Способ получения алкидной смолы

 

Изобретение относится к способам получения алкидных смол, используемых в качестве связующего в лаках, грунтовках, шпаклевках и эмалях общего назначения. Изобретение позволяет повысить устойчивость покрытий на основе алкидных смол к обратному удару, паропроницаемости, снизить их пористость и повысить растекаемость лаков на основе алкидных смол. Это достигается за счет использования в качестве модификатора 1 - 10% от массы компонентов ортотолуиловой кислоты или 0,5 - 5% от массы компонентов ортотолуилового альдегида при получении алкидных смол путем взаимодействия при нагревании в присутствии катализатора растительного масла или жирных кислот таллового масла, глицерина или пентаэритрита, бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора. 3 табл.

Г ОК)З СОГ11 TCKNX

Г:О! j,Ën ГIИС ГИЧЕСКИХ

Г Г СГ1УГ ГГИК

Гсг>с С 08 6 б3/48

i OCYjJAPCTBF I ÍÛй КОМИI ЕТ

ПО ИЗОГГ>11ЕНИЯМ И ОТКЕ111ИЯМ

ПГ",1 I КНТ СССР

ОП ИГ А!-! И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ !

, АВТОРСКОМУ ВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 448б079/05, 4488078/05 (22) 22. 09. 88 (4б) 1!5.08 91.F Ion.! .1 30 (72) Р.С.Сагитуллин, О.!-1.Ñòåïaíîna, B,)-!.!-!îãc;fêî, Г.M,Ãaf1äó÷àfffI, Л.А.Доброви;1ский, Л.А, Цургозог: В.С. Курицын, В.Г.Королев «Р.M,Ливециц (53) 678. 674(088.8) (5б) Патен Г cD Р Г М 2348878, кл. С 09 D 3/б4, опублик. 1979.

Патен, О РГ "J 2717" 97, кл. С 09 D 3/64, опубли,. 1984.

Бейганд-Кильгетаг. !У1етоды эксперимента l3 органической химии. М.: Xi мия, 1968, с. 317.

Авторскос, свидетельство СССР

М 1183509, кл. С 09 D 3/64, 1985. (54, СПГСОГ ПОЛУ -! ЕНИЯ АЛКИДНОЙ

СМОЛЫ

Изг>Г1ГГс ение отглоси Гсг1 к получению лакокрасочных матаГ лалов, з частности алкидных гмол, используемых в качестве свя .ующuo п лакaõ, гг,унтовках, шпаклевках:1 эглалях обцГГ. -i о Г13 начсчГГия. ! (ельГо Г зобреr . Гия является повышение устойчии сти покрытии на основе алки,.;ной rr олы к обратному удару, паропроницасмости, снижение их пористости и повышение растскаемости лаков на основе алкидной смолы.

Для ГГолучеГГГл алкидглых смол используюг сГ1едуго;цие исходные продукты: ортотплуиловь!й альдегид СяНя0, мол,масса 120, темпеГГагура клпения 88"C при 19 мм рт.ст.. гI 1 1 038! :, Ifi> = 1,549.

„„5U „„1669926 А1 (57) Изобретение относится к способам получения алкидных смол, используемых в качестве связующего в лаках, грунтовках, шпаклевках и эмалях общего назначения.

Изобретение позволяет повысить устойчивость покрытий на основе алкидных смол к обратному удару, паропроницаемости, снизить их пористость и повысить растекаемость лаков на основе алкидных смол. Это достигается за счет использования в качестве модификатора 1-107; от массы компонентов ортотолуиловой кислоты или 0,5-5% от массы компонентов ортотолуилового альдегида при получении алкидных смол путем взаимодействия при нагревании в присутствии катализатора растительного масла или жирных кислот таллового масла. глицерина или пентаэритрита, бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора. 3 табл. ортотолуиловая кислота С8Н802, мол.масса 13б, температура плавления 108 С. температура кипения 259 С, к.ч.= 412.5 мг КОН/г.

В качестве растительных масел используют как высыхающие, так и полувысыхающие растительные масла: подсолнечное, льн>гное, хлопковое, тунговое, соевое. а также жирные кислоты таллового масла.

В качестве многоатомных спиртов используют пентаэритрит или глицерин.

В качестве многоосновных кислот используют фталевый ангидрид или его смесь с малеиновым ангидридом, бензойную кислоту, канифоль.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного

1669926 газа, загружают 40,98 г подсолнечного масла и нагревают до 110 С до окончания вспенивания, Загружают 15,33 г пентаэритрита и включают мешалку, добавляют 1 г кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130 С, выдерживают 30 мин и загружают 0,46 г бензойной кислоты и 20,49 г канифоли.

