Токопроводящая клеевая композиция

 

Изобретение относится к токопроводящим клеевым композициям на основе синтетических смол, предназначенных для насадки кристаллов в производстве полупроводниковых приборов, интегральных схем и изделий пьезоэлектроники. Изобретение позволяет увеличить жизнеспособность в открытом объеме, снизить температуру отверждения, повысить адгезионную прочность за счет использования в композиции, включающей, мас.ч;эпоксидную смолу, кремнийорганический модификатор и порошок тонкодисперсного серебра 500-670. в качестве эпоксидной смолы - диглицидиловый эфир D,L- камфорной кислоты 90-110 и эпоксирезорциновую кислоту 30-50, в качестве модификатора эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 8-12, дополнительно отвердитель- 1-диметилкарбомоил-2-метилбензиммдазол 21.4-25,4 и активный разбавитель - винилоксиэтиловый эфир глицидола 40-60. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСKVlX

РЕСПУБЛИК (si)s С 09 J 9/02, 163/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР L.ÛßI «I1

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТО Р С КО йлУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4668520/05 (22) 13.02.89 (46) 23.06,91. Бюл, М 23 (72) В.С,Ерыгина, Л.П.Бескоровайная, Н.Е.Шубин, С.Б.Алаев, Л.M.Êàïêàí, А.Ю.Червинский и А.Н.Вдовиченко (53) 668.395(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 857205, кл. С 09 J 3/16, 1978. (54) ТОКОПРОВОДЯЩАЯ КЛЕЕВАЯ КОМПОЗИЦИЯ (57) Изобретение относится к токопроводящим клеевым композициям на основе синтетических смол. предназначенных для насадки кристаллов в производстве полупроводниковых приборов, интегральных схем и изделий

Изобретение относится к токопроводящим клеевым композициям на основе синтетических смол, металлического наполнителя и отвердителя, предназначенных для посадки кристаллов в производстве иэделий полупроводниковой техники, интегральных схем и монтажа изделий пьезоэлектроники.

Цель изобретения — увеличение жизнеспособности в открытом объеме, снижение температуры отверждения и повышение адгезионной прочности при сохранении высокой теплостойкости и электропроводности.

В качестве компонентов теплостойкого токопроводящего клея используют диглицидиловый эфир 0А-камфорной кислоты, эпоксирезорциновую смолу, винилоксиэтиловый эфир глицидола (винилокс), эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан, тонкодисперсное полированное серебро, алкилированный амид бензимидазолкарбо. . Ж 1657522 А1 пьезоэлектроники. Изобретение позволяет увеличить жизнеспособность в открытом объеме, снизить температуру отверждения, повысить адгезионную прочность за счет использования в композиции. включающей, мас.ч эпоксидную смолу, кремнийорганический модификатор и порошок тонкодисперсного серебра 500 — 670. в качестве эпоксидной смолы — диглицидиловый эфир ОЯ= камфорной кислоты 90 — 110 и эгюксиреэорциновую кислоту 30-50, в качестве модификатора эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан 8-12, дополнительно отвердитель — 1-диметилкарбомоил-2-метилбензимидазол 21,4 — 25.4 и активный разбавитель — винилоксиэтиловый эфир глицидола 40 — 60. 1 табл. новой кислоты (1,1-диметилкарбомоил-2метилбензимидазол) (БИК).

Технология изготовления клеевой комПОЗИЦИИ СОСТОИТ ИЗ ПОДГОТОВКИ ИСХОДНЫХ компонентов и приготовления клея. 0

При подготовке исходных компонентов (Я порошок серебра, полученный восстановле . нием из азотнокислого серебра, полируют. (р

Полированный порошок серебра высушивают в термостате при 800С в течение 48 ч в тонком слое до полного удаления спирта и помещают в герметические банки из темного стекла.

Клеи готовят следующим образом, 3

Диглицидиловый эфир D,L-камфорной кислоты, эпоксирезорциновую смолу, винилоксиэтиловый эфир глицидола, эпоксисилан, полированное тонкодисперсное серебро и алкилированный амид бензимидазолкарбоновой кислоты тщательно перемешивают в планарно-кулисном смесителе в течение 4 ч.

