Способ получения текстильно-вспомогательного вещества

 

Изобретение относится к кислородсодержащим веществам, в частности к получению текстильно - вспомогательного вещества, применяемого в процессах промывки, беления, отварки текстильных материалов перед крашением и отделкой. Цель - создание новых более эффективных веществ, указанного назначения. Синтез ведут реакцией соединения общей ф-лы 1 R-C<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">4</SB>-O-(CH<SB POS="POST">2</SB>-CH<SB POS="POST">2</SB>-O)<SB POS="POST">N</SB>H, где R - C<SB POS="POST">8</SB>-C<SB POS="POST">9</SB> - алкил, N = 10 - 12, с винилн-бутиловым эфиром [мольное соотношение 1:(1,0 - 1,2)] в присутствии ортофосфорной кислоты с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира ф-лы II R<SB POS="POST">1</SB>-O- (CH<SB POS="POST">2</SB> - chr<SB POS="POST">2</SB> - O)<SB POS="POST">M</SB> - H, где R<SB POS="POST">1</SB> = C<SB POS="POST">10</SB> - C<SB POS="POST">18</SB> - алкил, R<SB POS="POST">2</SB> = H, CH<SB POS="POST">3</SB>, статистически распределенных в массовом соотношении = (60 - 70) : (30 - 40), M = 8 - 12 [массовое соотношение ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (50 - 80) : (20 - 50)]. Получаемые таким образом вещества характеризуются высокими показателями по степени биохимического окисления (90 ± 9% против 65 ± 5%), по смачивающей способности и моющему действию (30 - 40 с и 90 - 95% против 65 с и 80%), по обезжиривающему действию (в 1,5 - 3,0 раза). 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4706091/04 (22) 16.06.89 (46) 23.07.91. Бюл. ¹ 27 (72) В, Н.Ждама рова, В. Н. Безуленко, Е.Н.Анищук и Л,В,Васильева (53) 547.27.07 (088.8) (56) Авторское свидетельство CCCI

¹ 1165726, кл. С 07 С 43/10, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ TFKCTL4flbHOВСПОМОГАТЕЛЬНОГО ВЕЩЕСТВА (57) Изобретение относится к кислородсодержащим веществам, в частности к получению текстильно-вспомогательного вещества, применяемого в процессах и ро мывки, беления, отварки текстильных материалов перед крашением и отделкой.

Цель — создание новых более эффективных веществ указанного назначения. Синтез ведут реакцией соединения общей ф-лы

Изобретение относится к способу получения нового текстильно-вспомогательного вещества (ТВВ), которое может. найти применение для процессов промывки, беления, отварки и тому подобное текстильных материалов перед крашением и отделкой, Цель изобретения — создание новых

ТВВ с увеличенной смачивающей способностью и обезжиривающим действием, а также обладающих повышенной степенью биологического разложения, Поставленная цель достигается способом получения ТВВ путем взаимодействия алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира общей формулы

RCgH4O(CH2CHzO)nH, где R — Св-Cg-изоалкил, где n = 10-12 с винил-н-бутиловым эфиром, при молярном соотношении

„„. Ж„„1664781 А1 (1>л С 07 С 43/205, 41/06. 0 06 М 13/17

R-СвН4-О-(СН2-СН2-О)11Н, где R — Св-Сэ-алкил, и = 10-12, с винил-н-бутиловым эфиром (молярное соотношение 1:(1,0-1,2)) в присутствии ортофосфорной кислоты с последу1ощим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликалевого эфира общей ф-лы II R1-0-(CHz-СНВ2-0)mH, где

R1 — С10 С18 элкил, Я2 — M, СН3, статистически распределенных в массовом соотношении = (60-70): (30-40), m = 8-12 (массовое соотношение ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (50-80): (20-50)). Получаемые таким образом вещества характеризуются высокими показателями по степени биохимического окисления (90 ++-9 против 65 + 57;), по смачиваемой способности и моющему действию (30-40 и

90-95 против 65 с и 807,), по обезжиривающему действию (в 1,5-3,0 раза). 4 табл. спирт:эфир, равном 1: (1-1,2), в присутствии ортофосфорной кислоты, с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира формулы R O(CHgCR НО) Н, где R

С1о-С1в-алкил, R — Н, СНз — статистически

11 распределенные в массовом соотношении (60-70):(30-40) при m =- 8-12. Соотношение ацеталь:эфир равно (50-80):(20-50).

Пример 1. В <етырехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой (200 об/мин), термометром, обратным холодильником и капельной воронкой загружают

660 г (1 г-моль) изононилфенилдекаэтиленгликолевого эфира (R — изо-СдН19; n = 10). С помощью водяной бани нагревают до 2530 С и в течение 15 мин равномерно прика. пывают сначала 73%-ную ортофосфорную

1664781 кислоту 10,3 г (0,08 г-моль), а затем в течение

10-15 мин 101,2 r (1,0 г-моль) винил-н-бутилового эфира. Реакционную массу нагревают до 40-55 С и выдерживают при этой температуре в течение 3-4 ч. Конец реакции определяют по температуре помутнения, которая должна быть в пределах 5-15 С.