Реакционную массу нагревают до 240 С и эту температуру поддерживают 40 мин при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60 С) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180 С,вводят 22,69 г фталевого ангидрида, 0,05 г ортотолуилового альдегида, приливают 5 г ксилола, нагревают до

250 С, через 0,5 ч начинают контроль кислотного числа.

Через 5 ч по достижении к.ч. 10 мг

КОН/г обогрев отключают.

Вязкость 50о -ного раствора смолы в смеси уайт-спирит-ксилол 2:3 — 45 с по ВЗ-4.

Пример 10. В колбу, снабженную обратным холодильником. мешалкой, ловушкой Дина-Старка и подводом инертного газа. загружают 44, 42 мас.ч. соевого масла и нагревают в течение 1,5 ч до 110 С до окончания вспенивания. Загружают 17,8 пентаэритрита и включают мешалку, добавляют 1,2 мас.ч. кальцинированной соды, включают подачу инертного газа (азот). Реакционную массу нагревают до 130 С, выдерживают 30 мин и загружают 14 г бензойной кислоты. Реакционную массу нагревают до 245ОС и эту температуру поддерживают при постоянном перемешивании до растворимости продукта в этиловом спирте (60 C) в соотношении 1:5. Реакционную массу охлаждают до 180 С, вводят 22,8 г фталевого ангидрида, 1 r ортотолуиловой кислоты, приливают 4,5 г ксилола, нагревают до

240 С, начинают контроль кислотного чис5 ла. через 5,2 ч по достижении к,ч. 9,0 мг

КОН/г обогрев отключают. Вязкость

50мас. (уайт-спирит-ксилол 2:3) 40 с по

В3-4.

Покрытия для испытаний готовят нане10 сением наливом на стеклянные и металлические пластины 45 -ных растворов синтезированных алкидных смол в смеси ксилол — уайт-спирит (3:2) или 55)(,-ных растворов в ксилоле с предварительно добав15 ленным сиккативом НФ-1 или ЖК-1 до 5 от массы лака. Лаковые покрытия сушат при

80 С в течение 1,5 ч, после чего испытывают.

В табл.1 и 2 сведены рецептуры смол и нормы технологического режима, в табл.3—

20 свойства покрытий, полученных на основе синтезированных смол.

Формула изобретения

Способ получения алкидной смолы путем взаимодействия растительного масла

25 или жирных кислот таллового масла, глицери- на или пентаэритрита. бензойной кислоты или канифоли, фталевого ангидрида или его смеси с малеиновым ангидридом и модификатора при нагревании в присутствии ката30 лизатора, отличающийся тем, что, с целью повышения устойчивости покрытии на основе алкидной смолы к обратному удару, паропроницаемости. снижения их пористости и повышения растекаемости лаков на

35 основе алкидной смолы, в качестве модификатора используют ортотолуиловую кислоту в количестве 1-10ф> от массы компонентов или ортотолуиловый альдегид в количестве

0,5-5.0 от массы компонентов.

4 ф

Ч> О

° Ф (ч о

О

МЪ сч о л

l I !! I 1

lv

Cl

О

Ф I

М

t о

МЪ сч о л ф

lO

O сч .Ф

Ф сч

МЪ .Ф сч о

Ф сч

4 Ъ м \

1 Ъ

МЪ

1 Ф о! I

1 Ъ о

Я 1 l

Р

4 °

lO л

I о о

I 1 (ч> сО о о

4» л

4Ч

4Ч

Ф с Ъ

0 ь" м Ъ (о

Ф !

° 0

CI

Ф

Ill о

О О .Ф

N сч о

С>

С>

МЪ

I 1 1 о

С Ъ Ф> N .Ф л и

N D 0 о

О

4 1

«l с Ъ,О

CI

«l л

МЪ

0 О о о с4 1 44 со О

N Ъ

МЪ !

Ю ч> ч

4О л

1 ф о

N сч о

Ю

Ф 1

«Ъ

1 ° о

If

ЪЧ

4Ч мъ

С>

1(I I Ф 1 о о

МЪ

«Ъ

МЪ

МЪ

I ч> мъ

N N

МЪ 4Ъ

4Ч

«Ъ сч

МЪ с ъ

1 сО

Ф л

D c0 о

«Ъ

44 о ф

4 Ч

О л

О>

С>1

О

О О

»> счч

1 о о ф с!