1657522

8 — 12

Приготовленная таким образом клеевая композиция в стеклянных банках из темного стекла с притертой пробкой способна храниться в холодильнике при минус 5 С в течение 3-4 мес.

Перед применением клей выдерживают при комнатной температуре в течение 2 — 3 ч и тщательно перемешивают в течение 5-10 мин, Количественные составы предлагаемых клеевых композиций, контрольные примеры, содержащие запредельные значения содержания компонентов, а также композиции с использованием других смол, разбавителей и их свойства приведены в таблице.

В качестве латентного отвердителя используют алкилированный амид бензимидазолкарбоновой кислоты (БИК) формулы ч

© с-ск, с-0

1 н,с-ь сн, Синтез БИК осуществляют следующим образом.

В колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и мешалкой, помещают 100 мл осушенного над

CaClz и перегнанного хлорбензола и 30 г

2-метилбензимидазола (МБИ), При перемешивании нагревают массу до кипения при этом МБИ растворяется. Поддерживая слабое кипение и продолжая перемешивание, по каплям из воронки прибавляют 10 мл свежеперегнанного диметилкарбамоилхлорида в течение 5 — 10 мин (т.кип. 167 — 170 С при атмосферном давлении), При перегонке возможна потеря диметилкарбомоилхлорида до 10 ), Спустя 10 — 15 мин по всему объекту в тех же условиях начинается образование кристаллов гидрохлорида МБИ, Через 20 — 30 мин реакция заканчивается. Кристаллы отфильтровывают, фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса на водяной бане. После отгонки хлорбензола остается желтоватая прозрачная вязкая масса неочищенного продукта, кристаллизующаяся при охлаждении до комнатной температуры. Кристаллический продукт очищают перекристаллизацией из гептана (250 мл). Из горячего растворителя растворенное вещество при охлаждении выпадает сначала в виде бесцветного масла, затем кристаллизуется. Кристаллы извлекают из маточника и высушивают в вакууме без нагревания, т.пл, 60 — 64 С. Выход после кристаллизации 15 r.

Строение БИК подтверждено МПРспектроскопически (растворы с СС1 ).

Соединение микроэлементов с помощью предлагаемого клея нетрудоемко (снижение трудоемкости за счет исключения операции пайки, взвешивания и других конструктивных приспособлений при сборке). Клеевая композиция позволяет получать электрическое соединение при умеренной температуре (80 С/7 ч или 120/1 ч, или

150 С/0,5 ч).

Результаты испытаний составов однокомпонентной токопроводящей клеевой композиции приведены в таблице, где

СЭДМ-2 — эпоксикремнийорганическая смола дикарбоновой кислоты, ДЭКК вЂ” диглицидиловый эфир D,L-камфорной кислоты, ЭИС-1 — эпоксирезорциновая смола, УП-632 — эпоксициклоалифатическая смола, ЭНС— эпоксиноволачная смола, ЭС-1 — эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан, ЭПСТ вЂ” 2,3эпокситетрагидродициклопентадиснилкапронат, КТ-2 — органосиликатный лак, винилокс — винилоксиэтиловый эфир глицидола, ДЭР— диглицидиловый эфир резорцина, ДЭБ — диглицидиловый эфир 1,4-бутандиола, ДЭТ— диглицидиловый эфир тетраметилолциклогексана, БИ К вЂ” 1-диметил ка рбомоил-2-метилбензимидазол, 2МИЗ вЂ” 2-метилимидазолин, ФК-1 — толилбензилсульфоксид.

