Способ определения содержания кислорода в твердых материалах
Изобретение относится к физико-химическому способу определения содержания кислорода в твердых материалах. Цель изобретения - снижение предела обнаружения кислорода до 5<SP POS="POST">.</SP>10<SP POS="POST">-5</SP> мас.%. Сначала проводят превращение кислорода в оксид углерода в дуговом разряде в камере с угольным противоэлектродом при токе дуги 6 - 10 А в потоке гелия со скоростью 10 - 30 мл/мин. Затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. После этого нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана, который регистрируют на хроматографе. 1 ил.
спк1:1 . гпг n.l èõ
С(l 1ИАЛИС ГИ 1ЕСКИХ
РЕСГ1УБЛИК
ГОСУДАРСТ8ЕННЬ1Й КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКУЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР— l ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ! 1 ,О (л) Ю СО (21) 4453125/25 (22) 01.07.88 (46) 23.08.91. Бюл.N 31 (72) В,Г.Резчиков, T.Ñ.Êóçíåöoâà и В,А.Усватов (53) 543.27(088.8) (56) Вассерман А.М., Кунин Л.Л. Суровой Ю.Н, Определение газов в металлах. — М.; Наука, 1976, с.250-282, Royce К. Wing and Velmer А, Fassel. Simultaneous Determination of Oxigen and Nitrogen in Refractory Metals by the Direct Current Carbon-Агс Gas Chromatographic Technique. Analitlcal Chemistry. 1965, 37, N 67, р.67 — 70. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КИСЛОРОДА В ТВЕРДЫХ МАТЕРИАЛАХ Изобретение относится к физико-химическому анализу. Целью изобретения является снижение предела обнаружения кислорода в твердых материалах до 5 10 мас. ь. -5 На чертеже изображена схема установки, на которой реализован предложенный способ. Установка содержит коэны 1 — 8, камеру 9 для перевода СО2 в СН4, генератор 10 высоковольтной искры, ловушку 11 для улавливания СОр, конвертор 12 с оксидом меди для перевода СО в СО>, генератор 13 дуги постоянного тока, реакционную камеру 14 для экстракции кислорода из пробы, вакуумметр 15, хроматограф 16. ° SU 1672328 А1 (57) Изобретение относится к физико-химическому способу определения содержания кислорода в твердых материалах, Цель изобретения — снижение предела обнаружения кислорода до 5 10 мас. . Сначала проводят превращение кислорода в оксид углерода в дуговом разряде в камере с угольным противоэлектродом при токе дуги 6-10 А в потоке гелия со скоростью 10-30 мл/мин. Затем переводят оксид углерода в диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. После этого нагревают ловушку. выпуская диоксид углерода в дополнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана, который регистрируют на хроматографе. 1 ил. Способ осуществляют следующим образом. Навеску пробы в количестве 0,05 г помещают в реакционную камеру 14, которую вэкуумируют до давления 1 3 10 кПа с включенным искровым разрядом, Направляют поток гелия со скоростью 10 — 30 мл/мин через камеру 14, конвертор 12, ловушку 11 и включают дуговой разряд (1дуги = 6 — 10 А). Кислород экс грагируется из пробы и, взаимодействуя с углем, превращается в оксид углерода и выдувается гелием в конвертор 12, нагретый до температуры 573 К, и ловушку 11, охлажденную жидким азотом. Гелий продувают через эту систему в течение 15 с для полноты выдувания из нее продуктов реакции, после чего вакуумируют 1672328 Формула изобретения Способ определения содержания кислорода в твердых материалах, включающий Составитель С.Беловодченко Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор M.Êó÷åðÿâàÿ Заказ 2835 Тираж 371 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035. Москва, Ж-35, Раушская наб.. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул Гагарина, 101 гк r:и., r s;vy. В конверторе 12 оксид углерода переппдят в диоксид углерода в потоке гелия и затем диоксид углерода замораживпю в ловушке 11. Далее кран 4 закрывают, перекрыпэют кран 3 на камеру 9, нагревают ловушку 11 до температуры 413 К, Через кран 2 в камеру 9 подают водород до давления 80 кПа. В камере 9 включают искровой разряд, по окончании горения которого образующийся иэ COz u Hz метан и другие газообразные продукты реакции потоком епия направляют в хроматограф 16. По количеству образовавшегося метана рассчитывают концентрацию кислорода в пробе. высокотемпературную экстракцию кислорода в инертной среде в дуге постоянного тока в камере с угольным электродом и последующую хроматографическую регистра5 цию продуктов реакции, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения кислорода до 5 10 мас., экстракцию кислорода проводят при токе дуги б— 10 А в потоке гелия со скоростью 10 — 30 10 мл/мин, затем переводят оксид углерода s диоксид углерода, который улавливают в ловушке с кварцевой насадкой при температуре жидкого азота. после чего нагревают ловушку, выпуская диоксид углерода в до15 полнительную камеру, добавляют в нее водород и создают искровой разряд для образования метана.