Способ получения микросферического силикагеля

 

Изобретение относится к получению микросферического силикагеля и может быть использовано в ионообменной и сорбционной технологии преимущественно для разделения белков и нуклеиновых кислот. Цель изобретения - повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля. Раствор силиката натрия при непрерывном перемешивании вводят в дисперсионную среду, представляющую собой 5 - 10%-ный раствор полистирола мол м 50000 - 1000000 в смеси двух органических растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката натрия, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда: бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката натрия в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм. По сравнению с прототипом изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагеля и исключить возможность получения несферических частиц. 2 з.п.ф-лы 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) А1 (51)5 С 01 В 33/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБР :-ТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К, АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4657955/26 (22) 01.03,89 (46) 23.07.91. Бюл. М 27 .(71) Центр научно-технического творчества молодежи. "Внедрение." (72) О.Н. Новиков, С.Н. Зуев и А.А. Стрель.цов (53) 661.183.7 (088.8) (56) Заявка Японии М 57-17417, кл. С 01 В 33/152, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МИКРОСФЕРИЧЕСКОГО СИЛИКАГЕЛЯ . (57) Изобретение относится к получению микросферического силикагеля и может бйть использовано в иойообменной и сорбционной технологиях преимущественно для разделения белков и нуклеиновых кислот. Цель изобретения — повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля, Раствор силиката натрия при непрерывном перемешивании вводят вдисИзобретение относится к неорганической химии и может быть использовано при получении микросферических силикаге- 1.. лей, применяемых.в ионообменной и сорб ционной технологиях, преимущественно для разделения белков и нуклеиновых кислот.

Цель изобретения — повышение однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля.

Способ получения микросферического силикагеля включает введение при непрерывном перемешивании раствора силиката щелочного металла в дисперсионную среду, 2

Ф персионную среду, представляющую собой

5-10 мас,$ — ный раствор полистирола с молекулярной массой 50000-1000000 в смеси двух органических растворителей. Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката натрия, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод, Поликонденсацию силиката натрия в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее

1 мкм. По сравнению с прототипом изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы си-;3 ликагеля и исключить возможность получения несферических частиц. 2 з. и. ф — лы, 1 табл. представляющую собой 5 — 10 мас. $ — ный раствор полистирола с . .on. м. 500001000000 в смеси двух орган.,ческих растворителей. .Плотность одного из растворителей меньше плотности раствора силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката натрия. Органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод. Поликонденсацию силиката щелочного металла в дисперсионной среде проводят в присутствии органической кислоты, которую добавляют .в виде эмульсии, например, в среде перфто1664746

50 роктана или бензоле с размерами капель менее 1 мкм.

Пример 1. В трехгорлый стеклянный реактор, снабженный мешалкой, обратным . холодильником и устройством для ввода уксусной кислоты, помещают 300 мл бензола, 100 мл четырехбромистого углерода, 50 г полистирола с мол. м. 250000. При непрерывном перемешивании со скоростью 850 об/мин в реактор вводят 50 мл раствора силиката натрия с концентрацией 45 мас.%.

Проведенные с использованием ареометра измерения показывают равенство плотностей раствора силиката натрия и дисперсионной среды.

Смесь диспергируют в течение 15 мин при 20 С, затем добавляют эмульсию, состоящую из 15 мл уксусной кислоты в 25 мл бензола, со скоростью 0,5 мл в мин. Размер капель уксусной кислоты в эмульсии менее 1 мкм.

После завершения реакции, т. е. через

1 ч, грэнулы силикагеля отделяют центрифугированием, Размер гранул 4+ мкм, сферичность 100 мас,%. Сферичность —. это количество частиц (мас. %), способных скатиться с твердой поверхности, наклоненной под углом 10 к плоскости горизонта. Увеличение сферичности повышает такие качественные показатели, как эффективность колонки, наполненной силикагелем, и снижение гидравлического сопротивления, Пример 2. Аналогичен примеру 1, но в качестве дисперсионной среды используют смесь, состоящую из 300 мл бензола, 200 мл четырехбромистого углерода, 25 г пенополистирола с мол. м. 50000. Выход силикагеля 25 r. Сферичность 99%. Размер частиц 4 мкм.

Пример 3. Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют ксилол 118 мл, четыреххлористый углерод 182 мл, а также вводят полистирол с мол. м.

300000 — 30 г; Плотность дисперсионной среды 1,28 г/см, Плотность дисперсионной .. фазы — Оаствора силиката натрия—

1,29 г/см . Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 4

- мкм, разбросом 3 мкм и выходом 100 . . Сферичность 100 мас. .

Пример 4. Аналогичен примеру 1, но в качестве растворителей используют дииюрэтан в количестве 290 мл, бензол в количестве 10 мл, а также вводят полистирол с мол. м. 300000 в количестве 15 г. Плотность дисперсионной среды 1,14 г/см . Разводят силикат нагрия до плотности 1,15 г/см .

Получают микросферический силикагель со средним размером частиц 6 мкм, разбросом

4 мкм, с выходом 100%. Сферичность 100 ма с.%.

П р,и м е р ы 5-9. Параметры способа показаны в таблице. В качестве растворителей используют бензол и четырехбромистый углерод.

Таким образом, изобретение по сравнению с прототипом позволяет исключить возможность получения несферических частиц силикагеля. Кроме того, изобретение позволяет получить однородные по гранулометрическому составу частицы силикагеля с размерами 4 — 2ìêì, тогда как по прототипу получают частицы с размерами 274-17мкм.

Формула, изобретения

1. Способ получения микросферического силикагеля, включающий введение при непрерывном перемешивании раствора силиката,щелочного металла в дисперсионную среду, состоящую из двух растворителей, добавление к полученной смеси органической кислоты, поликонденсацию силиката щелочного металла и отделение образовавшегося силикагеля, отличающийся тем, что, с целью повышения. однородности гранулометрического состава и сферичности частиц силикагеля, в дисперсионную среду дополнительно вводят 5-10 мас. . полистирола с мол. м. 50000 — 1000000, а в качестве дисперсионной среды используют смесь органических растворителей, причем плотность одного из них меньше плотности. раствора силиката щелочного металла, а суммарная плотность дисперсионной среды равняется плотности раствора силиката щелочного металла.

2. Способ по и. 1, отл ич а ю щи и с я тем, что органические растворители выбирают из ряда бензол, хлороформ, дихлорэтан, ксилол и четырехбромистый углерод.

3. Способ по пп. 1 и 2, о т л и ч а юшийся тем, что органическую кислоту добавляют в виде эмульсии с размерами капель менее 1 мкм.

1664746

Составитель Л. Попова

Редактор О. Головач Техред М.Моргентал Корректор Э. Лончакова

Заказ 2361 .Тираж 305 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул. Гагарина, 101