Способ получения кварцевых заготовок

 

Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией. Способ позволяет повысить производительность процесса и увеличение выхода годной продукции. В способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии перед сушкой жидкую фазу, отделившуюся после желатинизации, удаляют, а сушку проводят сначала в открытом объеме, а затем над активированным сорбентом. 1 ил., 1 табл.

1662957 А1

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (5!)5 С 03 В 20/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИ4ЕТЕЛЬСТВУ (21) 4719484/33 (22) 17.07.89 (46) 15.07.91. Бюл. ¹ 26 (71) Научно-производственное объединение

"Кварц" (72) Ю.В.Василой, В.В.Хотимченко и И,В,Худобина (53) 666, i 89.21 (088.8) (56) Sakka S., Kamiya К. Preparation of Shaped

Hasses through the sol-gel methodРгосеефпцз of the Emer(ient process methtechnoI. Ceram. Сопf Ràiåigh, Mew York, USA, 8 — 10 поч., 1984, р.83 — 94.

Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией.

Цель изобретейия — повышение производительности процесса и увеличение выхода годной продукции.

На чертеже показана кривая удаления жидкой фазы иэ образца, Для получения монолитного образца (без трещин) производить сушку следует с оптимальной скоростью. При этом логика подсказывает, что там, где скорость удаления жидкой фазы минимальна, ее нужно увеличить с целью интенсификации процесса, а в момент, где скорость удаления жидкой фазы возрастает, ее следует уменьшить, чтобы избежать разрушения образца. В случае же проведения эксперимента по сушке заготовки, полученной методом золь-гель технологии, происходит следующее: для интенсификации скорость удаления жидкой (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КВАРЦЕВЫХ

ЗАГОТОВОК (57) Изобретение относится к производству кварцевых и керамических изделий, полученных золь-гель технологией. Способ позволяет повысить производительность процесса и увеличение выхода годной продукции. В способе получения кварцевых заготовок на основе золь-гель технологии перед сушкой.жидкую фазу, отделившуюся после желатинизации, удаляют, а сушку проводят сначала в открытом объеме, а затем над активированным сорбентом. 1 ил., 1 табл, фазы из образца следует увеличить именно тогда, когда она возрастает более чем в два раза. Объяснить это обстоятельство можно следующим образом. При минимальном.давлении парожидкой фазы над образцом (при минимальной скорости удаления жидкой фазы) между максимумами на кривой не следует увеличивать скорость удаления жидкой фазы, так как в результате установившееся равновесие давления паров в образце и над ним сдвигается в сторону паров над образцом. В результате для достижения нового состояния равновесия из образца должна более интенсивно удаляться жидкая фаза (но наличие ее в поверхностных слоях лимитируется скоростью процесса диффузии из объема), а такая интенсификация переноса жидкой фазы из объема к поверхности образца и удаления ее с поверхности приведет к созданию внутренних напряжений в обьеме

1662957

20

30

50

5!! и на поверхности образца, а затем и к его растрескиванию, При максимальном давлении паров жидкой фазы над образцом (максимальной скорости удаления жидкой фазы) оказывается следует интенсифицировать удаление паров жидкой фазы из емкости, открыв ее.

При этом избыточное давление f1;!poB над образцом не позволяет удаляться жидкой фазе из объема в момент времени, когда происходит десорбция паров жидкой фазы с поверхности, по-видимому, в результате каких-то превращений в объеме в процессе старения геля.

При открытой емкости избыточное давление Р1(оно же и равновесное для данного момента времени) будет приведено к равновесному давлению Р>, которое характерйо для промежутков времени между максимумами на указанной кривой.

Если же скорость испарения жидкой фазы увеличивается менее чем в 2 раза, то сушка в открытом обьеме сможет привести к растрескиваник> образца.

По прошествии времени высушивания в открытом обьеме образец достигает постоянной массы..Если образец продол>кать хранить на воздухе, то происходит увеличение массы образца в результате реадсорбции на поверхности материала газов и паров из атмосферы. После операции высушивания на воздухе образец помеща!от в эксикатор с активированным сорбентом.

