Композиция для склеивания концов жгутов из полиакрилонитрила

 

Изобретение относится к клеевым композициям на основе полиорганосилоксанов и может быть использовано для склеивания жгутов из полиакрилонитрила, применяемых для получения углеродных волокон. Изобретение позволяет повысить прочность клеевого соединения до 160 кг и снизить обрывность при термостабилизации жгутов до нуля. Композиция включает, мас.%: полидиметилсилоксан 32,0 - 49,0

кремнийсодержащий сшивающий агент 1,5 - 3,0

галогенсодержащий углеводород 49,0 - 64,0 и полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола 0,5 - 1,0. В качестве полидиметилсилоксана используют каучук СКТН

в качестве полиоксиэтиленового эфира алкилфенола - соединения формулы RC<SB POS="POST">6</SB>H<SB POS="POST">4</SB>O(CH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>O)<SB POS="POST">N</SB> CH<SB POS="POST">2</SB>CH<SB POS="POST">2</SB>OH, где R - этил или изооктил

N = 4 - 12

в качестве кремнийсодержащего сшивающего агента - катализаторы К - 1 (смесь дибутилдилаурата олова или соли дибутилолова фракции жирных кислот C<SB POS="POST">10</SB> - C<SB POS="POST">13</SB> и этилсиликата-32 при массовом соотношении 1:1), К - 18 (смесь диэтилдикаприлата олова и этилсиликата-32 при массовом соотношении 1:3) или соединение, получаемое взаимодействием дибутилокиси олова с избытком этилсиликата-32 или этилсиликата-40

в качестве галогенсодержащего углеводорода - углеводород формулы RX<SB POS="POST">N</SB>, где R - алкильный или алкеновый радикал с C<SB POS="POST">1-12</SB>

X - галоген

N = 1 - 4. Композицию получают смешением компонентов. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5l)5

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

5:13,5:57) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

lf>y!;gg)g< !

;(21) 4713936/05 (22) 18.05.89 (46) 15.08.91. Бюл. йв 30 (71) Ленинградский научно-исследовательский институт химических волокон и композиционных материалов и Черниговское научно-производственное объединение

"Химтекстильмаш" (72) В.Д.Ивин, А.Н.Ерастов, И,Б,Терняева, В.А.Бессараб, M.Ì,Ìàéáoðoäà, С,А.Шекера, А.А.Трухан, В.И,Грачев, А.Д.Комкова и

М.П.Гринблат (53) 678.395.6(088.8) (56) Патент США М 4077822, кл. В 31 F 5/00, опублик. 1978. (54) КОМПОЗИЦИЯ ДЛЯ СКЛЕИВАНИЯ

КОНЦОВ ЖГУТОВ ИЗ ПОЛИАКРИЛОНИТРИЛА (57) Изобретение относится к клеевым композициям на основе полиорганосилоксанов и может быть использовано для склеивания жгутов из полиакрилонитрила, применяемых для получения углеродных волокон, Изобретение позволяет повысить прочность клеевого соединения до 160 кг и снизить обрывность при термостабилизации жгутов

Изобретение относится к клеевым композициям на основе йолиорганосилоксанов и может быть использовано для склеивания жгутов иэ полиакрилонитрипа, применяемых для получения углеродных волокон.

Цель изобретения — повышение прочности клеевого соединения и снижение обрывности при термостабилизации жгутов. (БЫ 1669961 А1 до нуля. Композиция включает, мас. ; полидиметилсилоксан 32,0-49,0; кремнийсодержащий сшивающий агент 1,5 — 3,0; галогенсодержащий углеводород 49,0 — 64,0 и полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола

0,5-1,0. В качестве полидиметилсилоксана используют каучук СКТН; в качестве полиоксиэтиленового эфира алкилфенола — соединения формулы RCr)H40(CHzCH20)n

СНгСН2ОН, где R — этил или изооктил; и =

4 — 12; в качестве кремнийсодержащего сшивающего агента — катализаторы К-1 (смесь дибутилдилаурата олова или соли дибутилолова фракции жирных кислот C1o — C)a и этилсиликата-32 при массовом cooTHQ шении 1;1), К-18 (смесь диэтилдикаприлата олова и этилсиликата — 32 при массовом соотношении 1;3) или соединение, получаемое взаимодействием дибутилокиси олова с избытком этилсиликата-32 или этилсиликата-40; в качестве галогенсодержащего углеводорода — углеводород формулы RX, где R — алкильный или алкеновый радикал с С1-12, X — галоген; и = 1 — 4.

