Способ определения содержания кислорода в твердых материалах

 

Изобретение относится к физико-химическому способу определения содержания кислорода в твердых материалах. Цель изобретения - снижение предела обнаружения кислорода до 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> мас.%. Сначала проводят превращение кислорода в оксид углерода в дуговом разряде в камере с угольным противоэлектродом при токе дуги 6 - 10 А в потоке гелия со скоростью 10 - 30 мл/мин. Затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. После этого нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана, который регистрируют на хроматографе. 1 ил.

спк1:1 . гпг n.l èõ

С(l 1ИАЛИС ГИ 1ЕСКИХ

РЕСГ1УБЛИК

ГОСУДАРСТ8ЕННЬ1Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКУЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР— l

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ!

1 ,О (л)

Ю

СО (21) 4453125/25 (22) 01.07.88 (46) 23.08.91. Бюл.N 31 (72) В,Г.Резчиков, T.Ñ.Êóçíåöoâà и В,А.Усватов (53) 543.27(088.8) (56) Вассерман А.М., Кунин Л.Л. Суровой

Ю.Н, Определение газов в металлах. — М.;

Наука, 1976, с.250-282, Royce К. Wing and Velmer А, Fassel.

Simultaneous Determination of Oxigen and

Nitrogen in Refractory Metals by the Direct

Current Carbon-Агс Gas Chromatographic

Technique. Analitlcal Chemistry. 1965, 37, N

67, р.67 — 70. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ

Изобретение относится к физико-химическому анализу.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения кислорода в твердых материалах до 5 10 мас. ь.

-5

На чертеже изображена схема установки, на которой реализован предложенный способ.

Установка содержит коэны 1 — 8, камеру

9 для перевода СО2 в СН4, генератор 10 высоковольтной искры, ловушку 11 для улавливания СОр, конвертор 12 с оксидом меди для перевода СО в СО>, генератор 13 дуги постоянного тока, реакционную камеру

14 для экстракции кислорода из пробы, вакуумметр 15, хроматограф 16.

° SU 1672328 А1 (57) Изобретение относится к физико-химическому способу определения содержания кислорода в твердых материалах, Цель изобретения — снижение предела обнаружения кислорода до 5 10 мас. . Сначала проводят превращение кислорода в оксид углерода в дуговом разряде в камере с угольным противоэлектродом при токе дуги 6-10 А в потоке гелия со скоростью 10-30 мл/мин.

Затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. После этого нагревают ловушку. выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана, который регистрируют на хроматографе. 1 ил.

Способ осуществляют следующим образом.

Навеску пробы в количестве 0,05 г помещают в реакционную камеру 14, которую вэкуумируют до давления 1 3 10 кПа с включенным искровым разрядом, Направляют поток гелия со скоростью 10 — 30 мл/мин через камеру 14, конвертор 12, ловушку 11 и включают дуговой разряд (1дуги

= 6 — 10 А). Кислород экс грагируется из пробы и, взаимодействуя с углем, превращается в оксид углерода и выдувается гелием в конвертор 12, нагретый до температуры 573 К, и ловушку 11, охлажденную жидким азотом.

Гелий продувают через эту систему в течение 15 с для полноты выдувания из нее продуктов реакции, после чего вакуумируют

1672328

Формула изобретения

Способ определения содержания кислорода в твердых материалах, включающий

Составитель С.Беловодченко

Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор M.Êó÷åðÿâàÿ

Заказ 2835 Тираж 371 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101 гк r:и., r s;vy. В конверторе 12 оксид углерода переппдят в диоксид углерода в потоке гелия и затем диоксид углерода замораживпю в ловушке 11. Далее кран 4 закрывают, перекрыпэют кран 3 на камеру 9, нагревают ловушку 11 до температуры 413 К, Через кран 2 в камеру 9 подают водород до давления 80 кПа. В камере 9 включают искровой разряд, по окончании горения которого образующийся иэ COz u Hz метан и другие газообразные продукты реакции потоком епия направляют в хроматограф 16. По количеству образовавшегося метана рассчитывают концентрацию кислорода в пробе. высокотемпературную экстракцию кислорода в инертной среде в дуге постоянного тока в камере с угольным электродом и последующую хроматографическую регистра5 цию продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения кислорода до 5 10 мас., экстракцию кислорода проводят при токе дуги б—

10 А в потоке гелия со скоростью 10 — 30

10 мл/мин, затем переводят оксид углерода s диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. после чего нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в до15 полнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана.

Способ определения содержания кислорода в твердых материалах Способ определения содержания кислорода в твердых материалах 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технике анализа водорода в газах и жидкостях и позволяет повысить точность и чувствительность индикации водорода

Изобретение относится к способам определения микропримесей в соединениях таллия (III), позволяет увеличить число определяемых примесей за счет более полного и селективного извлечения таллия

Изобретение относится к способам выделения ртути из растворов для последующего ее определения и позволяет повысить степень извлечения ртути

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам извлечения хрома (VI), и может быть использовано при анализе и переработке производственных растворов с целью удешевления процесса и исключения токсичных реагентов

Изобретение относится к технике оценки качества нефтепродуктов сложного состава, в частности к способам оценки испаряемости углеводородных горючих, и может быть использовано в нефтяной, нефтехимической и автомобильной промышленности

Изобретение относится к аналитической химиии, а именно к способам выделения элементов из водных растворов, и может быть использовано для их группового концентрирования с целью повышения степени извлечения и обеспечения безопасности процесса

Изобретение относится к исследованию органических веществ ,в частности, к определению количественного и качественного состава продуктов термодейструкции органических веществ

Изобретение относится к области аналитической химии и цветной металлургии и может быть использовано для анализа магния на содержание в нем углерода

Изобретение относится к исследованию физических свойств твердых тел, в частности к устройству для определения водои нефтенасьпценности керна и породы

Изобретение относится к области исследования физико-химических свойств веществ , в частности к исследованиям параметров газового конденсата

Изобретение относится к микробиологии, в частности к способам консервирования диагностических препаратов

Изобретение относится к измерительной технике

Изобретение относится к методам исследования автомобильных топлив

Изобретение относится к области газового анализа и может быть использовано для решения задач обнаружения следовых количеств малолетучих (например, взрывчатых, наркотических) веществ на пальцах рук человека, подлежащего контролю, например, в составе контрольно-пропускных пунктов (КПП), порталов или турникетов
Изобретение относится к экспресс-методам определения наличия и концентрации топлива в маслах в стационарных и полевых условиях

Изобретение относится к области экспериментальной физики и может быть использовано для измерения коэффициента сублимации льда и других твердых веществ при температурах близких к температурам плавления

Изобретение относится к области экспериментальной физики и может быть использовано для измерения коэффициента испарения воды и других жидкостей при температурах близких к температуре спонтанного замерзания Tf

Изобретение относится к способам анализа нефтепродуктов, пеков и может быть использовано в нефтеперерабатывающей и коксохимической промышленности
Наверх