изобретения - упрощение процесса. Последний ведут тримеризацией бензонитрила в присутствии катализатора тримеридации - иода, взятого в молярном соотношении к бензонитрилу (1-0,5):1, при 300-320°С. Выход 75%. Эти условия позволяют исключить спецоборудование, отказаться от тщательной очистки бензонитрила и целевого продукта от катализатора , т.к. иод легко удаляется в вакууме. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
NW
РЕСПУБЛИК
А1 (Si)S С 07 Э 251/13
UtU (г) ((f ,>
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К А ВТОРСКОМ,Ф СВИДЕТЕЛЬСТВУ! 0
Ql
Ф
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И (ЛНРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР (21) 4621865, 04 (22) 19.12.88 (46) 23.06.91. Бюл. В 23 (7!) Ленинградский государственный университет (72) Б.И.Тихомиров и Л.H.Ìèõàéëîâà (53) 547.872(088.8) (56) Патент С1(1А и 3060179, кл. 260-248, 1 962.
Патент С1(1А В 3816418, кл. 260-248, 1974. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6-ТРИФЕНИЛ1,3,5-ТРИАЗИНА (57) Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, в частВ
Изобретение относится к химии гетероциклических соединений, в частности к усовершенствованному способу получения 2,4,6-трийенил-1,3,5-триазина, используемого в качестве гербицида, в производстве красителей, пластических масс.
Цель изобретения — упрощение процесса. Цель достигается использованием в качестве катализатора тримеризации иода, применяемого в соотношении к бенэонитрилу 1 -О, 5:1 .
Пример.l . В стеклянную ампулу, заполненную аргоном, помещают
1,21 r бензонитрила,и 0,59 г иода (соотношение 1:0,2), эапаивают и тер" . мостатируют при 320 С 60 ч. После вскрытия ампулы иэ нее при 70 С в ва-. о кууме отгоняют непрореагировавшие исходные вещества. Иэ твердого остатка 2,4,6-трифенил-),3,5-триаэин вы,.SU„„1657499 ности к получению 2,4,6-трифенил-1,3, 5-триаэина, используемого в качестве гербицида в производстве красителей и пластических масс, Цель изобретения — упрощение процесса. Последний ведут тримеризацией бензонитрила в присутствии катализатора тримеризации — иода, взятого в молярном соотношении к бензонитрилу (1 -0,5):1, при
300-320 С. Выход 757. Эти условия позволяют исключить спецоборудование, отказаться от тщательной очистки бенэонитрила и целевого продукта от катализатора, т.к. иод легко удаляется в вакууме. 1 табл.
1 деляют вакуумной возгонкой . В результате получают 0,61 г 2,4,6-триЬенил1,3,5-триаэина (50X от теоретического выхода), т.пл. 231-232 С.
ИК-спектр, см : 690; 750; 3060 (бенэольное ядро); 1 590 (С-N) .
Найдено, Х: С 81,41; Н 4,90;
N 13,60.
С, H g Ny
Вычислено, Х: С 81,56; Н 4,88;
N 13,59.
Результаты опытов по примерам
2-6 приведены в таблице.
Таким образом, применение в качестве катализатора тримериэации бенэонитрила иода позволяет упростить процесс за счет отказа от тщательной очистки реагентов, от использования специального оборудования и за счет отказа от очистки конечного продукта
1657499 ч о
Отношение Т, С
БН:I
Опыт Вес бен- Вес зонитри- иода, ла, r r
300
0,59
1,21
300
1,48
1,21
310
1,48
1,21
300
2,97
l,2l
1:0,5
320
1,48
1,21
Составитель Г.Коннова
Редактор Н.Гунько Техред И.Дидык Корректор Л. Бескид
Заказ 1688 Тирам 244 Подл ис но е
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Рауыская наб., д. 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г.узгород, ул. Гагарина, 101 от катализатора, так как иод легко удаляется s вакууме и может быть использован вновь в процессе. формула и э о б р е т е н и я
Способ получения 2,4,6-трифенил1,3,5-триазина тримеризацией бензо1:0,2
1:0,5
1:0,5 нитрила при нагревании при 300-320 С в присутствии катализатора, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве катализатора используют иод в соотношении к бензонитрилу(1,0-0,5):1.
Выход 2,4,6-трифенил-1,3,5-триаэина, г (выход, Х) О, 58 (48)
О, 91 (75)
0,79 (65)
0,93 (77)
0,70 (57)