Композицию получают смешением компонентов. 1 табл.

В качестве полидиметилсилоксана используют каучук СКТН; в качестве полиоксиэтиленового эфира алкилфенола соединения формулы RCgH40(CHIC

Н20)СН2СН2ОН, где R — этил или изооктил, и - 4-12; в качестве кремнийсодержащего сшивающего агента используют катализаторы К-1, К вЂ” 18, а также соединение, получаемое взаимодействием дибутилокиси олова с избытком этилси1669961

32,0

3,0

64.0

4г

50 ликата-32 или этилсиликата- 40. Катализатор К-1 — смесь дибутилдилаурата олова или соли дибутилолова фракции жирных кислот

С1о-С1з и зтилсиликата-32 при массовом соотношении 1:1; катализатор К18 — смесь дизтилдикаприлата олова и этилсиликага--32 при массовом соотношении 1:3.

Г1р: содержании лремнийсодержагцего сшивающего агенга менее 1,5 мас.% значительно возрастает время, необходимое для отверждения композиции, при содержании сго более 3 мас.% увеличивается пористость композиции после отверждения, ухудшаются прочностные свойсгва уч; г :а соединения концов гс р,мостабили -и1 ванных жг;пов.

11ри содержании галогенсо держащего углееодорода менее 49 мас,% не пг еспеч« вае ся качество проработки композицией одиночных волокон и, следовательно, снижается прочность склейки и возрастает обрывность при термостабилизации, при его содержании более 64 мас.$ увеличивается время, необходимое для отверждения композиции.

При увеличении количества атомов углерода больше 12 ухудшается прорабатываемость композицией одиночных волокон и повышается обрывность при термостабилизации.

При содержании полиоксиэтиленового эфира алкилфенола менее 0,5 мас.% снижается эффективность проработки композицией одиночных волокон, ухудшается прочность склейки, при его содержании более 1 мас., снижается прочность участка склейки и возрастает обрывность при термостабилизации.

Изобретение йллюстрируется следующими примерами, Эксперименты проводят с крупноразвесным полиакрилонитрильным (53000 текс, 160000 филаментов) жгутом, В услог иях каждого примера проводят до 10 операций сращивания концов жгутов в реальном технологическом процессе, При этом натяжение на один жгут (всего одновременно обрабатывают 5 — 6 жгутов) составляет 30-60 кгс. Термостабилиэацию проводят в 5-зонном аппарате окисления с температурами по зонам в диапазоне 170 — 240 Г. Вулкани зацию ксмпозиции, которой обрабатывают участок сращивания двух жгутов, проводяг непосредственно в первой зоне термостабилизации (170 — 190 С). Показатель обрывности определяют как отношение числа обрывов к общему числу операций сращивания на данной композиции после

40 прохождения участков сращивания через асе эоны термостабилиэации, Пример 1, Готовят композицию следуюгцего состава, мас.%:

Полидиметилсилоксан с мол, мас, 19000 49,0

Катализатор К-1 1,5

Хлористый метилен 49,0

Пол иоксиэтиленовый эфир изооктилфенола (ОП вЂ” 4)сп 4 Q,5

Катализатор К-1 готовят иэ смеси дибутилдилаурата олова и этилсиликата-32 в массовом соотношении 1:1, Сращиваемые концы жгутов расправляют в виде ленты ц ириной 100 мм, каждую из л".íò на длине 50 — 100 мм обрабатывают с двух сторон композицией. Обработанные концы лент накладывают один на другой.

