Способ получения фосфорной кислоты

Авторы патента:

КЛАССЕН ПЕТР ВЛАДИМИРОВИЧ

ТАЛМУД МАРК МОИСЕЕВИЧ

РАКОВ ВАЛЕНТИН АЛЕКСАНДРОВИЧ

КУРТЕВА ОЛЬГА ИВАНОВНА

ХЛЕБОДАРОВА ЭММА ВАЛЕНТИНОВНА

МАСЛЕННИКОВ СЕРГЕЙ ВИКТОРОВИЧ

ШЕЙКИНА ЛАРИСА ВАСИЛЬЕВНА

ЛЕБЕДЕВ АЛЕКСАНДР АЛЕКСАНДРОВИЧ

ТИМОФЕЕВ ВЛАДИМИР АНАТОЛЬЕВИЧ

ЯКОВЛЕВА НАДЕЖДА ВЛАДИМИРОВНА

ГРИНЕВИЧ АНАТОЛИЙ ВЛАДИМИРОВИЧ

C01B25/231 - превращение из дигидрата в полугидрат

Изобретение относится к технологии получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидрато-полугидратном режиме. Целью изобретения является повышение производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция. Фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и частью серной кислотами с образованием осадка дигидрата сульфата кальция, отделением продукта от осадка, перекристаллизацией осадка в полугидрат сульфата кальция в растворе, содержащем 20 - 30% P<SB POS="POST">2</SB>O<SB POS="POST">5</SB>, с введением остальной части серной кислоты до ее концентрации в пересчете на SO<SB POS="POST">3</SB> 5 - 9% и кремнефтористоводородной кислоты до ее концентрации в пересчете на фтор 2 - 3%, отделением полугидрата фильтрацией, направлением фильтрата на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты, промывкой полугидрата с последующим направлением промывных вод на перекристаллизацию. Указанные отличия позволяют повысить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1090 кг/м<SP POS="POST">2.</SP>ч. 1 табл.

« IH)1,:,. П 1СКИХ

СОЦИЛ ЛИС THVF (.K L1X

Г г C:Ã1ÓF!,1Ê с11с С 01 B ?5 i 23 . гОСУДЛРСТВЕ ННЫЙ КОМИТЕ Г

ПО ИЗОГ)РГ iEHl". 1M И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКН1 C(:i Р

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4671962/26 (22) 03,04,89 (46) 30.08,91.Бюл. N. 3? (71) Научно-исследовател:.,ский инс r r. удобрениям и инсектофучгиц. дам им

Я.В.Самойлова (72) Н.В.Классен, М.М.Талмуд В.А.Г; кол.

О.И.Куртева, Э.B.Õëåáoäçpoâà, С.В.Масленников, Л.В.Шейкина, А.А.Лебедев, В.А.Тимофеев, Н.В.Яковлева и А.В.Гриневич (53) 661.634.2 (088.8) (56) Phosphorous and Potassium, 1973, М 66, р. 25-28. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРНОИ

КИСЛОТЫ (57) Изобретение относит".ÿ к технол-,гии получения экстракционной фосфорной кислоты в дигидратно-полугидратном режиме.

Целью изобретения является повышение производительности фильтрации полугидИзобретение относится к технологии получения экстракционнои фосфорной кислоты в дигидратно-полугидратном режиме.

Цель изобретения вЂ” повышение производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция.