При положительном результате анализа реакционную массу нейтрализуют при

18-20 С раствором 45 -ного едкого натра (15,9 г; 0,18 г-моль), поддерживая указанную температуру охлаждением водой. Выдерживают реакционную массу при 20-25 С в течение 40-50 мин, Нейтрализация считается законченной при значении рН 10 -ного водного раствора равном 7-9, Реакционную массу фильтруют на воронке Бюхнера через капроновую ткань от фосфатов натрия и получают 758,8 г (96,3 от теории) изононилфенилполиэтиленгликольацеталя в виде слабо окрашенной жидкости, малорастворимой в воде с температурой помутнения

1 -ного водного раствора 8 С.

Далее в трехгорлую колбу с мешалкой и термометром загружают полученный ацеталь в количестве 758,8 г и прибавляют 325,2 г алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира (R1 =- С1л-C1з, m = 8, Н: СНз =- 70: 30), Выдерживают при перемешивании 1 ч, По окончании выдержки определяют температуру помутнения (25 С), Выход целевого продукта составляет 99,5 (1078,5 r).

Целевой продукт представляет собой вязкую слегка окрашенную жидкость.

Пример ы 2-16 (примеры 13-16 характеризуют запредельные значения). В условиях примера 1 получают ТВВ из различных исходных алкилфенилполиоксиэтиленгликолевых эфиров и алкилполиоксиалкиленгликолевых эфиров.

Соотношение реагенто" .", характеристика исходного сырья, ацеталя и целевого продукта даны в табл, 1 и 2, а физико-химические свойства полученного ТВ — в табл.

3 и 4.

Проведение процесса в условиях, отличных от предлагаемых, не позволяет достигнуть поставленной цели, Так. изменение малярного соотношения алкилфенилполиоксиэтиленгликолевый эфир;винил-н-бутиловый эфир до 1: 1,3 приводит к ухудшению смачивающей способности (пример 13) ткани до 65 с, причем в 2 раза снижается обезжиривающий эффект.

Изменение этого соотношения в сторону выхода за нижний предел, т,е. 1: 0,9, приводит к увеличению пенообразующей способности (пример 14) — 50-70 мл.

Выход за предельные соотношения ацеталя и алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира приводит к ухудшению смачивающей способности (65 с) и ухудшению

5 способности к биораспаду, степень биохимического окисления по Варбургу 75 -5 (пример 15), а, кроме того, увеличивается пенообразование (85 мл, пример 16).

Полученные по предлагаемому способу

10 ТВВ представляют собой по внешнему виду светло-желтые жидкости, растворимые в воде, обладающие комплексом адсорбционных свойств; высоким смачивающим моющим обезжиривающим действием, низ15 кой пенообразующей способностью.

Как видно из табл.3, смачивающая способность (30-40 с) и моющее действие (9095 ) у ТВВ, полученных по предлагаемому способу, существенно выше, чем у известно20 го TBB (65 с и 80 соответственно), Полученные TBB обладают более высоким (в 1,5-3 раза) обезжиривающим действием (табл,4), имеют выпускную норму— легко дозируемая жидкость.

25 Полученные по этому способу ТВВ являются биологически "мягкими" продуктами: степень биохимического окисления составляет 90 + 9 ; в то время как по известному способу ТВВ относятся к "промежуточным"

30 продуктам; степень биохимического окисления составляет 65 +. 5 .

Формула изобретения

Способ получения текстил ьно-вспомогательного вещества взаимодействи35 ем алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира с винил-н-бутиловым эфиром в присутствии ортофосфорной кислоты, о т л и ч.аю шийся тем, что, с целью увеличения смачивающей способности и обезжири40 вающего действия, повышения степени биологического разложения, в качестве алкилфенилполиоксиэтиленгликолевого эфира используют соединение общей формулы RC6H<0(CH2CH20) H, где R — C8-Сэ-ал45 кил, n = 10-12, при молярном соотношении алкилфенилполиоксиэтиленгликолевый эфир:винил-н-бутиловый эфир = 1:(1-1,2), с последующим добавлением к полученному ацеталю алкилфенилполиоксиэтиленглико50 левого эфира, алкилполиоксиалкиленгликолев 1го эфира общей формулы — O(CH СНО) Н

R

55 где R — С1о-С1а-алкил, R — Н, СНз при массовом соотношении Н:СНз в укаэанном эфире (60-70):(30-40), т = 8-12, при массовом соотнршении ацеталь;алкилполиоксиалкиленгликолевого эфира = (50-80):(20-50).