Такая операция позволяет откачать на себя жидкую фазу, оставляет поры поверхности свободными, что в свою очередь обеспечивает отсутствие трещин в образце в процессе термообработки, благодаря уменьшению напряжений, возникающих из-за поверхностного натяжения, то есть наблюдается увеличение выхода годных изделий, Общий выигрыш во времени в способе в,4 раза;

Процесс получения заготовок кварцевоr0 стекла или керамических элементов осуществляется следующим образом.

В реакционном сосуде смешивают тетраэтоксилан, спирт, добавляют в качестве катализатора НС! и вводят 1/4 всего обьема воды, необходимой для реакции гидролиза.

Раствор тщательно перемешивают при рН раствора 2. Затем в раствор вводят оставшуюся воду, смешанную с таким количеством водного раствора аммиака, чтобы рН гидролизной смеси равнялось шести.

Полученную гидролизную смесь переносят в пластиковый сосуд. По истечении 10 ч раствор желатинизируется, а через 5 — 6 сут происходит отслаивание жидкой фазы.

Жидкую фазу удаляют путем слива, Зтот процесс по времени совпадает с первым из трех пиков на кривой, характеризующей изменение скорости испарения жидкой фазы в процессе сушки, С 7 по 13 сут скорость испарения жидкой. фазы практически постоянна.

Начиная с 14 по 18 сут наблюдается повторное увеличение скорости испарения жидкой фазы примерно в два раза, что отвечает второму максимуму на указанной кривой, скорость удаления жидкой фазы возрастает в 2 раза. В этот период сушку образца следует производить в открытой емкости. С 18 по 24 сут скорость удаления жидкой фазы снова практически равна скорости между первым и вторым пиками, Начиная с 25 по 28 сутки вновь наблюдается резкое увеличение скорости испарения жидкой фазы примерно в два раза, что отвечает третьему максимуму на кривой зависимости скорости удаления от времени сушки.

Скорость удаления жидкой фазы возрастает в 2 раза. В этот период сушку образца также следует производить в открытой емкости.

После достижения образцом постоянной массы (в данном случае масса образца примерно равна 10) его помещают над активированным сорбейтом NaX10A и сушат в течение 3 дней, При этом из образца удаляется до 6% от общей массы жидкой фазы.

Адсорбент МаХ10А активируется при 250 С в течение 4 ч, Такая операция обеспечивает увеличение выхода годных монолитных образцов после их термообработки на 30%, поскольку удаление 6% жидкой фазы из пор образца обеспечивает при дальнейшей термообработке уменьшение давления паров жидкой фазы на стенки поры и вследствие этого уменьшение вероятности разрыва монолита, после чего высушенные образцы помещают в электоопечь и производят термообработку до 1400 С в течение 24 ч.

Полученная заготовка не имеет трещин и пузырей.

Пример. К 134,0 мл тетраэтоксисилана добавля!от 26,8 мл этилового спирта и 40,3 мл дистиллированной воды. Полученную смесь подклсляют соляной кислотой до рН

2, Раствор тщательно перемешивают в течение 1,5 ч,;после чего добавляют. 81,5 мл дистиллированной воды, рН раствора с помощью водного раствора аммиака доводят до 6. Полученную смесь разг!ивают в пластиковые емкости с крышками, где она желатинизируется в течение 12 ч. Сушку образца производят при нормальных условиях, т,е. при атмосферном давлении и комнатной температуре. На 6 сут происходит отслаивание жидкой фазы, в l(OTopóé оказывается

1662957

Периоды интенсивного увели- С у ш к а

Общая продолжительность процесс а,сут

Гидролиз,желатинизация, сут

Термообработка образца при

1400 С сут

Производительность процесса, отн. ед, чения скорости удаления жидкой азы, с т над активированСпособ ным сорбентом, сут

i пик

li пик ill пик, Прототип

ti !

121

5 — 6

14 — 18 25 — 28

1-4 погруженным монолитный образец, отслаивание совпадает с первым пиком на экспериментальной кривой, характеризующей изменение скорости испарения жидкой фазы в процессе сушки. Эту жидкую фазу удаляют путем сливания, После чего образец продолжают сушить в закрытом объеме.

