Сшитые сополимеры в качестве прозрачного клеящего материала

 

Изобретение относится к технологии изготовления многослойных оптически прозрачных изделий. Целью изобретения является повышение стабильности склеенного изделия при расширении температурного интервала термоударного воздействия. Изобретение позволяет в качестве клеящего слоя многослойного оптически прозрачного изделия повысить стабильность склеенного изделия при расширении температурного интервала термоудара до 378°С за счет нового сополимера на основе п-н-алкилстирола (C<SB POS="POST">5</SB> - C<SB POS="POST">10</SB>), п-алкила-крилата (C<SB POS="POST">4</SB> - C<SB POS="POST">12</SB>) и сшивающего мономера из группы, включающей диметакриловый эфир бие-метил-1, 1, 3, 3-тетраметилдисилоксана или диметакриловый эфир диэтиленгликоля, при массовом соотношении соответственно 71,3-81,2 мас.%, 18,3 - 26,9 мас. %, 0,3 - 1,8 мас.%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИ Ч Е СКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4656851/05 (22) 13.12.88 (46} 15.07,91. Б юл. ¹ 26 (72) Н.А.Соловская, Д.Н.Асиновская, В,A.Ëóêüяшина, С.К,Захаров, Г.Н.Федорова, С.Д. Строганова, Д, Н,Андреев,,Г.И. Гущи на и Т,И.Агапова (53) 666,968. 1/9(088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 876650, кл. С 08 F 212/12, 220/16 // С 09.1 3/14, 1979. (54) СШИТЫЕ СОПОЛИМЕРЫ В КАЧЕСТВЕ

Г1РОЗРАЧНОГО КЛЕЯЩЕГО МАТЕРИАЛА (57) Изобретение относится к технологии изготовленИя многослойных оптических прозрачных изделий, Целью изобретения

Изобретение относится к технологии изготовления многослойных оптически прозрачныхх изделий, широко используемых для остекленения транспортных средств, а так>ке в качестве деталей оптических приборов.

Цель изобретения — получение клеящего материала с повышенной стабильностью склеен ного изделия при расширении температурного интервала термоударного воздействия.

Изобретение иллюстрируется примера-. ми.

Пример 1. В 11,90 г п-н-алкилстирола растворяют 3,06 г н-гептилакрилата и 0,045 г диметакрилового эфира диэтиленгликоля, К оаствору добавляют 0,03 г перекиси бензоила и 0,08 г перекиси кумила.

Отфильтрованный раствор заливают в форму, выполненную из,г вух силикатных стекол размерам 50х50 мм герметично со.50 1663001 Al (я)л С 09 J 125/14. 125/16, С 08 F 212/08, С 08 G 77/20 является повышение стабильности склеенного изделия при расширении температурного интервала термоударного воздействия. Изобретение позволяет в качестве клеящего слоя многослойного оптически прозрачного изделия повысить стабильность склеенного изделия при расширении температурного интервала термоудара до 378 С за счет нового сополимера на основе и-н-алкилстирола (СБ-С1о), п-алкилакрилата (Q-c>2) и сшивающего мономера из группы, включающей диметакриловый эфир бие-метил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксана или диметакриловый эфир диэтиленгликоля, при массовом соотношении соответственно 71,3-81,2 мас,,ь, 18,3-26,9 мас. 0,3-1,8 мас. . 1 табл. единенных друг с другом посредством резиновой трубки внешним диаметром 2,5 мм, расположенной по периметру стекол. Резиновая трубка изолирована от мономерной смеси тонкой политетрафторэтиленовой пленкой.

Всю систему помещают в термастат и нагревают при ступенчатом подъеме температуры от 20 до 160 С по следующему режиму: от 30 до 60 С с подъемом температур на

10 С и выдержкой при каждой температуре 5 ч; от 70 до 160 С через каждые 10 С по

4ч, Получают бесцветный прозрачный каучукоподобный сополимер с т.разм, — 26 С, адгезией к силикатному стеклу при 20 С

28 кгс/см . Термостойкость при 5;ь-ной по2 тере массы тБ = 375 С, коэффициент светопропускания 93, Найдено Оь: С 85,60; Н 10,28; О 3,71.

1663001

",2

С-СН, I

С =.0

0

R3

0 !

C=0

С-СН2

lR, 10

-{-СН-СН !,)

{{ )

; RI

СН вЂ” CH

C=0

0 — R

20 где R1 — алкильный остаток

Г Н - g -Н-С„о; ((,— q>(>иаьнь(й остаток С Н (е-и-С

СН „„„{2, СИ-СН -СН,-СН,-O-СН,-СН,;

Сиойстпа получеииого сополинера

Приме

Состап сопопимера

Нримечаьз(е и- и-Ллкип стирал, мас.7, и и-Лл кцп акрппат> мас„ > m

Е кгс/см

Си(ааю>(. мопомер !

imc,7., !