Пример 1. 8 экстрактор подают 40 т/ч апатитового концентрата, содержащего

39% Р205, 25,7 т/ч 98%-ной серной кислоты и 172,2 т/ч оборотной фосфорной кислоты концентрацией 25,0% PrOs. Разложение ведут при 72 С, соотношении жидкой и твердой фаз в пульпе 2,5:1 и времени взаимодействия реагентов 3 ч. Концентрация Р205 в жидкой фазе пульпы 36%, содер„„5U ÄÄ 1673510 А1 рз;з сульфзгз кальция. Фосфорную кислоту

1:::.лучзк1r обработкой фосфзтного сырья оборотнои фосфорной и частью серной кисллтз и с образованием осадка дигидрзтз

:у ьфзгз кальция, отделением продукта от

r,:.1äêà перекристаллизациеи осадка в пол у идрат сульфата кальция в растворе, содержащем 20- 30% PgOs, с введением остальной части серной кислоты до ее концентрации в пересчете на 50з 5-9% и кремнефтористоводородной кислоты до ее концен-рации в пересчете нз фтор 2-3%, отделением полугидрзгз фильтрацией, направлением филь1рз;а на оЬрзботку сырья о качестве оборотной фосфорной кислоты, промывкои flufl«ãèäpçòç с пс следующим направлением промывных вод нз перекристаллизацию, Указанные отличия позволяют повь сить производительность фильтрации полугидрата сульфата кальция до 1090 кг/м . ч, 1 таЬл, жание 50з 1%. Продукционное количество пульпы подают на фильтрацию, часть фильтрата, соответствующая количеству введенного сырья, выводят в качестве продукционной фосфорной кислоты, остальной подают в перекристаллизатор. Сюда же подают неотмытый кек дигидрзга сульфата кальция, промывание воды после промывки кека полугидрата, 11,6 т/ч серной кислоты концентрацией 98% и 3,2 т/ч H SiFt, концентрацией 20%, Перекристаллизацию веду при 90" С, время перекристаллиэации 40 мин. Концентрация жидкой пульпы в перекристзллиззторе 25% P20s. содержание в неи SO)5%, F

2 Полученную пульпу направляют на фильтрацию и промывку, где получают оборотную фосфзрную кислоту, промывные воды и кек полугидрата сульфата кальция.

Пооизводительность фильтрации 1090 кг/ м ° ч, Kpas 99,5 /о, Котм 99,5, съем РгО

300 кгlм . ч, По известному способу фосфорную кислоту получают обработкой фосфатного сырья оборотной фосфорной и серной кислотами с получением продукта концентрацией 33-35 PzOs и дигидрата сульфата кальция, полученную пульпу разделяют на центрифуге, дигидрат перекристаллизонывают в полугидрат сульфата кальция при 85

С и концентрации жидкой фазы пульпы 2030 РгО и 10-15 серной кислоты, осадок полугидрата отделяют фильтрацией и промывают, Производительность фильтрации полугидрата составляет 900 кг/м ° ч сьем г

РгО 280 кгl м ° ч. В таблице приведены данные о влиянии концентрационного режима стадии перекристаллиэации нэ показатели процесса (полугидратная стадия процесса. сырье апатитовый концентрат), Удельный съем РгО с фильтра по прототипу 250 кг/мг. ч.

Как следует из данных таблицы, проведение процесса перекристаллизации при концентрации ЯОз н жидкой фазе пульпы

5-9 и F 2-3 увеличивает скорость фильтрации при сохранении высоких показателей по разложению сырья и отмывки полугидрэта (на уровне 99,5 ), Снижение содержания ЯОз в растворе менее 5 приводит к увеличению времени перекристаллиэации до 1.5 -2,0 ч или она вовсе не йротекэет. Увеличение содержания свободной серной кислоты в растворе выше 9 сокращает время перекристаллиэации до 10 вЂ” 15 мин, однако при этом существенно изменяется кристаллическая структура образующегося полугидрата (кристаллы преобретают форму сильно вытянутых в длину призм и тонких и л), падает производительность фильтрации. ухудшаются показатели отмывки. Аналоги«ную форму «ристэллы полугидрэтэ имеют при содержании фтора в растворе менее 2)ь.

При содержании F более 2 образуются комплексные соединения Г с присутствующим в растворе алюминием, которые оказывают положительное влияние на кристаллизацию полугидрата. При содержании F в растворе более 3 увеличивается выделение фтористых соединений в газовую фазу, увеличивается корроэионный износ оборудования и нет заметного увеличения производительности фильтрации.