Участок сращивания покрывают полиэтиленовой пленкой. После выдержки втечение 2 ч при комнатной температуре без приложения давления участок сращивания подают в

1 зону аппарата окисления, где одновременно с термостабилизацией обработанных жгутов проходит вулканизация композиции и обеспечивается непрерывность обработки жгута при дальнейшей термостабилиэации Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 160 кгс.

Пример 2. Готовят композицию следующего состава, мас.%:

Полидиметилсилоксан с мол,мас, 73500

Катализатор К вЂ” 18

Дихлорзтан

Г1очиоксизтиленовый эфир изооктилфенопа (ОП-7) с и = 7-9 1,0

Катализатор К вЂ” 18 готовят смешением диэтилдикаприлата ол >ва и этилсиликата—

32 в массовом соотношении 1:3. Сращиваемые концы жгутов готэвят и обрабатывают композицией, как в примере 1. Выдержка

1,5 ч. Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 134 кгс.

Пример 3. Готовят композицию следующего состава, мас, (,:

Полидиметилсилоксан с мол, мас. 37000 39,5

Кремнийоловоорганическое соединение 2,5

Тетрахлорзтан 57,0

Пол иоксиэтиле новый эфир иэооктилфенола (ОП вЂ” 10), п - 10-12 1,0

Кремнийоловоорганическое соединение получают из смеси дибутилокиси олова

1669961

32,0 — 49,0

1,5-3,0

Полидиметилсилоксан

Кремнийсодержащий сшивающий агент

Вышеуказанный галогенсодержащий углеводород

Полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола

49,0 — 64,0

0,5 — 1,0

40 и избытка этилсиликатэ-40 (массовое соотношение 1:10). Сращиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают композицией, как в примере 1, Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 147 кгс.

Пример ы 4 — 9. Композиции готовят на основе полидиметилсилоксана с мол. мас. 28000 (компонент А), катализатора К вЂ” 1 (компонент Б), тетрахлорметана (компонент

В) и полиоксиэтилового эфира этилфенола (компонент Г). Сращиваемые концы жгутов готовят H обрабатывают композициями, как в примере 1.

Составы композиций, показатели обрывности и прочность на разрыв сращенных участков жгутов приведены в таблице.

Пример 10. Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилвна бромистый метилен. Сращиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают, как в примере 1. Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность сращенных участков жгута 157 кгс.

Пример 11. Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилена хлористый аллил. Показатель обрывности равен нулю; средняя прочность срзщенных участков жгута 151 кгс.

Пример 12 (контрольный). Готовят композицию, как в примере 1, используя вместо хлористого метилена хлористый тридецил. Показатель обрывности 0,6; средняя прочность сращенных участков жгута 62 кгс.

Пример 13. Готовят композицию следующего состава, мас.7ь:

Пол идиметилсил оксан 32,0

Катализатор К-18 3,0

Хлористый пропилен

Пол иоксиэтиленовый эфир изооктилфенола (ОП-7) 1,0

5 Сращиваемые концы жгутов готовят и обрабатывают, как в примере 1. Выдержка

1,5 ч. Показатель обрывности равен 0,1; средняя прочность сращенных участков жгута 93 кгс.

10 Пример 14. Готовят композицию, как в примере 13, используя вместо хлористого пропилена додецил, Показатель обрывности 0,1; средняя прочность сращенных участков жгута составляет 101 кгс, 15 Формула изобретения

Композиция для склеивания концов жгутов из полиакрилонитрила, включающая полидиметилсилоксан и кремнийсодержащий сшивающий агент, о т л и20 ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения прочности клеевого соединения и снижения обрывности при термостабилизации жгутов, она дополнительно содержит галогенсодержащий углеводород

25 формулы ВХл, где R — алкильный или алкеновый радикал с С> 12, X — галоген, n = 1-4, и полиоксиэтиленовый эфир алкилфенола при следующем соотношении компонентов композиции. мас, ;

1669961

Продолжение таблицы

* Контрольные примеры

Составитель Н.Просторова

Редактор Л.Веселовская Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 2716 Тираж 406 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101