Формула изобретения

Токопроводящая клеевая композиция, включающая эпоксидную смолу, кремнийорганический модификатор и порошок тонкодисперсного серебра. отличающаяся тем, что, с целью повышения жизнеспособности в открытом обьеме, адгезионной прочности и снижения температуры отверждения при сохранении высокой теплостойкости и электропроводности, она в качестве эпоксидной смолы содержит диглицидиловый эфир

D,L-камфорной кислоты и эпоксирезорциновую смолу, в качестве модификатора — эпоксипропоксипропилтриэтоксисилан и дополнительно отвердитель — 1-диметилкарбомоил-2-метилбензимидазол и активный разбавитель — винилоксиэтиловый эфир глицидола при следующем соотношении компонентов, мас,ч.;

Диглицидиловый эфир

ОЯ-камфорной кислоты 90 †1

Эпоксирезорциновая смола 30-50

Эпоксипропоксипропилтриэтоксиси

1-Ди метил ка рбомоил-2метил бензимидазол 21,4 — 25,4

Винилоксиэтиловый эфир глицидола 40-60

Тонкодисперсное серебро 500-670

О О

° а

4Ч

Л л о

Ч! МЪ

1 I 4

3 о о! о

° a

Ю

Л о

ЧЪ

ЧЪ

Ф

4Ч 44 Ф о

1 Ф

Ю

1 1 1

CI

Ф I I

I 1 I 1 4

44

Л о

I4I

Л

С1

Cl

1 1 1 о

Cl

Т I

-4 (1 1

ЧЪ

Л о лъ тО

Ф .

° о

С!

О о

1 1 О о

I о

1 л о о

40

4Ч О З

1 I I

1 I 1 лъ

I4I

Ч О

44 о о

4Ъ о о о о

Ю

Ф лъ

Ф мЪ

1 1 1 1

1 I I 1

ЧЪ о

Л

О

ЧЪ л О Ф

4Ч

I I 1

Л

4О о

I 1 1 I 44

44

О

Л

О

ЧЪ е О

О °

I 4 1

О

Ю Ф й

CI

C

О

4Ъ

О

4Ч ЧЪ

Ю

1 1

1 I I

l4I

О

О

Vl О

I4!

О

1 л

О

4Ч

1 1 1

ЧЪ 1 44

О

4 Ъ !

l4l

О

Л

О

ЧЪ л О

Л

1 1 Ф

О Ф

1 лъ I 4ч

О О

1 I 1 1

I I 1

VI

О

О

МЪ т

Ф

Л

I4l

° Ч

О л

1 I лЪ

1 1 3 I 44

О 4Ч

ЧЪ

О

1 I 1 О

4Ъ

Л

Л ЛЛ лО О

О 4ч лъ

4О

Ф

О

1 М 1 4 4

О

1 I 1

О

4 Ъ 40

° tl

1 I 1 1

4 Ъ

Л

О

МЪ

4Ч

О

I44

4 °

ЧЪ

ЧЪ ЛЪ

О с

1 ! Съ !

ЧЪ

II

1 4Ч ао

ФЛ

4 4

4Ъ

З С Р Х

О

I

О I

I Ф

О и Е а ° cL

° О 44

44 I Л 4Ч I I I 0

I I 1 14ь 1111! 1 I 1 I I 1 1 1 1 1 и

4! В

1 Е IC

О

О

О

1

3

1Б

0 ° а В

93

80 °

3 I е 0 ОО»

6 ° М ц! °

О

О

° Ю о (° р5

0 ф

В

О ° «4

В "1 В

Ф «4 С

56 °

1657522

° а ео м л

8 о о о о 8

« - 1 1 1 1 И 1 1 ЕЧ еч

Я л й!

О ч! р и л о л о и

« I o

D и о

1 1

1 1 1 и 1 Р «

1 = C aa

D и

1 1 Ю

8 о о

1 1 1 1 an еч 1 1 о

1 1 и л

О и р л

О с и

1 1 1 1

О

1 1 е е

1 Е 1 1 1 и

И 1 О р Ы ° и

О

D м

О е ъ

1 Р

8 о о

1 1 1 < 1 1 1

Я !

-Ф

1 м о

1 Е о л

I 1 Р

8оь

С

Ю

1 еч

1 1 1 а 1

=" ь

-" 3

3ы р е

1 Е и

8 о

С е л е о

1 Е Е

1 I 1 р е е л

О и р и

8 о

° о

1 CC °

С и 1 I

О

1 Ф

I м

1 1 I Ф

«) а

«1,1

О

55 ««k53Ф

1 ° . еч и

1 Р

1 Q

Ю

3.

«

5 R а

ge, 1

1 .

CC CCC р

3

j o oi

kate

««ывт лт« Ост