По известному способу полугидрат кристаллизуется н ниде мелких друз или игловидных кристаллов. В изобретении при содержании в растворе 5-9 ЯОз и 2- 3 F перекристаллизация завершается эа 20-40 мин, при этом обеспечивается получение кристаллов полугидрата в виде коротких призм, отдельных или собранных в агрегаты, размером 70-300 мкм.

Формула изобретения

Способ получения фосфорной кислоты, включак"щий обработку фосфатного сырья оборотной фосфорной и частью серной кислотами с образованием осадка дигидрата сульфата кальция, отделение продукта от осад а, перекристэллизицию осадка в полугидрат сульфата кальция в растворе, содержащем остальную часть сернои кислоты и пентаксид фосфора с концентрацией 2030, отделение полугидрата фильтрацией, направление фильтрата на обработку сырья в качестве оборотной фосфорной кислоты. промывку полугидрата с последующим направлением прмывных вод на перекристаллиэацию, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности фильтрации полугидрата сульфата кальция, на стадию перекристаллиэации подают кремнефтористоводородную кислоту и перекристаллизацию ведут при поддержании в растворе концентрации триоксида серы

5-97, и фтора 2-3 (,.

Составитель Г,Целищев

Техред М.Моргентал Корректор Н.Коооль

Редактор Н.Киштулинец

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 2892 Тираж 289 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5

Способ получения фосфорной кислоты // 1147694

Способ получения фосфорной кислоты // 378002

Способ получения фосфорной кислоты // 2094365

Изобретение относится к способам получения экстракционной фосфорной кислоты, используемой для производства минеральных удобрений

Способ получения экстракционной фосфорной кислоты // 2599525

Изобретение относится к способу получения экстракционной фосфорной кислоты (ЭФК) из качественных фосфоритов и апатитовых концентратов. Способ включает в себя разложение фосфатного сырья смесью фосфорной и серной кислот в присутствии рециркулируемой в зоне разложения пульпы с кратностью 10-85 с кристаллизацией дигидрата сульфата кальция, охлаждение 30-100 об.% циркулируемой пульпы воздухом в режиме пенного слоя при градиенте температур между охлажденной и подаваемой на охлаждение пульпой 0,5-4,0°C, дозревание дигидратной пульпы, отделение продукционной кислоты от осадка сульфата кальция фильтрацией, перекристаллизацию дигидрата сульфата кальция в полугидрат посредством добавки концентрированной серной кислоты при температуре 85-95°C в течение 0,5-2,0 ч, разделение полученной пульпы методом фильтрации с водной промывкой осадка α-полугидрата сульфата кальция в режиме противотока, возвратом оборотной фосфорной кислоты на стадию разложения фосфатного сырья, сушку и доизмельчение отмытого α-полугидрата сульфата кальция и последующее использование его в качестве гипсового вяжущего. По данному способу разложение фосфатного сырья осуществляют в присутствии кислоторастворимых добавок соединений алюминия при содержании в фосфорнокислом растворе 30,5-34,0 мас.% Р2О5, 0,75-1,2 мас.% Al2O3 и температуре 85-95°C, после дозревания дигидратную пульпу делят на два потока, один из которых в количестве 25-50 об.% от общего объема пульпы разделяют фильтрацией на продукционную фосфорную кислоту и непромытый дигидрат сульфата кальция, последний направляют на стадию перекристаллизации, смешивая его со вторым потоком дигидратной пульпы и серной кислотой, взятой в количестве, необходимом для поддержания в жидкой фазе пульпы 7-11 мас.% H2SO4, а к полугидрату сульфата кальция вводят модифицирующие добавки в количестве 0,1-0,5 мас.% СаО и 0,4-2,0 мас.% K2SO4 к массе α-полугидрата. 1 табл., 2 пр.