На 14 сут крышку удаляют и образец сушат в открытом сосуде, поскольку именно на 14 сут обнаруживается интенсивное удаление жидкой фазы иэ образца на кривой, изображенной на чертеже.

На 18 сут сосуд закрывают крышкой, которую вновь удаляют на 25 сут(третий пик на указанной кривой) и образец продолжают сушить в открытом сосуде. На 28 сут образец в открытом сосуде переносят в эксикатор с активированным сорбентом, например NaX103, где сушат в течение 3 сут.

Высушенный таким образом образец переносят в печь. где производят его термообработку пои 1400 С в течение 24 ч.

Пре, лагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет значительно уменьшить время, требуемое для получения мо нолитной качественной заготовки, изготовленной на основе золь-гель технологии, что в свою очередь повышает общую производительность процесса.

В таблице приведены результаты изучения продолжительности процесса получе5 ния изделий на основе эоль-гель технологии и полученной производительности в сравнении с прототипом.

Как видно иэ таблицы, общая продолжительность процесса по предлагаемому спо10 собу сократилась почти в четыре раза, за счет чего производительность выпуска изделий увеличилась в четыре раза.

Использование сорбента увеличивает выход годных (не потрещавших) изделий на

15 30 ф,, Формула изобретения

Способ получения кварцевых заготовок на основе эоль-гель технологии, включаю. щий проведение операций гидролиэа, жела20 тинизации, сушки до постоянной массы и термообработки, о т л и ч,а ю шийся тем, что, с целью повышения производительности процесса и увеличения выхода годной продукции, перед сушкой жидкую фазу, от25 делившуюся после желатинизации, удаляют, а сушку проводят сначала в открытом объеме, а затем над активированным сорбентом.

1662957

0 5 10 15 ГО Г5 Зд Л 40 И 5Г ХХГсуюг, 50

Редактор С.Рекова

Заказ 2234 . Тираж 301 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Ала gcg,%

Составитель H.Èëüèíûõ

Техред М.Чоргентал Корректор В,Гирняк

Способ получения кварцевых заготовок Способ получения кварцевых заготовок Способ получения кварцевых заготовок Способ получения кварцевых заготовок 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к производству особо чистого кварцевого стекла

Изобретение относится к производству труб и других полых изделий из кварцевого стекла и направлено на увеличение выхода годных заготовок и упрощение процесса их получения

Изобретение относится к промышленному строительству, а именно к технологии изготовления прецизионных резисторов и резисторных схем, используемых в электрои радиоприборостроении

Изобретение относится к производству особо чистого оптического кварцевого стекла

Изобретение относится к устройствам для непрерывного формования трубок или стержней из кварцевого стекла вытягиванием с помощью вращающихся инструментов

Изобретение относится к производству чистого кварцевого стекла, используемого в оптике, электронике, солнечной энергетике и химии получения чистых и сверхчистых веществ

Горелка // 2381186
Изобретение относится к металлургической технике и предназначено для использования в качестве устройства при изготовлении тигля из кварцевого стекла

Изобретение относится к металлургической технике и предназначено для использования при изготовлении тиглей путем высокотемпературного гидролиза тетрахлорида кремния

Реактор // 2391296
Изобретение относится к устройству для напыления диоксида кремния при изготовлении тиглей из особо чистого кварцевого стекла с малым содержанием микропримесей

Изобретение относится к технологии изготовления детали из искусственного кварца для применения в качестве оптического элемента для ArF-литографии, подлежащего облучению лазерным светом, имеющим длину волны 200 нм или короче

Изобретение относится к производству строительных материалов, в частности, к оборудованию стекольных заводов и может быть использовано для производства заготовок из кварцевого стекла

Изобретение относится к технологии получения тиглей из синтетического особо чистого кварцевого стекла, которые могут быть использованы в производстве полупроводниковых материалов
Изобретение относится к технологии получения синтетического кварцевого стекла
Наверх