Траэм. с, { (;

Лдгезцав иая прач ность, кгс/см (Корцчестао термоударов от 3000 до 78 С) кгс/см

0,3 /НIЭДЭГ

О, 2 (l((3/(3(75 без изменения иа 10 ((>(>(>(e отслоега(е с(л.слоя от стекла

90 беэ изменения иа 7 цикле отслоеииа скл„слоя от стекла

150 циклов без изнспепия

120 (а(клоп без измеие>а(я иа 3 (а(ела T(>LI>(>(>l»

150 циклов без измене>а(й

150 циклов без изнеиеиий

Нет воспроизводимости оптической прозрачности

На 3 цикле появление трещин

Нет воспроизводимости оптической прозрачности

120 циклов без иэмеяепий

90 циклов беэ иэмепепий

150 циклов беэ иэмекеиий

Нолинерн текут при 200оС

20>4 Г Л

20,3 ГпЛ 17>4

i 79,3 ЛнСт

2(к.) 79> 5 ЛмСт

26 285

25 410

28

522

0 9

3(к ) 69, 2 ЛиСт

4(к.) 72,9 ГкСт

30,5 (пЛ

26 >9 НЛ (I>3 /БГЭДЭГ 30 360

0,2 /&!Э/!ЭГ 30 410

28

2(р, 9

26, 9 l(h

30,5 БЛ

18,3 ДЛ

20,3 Доа

10, О 8((5

7(л. )

9

10(К) 7I,8 Лст

71,3 Гкот

69,1 БСт

8I,2 Лм(т

79, 2 ЛиСт

98,5 ГкСт

59 400

-26 390

20 360

30 400

35 400

27 390

28

32

489

63&

580

1,3 ЛИЭДЭГ

1,Å !Н(ЭЛЭГ

О, 5 ДКН(ЭДГ

0, 5 /0(Э/!Э!

О> 5 ДИЭЛЭГ

О, 5 ДЮДЭГ

14>1

13,2

1,2

1,2

0>9

0,8

1&,0

17,5

11(К) 71> I Гкот 26,9 БЛ 2>0 (Б(ЭДЭ! 30 395 35

12(К) 84,5 (к(:т 15>0 EA 0,5 (0(ЭДЭГ 27 390 24

26

34

32 .18

16,0 !

0,1

23

2,9

0,5 ЛИЭГ I 8 ДЛЭКГ

1 > 3 ЛЛЭКГ

13

14 l5

16 (К)

17(К) 79,2 ГкСт

71,3 ГкСт

71,8 ЛСт

100 ЛиСт !

ОО Гкот

20,3 БЛ

26,9 Л

26 >9 IIA

30 390

24 390

59 380

5 3GO

14 390

448

1253

600

0,8

0,6

0,7

2,5

5,6

Составитель Д,Пебалк

Редактор M.Íåäîëóæåíêo Техред М.Моргентал Корректор Т.Палий

Заказ 2236 Тираж 421 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101

Вычислено, %: С 85,62; Н 10,45; О 3,93.

Строение сополимера подтверждено методом ИК-спетроскопии: полосы 820, 840 и 900 см неплоские деформационные ко-1 лебания С-Н связей бензольного цикла;

1530 см (ароматическая С=С связь); 1720 см (карбонильная группа).

-1

Установлено, что при сополимеризации не образуется гомополимеров и не остается не вошедших в реакцию сополимеризации монометров.

Экстракция измельченного целевого изделия бензилом, толуолом или хлороформом с последующей сушкой при 40 С в вакууме практически не сопровождается изменением массы, она сохраняется с точностью 99,0-99,8 / от исходной, что подтверждено также и газохроматографией по отсутствию непрореагировавших маномеров. В то же время гомополимеры на основе алкилстиролов и алкилметакрилатов и их сополомеры хорошо растворяются в перечисленных растворителях.

Испытания на термоудар проводили по следующей методике: триплексное изделие размером 50х50 мм, изготовленное из двух силикатных стекол толщиной 3 мм каждое и полимерного склеивающего слоя на основе предлагаемой композиции толщиной 3 мм, нагревали до 300 С со скоростью 10 С/мин, при 300. С выдерживали 30 мин, затем помещали в измельченную углекислоту, где выдерживали 15 ч, затем цикл повторяли.

Физико-механические свойства corioлимера приведены в таблице, 5 Примеры 2-15 выполнены в условиях примера 1 и приведены в таблице.

Формула изобретения

Сшитые сополимеры общей формулы

25 СН5 CHg R -Ц- Г ри СНз СН

) ) (! 3 —,H2 — Si-0-SI-СН2 > Н3- -СН вЂ” Si-0-Si-CH —;

2 2

СН3 Нз СНэ СНз и = 71,3-81,2 мас,%; m = 18,3-26,9 мас.%;

30 I=0,3-1,8 мас.% в качестве прозрачного клеящего материала.