1664781

Таблица f

R-изо строения

Загрузка исходных реагентов для получения ацеталя

Пример

ыход, АФПЭГ (I) Винилнм5ути ловый эфир (II) Молярное Со отно>ве ние

I: II г моль

Гидро ксиль г моль ное число, мг KOH

1: 1,2 95,3 10

1: l 96,2 15

1:1>2 96,0 12

1:1 958 7

1:1>2 96>0 10

1:1, 95>3 5

11,19609

1f 1,3 95,8 2

1:0,9 96>2 20

0>264

0i 107

0,257

0,087

0,26

0,096

0,12

0,30

0,1

Сравнительные примеры.

Таблица 2

Иасеовое со отношение

А/АЛЭГЭ

Загрузка реагентов

Внешний вид TBB

Приме

Темпера тура по лучення

12 -кого водного раствора, С

А>}килполиоксиалкнленгликолевый эфир (ЛЛЭГЭ

Ацеталь (А) Соотноше-и:с}:, по г ° при" меру

21,4

2 2 50 О С,г-с„8 70 30

70: 30 20

Прозрачная светпожел тая жидкость

То же .

11

I J,l! ,l l

° -" Т>> о.

° C»

II

°" >»

Al (t °

II

ll

Г

80: 20

70:30

50:50

60:40

70:30

50:50

50:50

70:30

60:40

80:20

50:50

3 2 61,0

5 3 92>0

6 4 900

8 5 64,4

9 6 89,0 !

О 6 89

11 7 64,7

12 8 88,3

13 9 107

80: 20 34

14 10 88 С}2 С», 12 60:40

22,0

15 8 88>3 С>2 с»> 11 60:40

16 Ь 89,0 С, 2 С», 12 60:40

90:10 16

40:60 38

9,0

133,5

3

5

7

9

1О с }}„

C}} H ly

C}} H ip

С,Hn

СВНп .

Св На

Св }! I7

Св Нп

С, Н„

12

12

12

10 !

Температура помутнения

1У.-ного водного раствора, >.

В5>3

85,3

77

62

85 3

>О >В

С>0 С,3 л II

С>2 С!г, С!2 Ci4 с>о с>д

CI2 -С»>

Cii0 "с/3

82,0 153,6 0,22

72,6 82,5 О, 107

72,6 16, 5 0,214

83,5 58,3 0,087

76,4 160 О, 22

83,5 58,3 0,087

79 80 О 11

82 153,6 0,,23

72,6 82,5 0> 107

8 70:30

9 70:30

10 70:30

9 70:30

9 70:30

8 70:30

9 70:30

12 60:40

11 60:40

11 60:40 .

8 70:30

26,4

10,7

25,8

8,7

26

9,6

12

15,2

25,9

92,0

60,0

38>6

64,4

89

38,1

43,1

22,1

107,0

18

22,6

32,0

29,2

25,4

31

22

21

18 .15

Темнература помут*ения 12. ного водного раствора ацеталя, Прозрачная .. светло коричневая жидкость

}}p озрач ная светложелтая жидкость

То же

1664781

Таблица Э

Смачнвакщая способность при концентрации 1 г/дмз >

Пенообразующая способ ность при концентрации

1,25 г/дм, мл, через с

? !окицее с действие при кон>центрацин

1 г/дм,с

Степень биохнйи

Пример ческого окисления, Х

x/á шерсть

30 180 300

80 55 40 30 65+5

90 160 100 95 85+5

Таблица 4

Остаточное содержание жировых веществ> i, после промывки растворамн ТВВ в концепт

parget 1 г/дмз > с, на тканях из

Пример

r полиамидных нитей полиэ>!>ирных нитей.0,8

1,О

4>2

Составитель M.Ìåðêóëîaà

Техред M,Ìoðãåíòàë Корректор С.Черни

Редактор И,Дербак

Заказ 2363 Тираж 260 Подписное

БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/ 5

Производственно издатель<..кий комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101

1 39

2 39

3 40

4 39 5 35

6 37

7 38

8 39

9 37

10 39

11 37

12 40

13 65

14 35

15 65

16 35

По из вестному способу 65

АПЭГ 65

2

Э

2

3

2

2

6

5

2

4

6

8

11

12

1Э

14

16

По известному способу

АПЭГ

2,2

2,3

2>4

2,3

2,2

2>2

2,1

2.,3

2 2

2,3

2,2

2,3

5,0

2,0 „

5,0

2,0

94, 94

93

94

94

94

94

93

ЭО

0,6

0,65

0,65

0,6

0,55

0,6

0,55

0,6

0,55

0,6

0,6

0,65

1>0

0,55

1,0

0,55

?О

0,3

0,3

0,3

0,25

0,25 .0,3

0,2

0,3

0,25

0,25

0,3

0,3

1,0

0,25

1,0

0> 25

ЭО

Osis

88iS

88iS

88+8

94i5

88i8

88i8

94 5

88+8

94+5

88+8

80т5

94+5

75+5.

94+5