\ 4

Со

1 \ .4 l

М 1 о о

>Ч

4 ф сч

МЪ МЪ

С 4

CI о о

Ф

4Ч

Ъ с»

I l I 1 1

I Ф

CI ! х

I (CI

«Ъ

С °

Cl

«Ъ

С °

\ Ъ

М 1

С>

«Ъ о ф

О Со о о

С>

Ю"

О l мъ сч сч

Ф о

Ф

1 4 о

МЪ

I 1 о

МЪ

Cl

«Ъ ь>

I l o

Ф со

4 \ сч

СО

I сч

1 о

N л

1 о

Ф

4 ° м\ 1 о

«Ъ

«l ф

О

МЪ

С4

О МЪ

1 4 N ф сч

° Ъ

ФЪ

I I

Ol

Ф о о

МЪ сч

Ф

4 °

С>

44

МЪ

«Ъ

О ч> .Ф

I «I ф

Ф

Ф I сО

С> It сч с 1

4 с Ъ

О СО

N о о о л !

ill

Ф

МЪ

4 Ъ

4 4 о

«Ъ

44

«Ъ 1

«Ъ сО

CI

-т с 1

1 1

« Ъ

О

С 4

О Ф

Ф о

D сч

«Ъ о

С>

Ф

4 4

CI м Ъ

С>

М 1 о

«Ъ

М Ъ

-Ф !

I I о о а

М

М

\4 а v а

l о

С

М

З а о о а а

О о и

l °

44

О 44 о о а а л о а и а а а о о 00 с4 а о а

° 4 е

If

I4 о о

g ою

1»

>Ф а

° 4 а

Я а о о а

44 а

В о л

F у

Л о а

) .* о

6 о 41

Л Л о

3 а о о а с ° а ал v и

4 Ъ

4Ъ

МЪ

I !

1 1

«Ъ

\ 1 и

I I а о а а

5 5 f v а о

Е О 4444

1669926 е>

I I t

I t I 1

i и о

МЪ М 41

С 4 Ф с» мъ

Я О О «ъ

4» Ф 4» м о о о

>Ч .4

СЧ Ф 4Ч МЪ

Я О

1 4 М ° МЪ с> О,О мъ о

N ЬЬ N

1

Ф

)C

flag

1 1

44 !. о а °

«ъ ФО

3669926 о е ф

4\ и

1 1 л п. о

In ю

1 Ъ м Ъ,. О

Ю мъ мЪ л о л а

III о а о) м

4О

an м ъ а

0l о а о

° IмЪ

an о о

° 1 а о а

И юг л мЪ

Ю х

Ю х л х м In

ch а л о а о мъ мЪ л ч

СО мъ л мъ

44 ОО

О а

4l о а

И мЪ мъ а о о.

И мЪ мъ

1 Ъ мЪ

L е е

4 х

* л о

СЪ Л м \

ХОЕ ь о х в л о а о

Cl 1 е л

)о щ мЪ

an е о х J о а

4I о а

° r, о о

11 М мъ

Мl а

4I о

CL

)» л х мЪ

In а

И о о

CL л о а

Ill

in

Ъ е о х а л о а о

44 О

Ф I I

an и а о а

° ).

Е4 О м мъ и х в

Я S

S а

IC

О 44

C у

<З

an °

° о

4)

Ц

I

14

CI

Ю о

С) CI

)4

4 а о о, И

I х ю х

I 4 Х х е

s O S

Х О о л

Д В о х х ° х е л Х Са

Х I- Sl о

11 Г (.Р

4 -тО

SnI nina

IC М

Х О J о

S CI

О.

О 4 а c)

Ъ а

iG

lC о

z аЗ

С S л

Aл

О, 44

Ю J

Jl

l J о

lC ф о л е

CI Л

О IJ

C) оо

)О РЪ

1 в1- м

4 3 О

) Ю CC

МЪ йС IJ

I )о

1 4 1 Ъ

4) ъ о х х

Ю 11 ю х ,л . о

1 \ мъ ° во

1 Ъ мЪ о î

1 Ъ ° alii о

° о мЪ \

О О

° мЪ

Ц,Ъ 4. ао

1Ъ ° мЪ

-о

1 1 ° х

Ю к 1

IC л .ъ"„

4l

)О о о мъ ° мъ

1 44 Ю

S 4. 4.

Ю О О

О О О

Л 4О 4 J Ю ф р ю е Ф Оах 4 1

Ц л С В Ю, P J о а )

C: SI,"3

Л ° б" о л

IC а а

Р н 4) о) о

1 ч со

)» va

11 )О о о и л

П Ю

° 4 Ill

)О О1

44 Л

CI О