Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора

 

Изобретение относится к утилизации отработанных травильных растворов, в частности медноаммиачных. Целью изобретения является повышение чистоты оксида меди. Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора включает предварительное введение в раствор аммиака для растворения осадка из соединений меди, удаление фильтрованием оставшегося осадка соединений олова и свинца и обработку раствором щелочи в количестве 80 - 125 г/л. Рекуперацию аммиака проводят при температуре кипения до полного его удаления. Все это повышает чистоту получаемого оксида меди. 1 табл.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (я)5 С 23 G 1/36

ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4705391/02 (22) 15.05.89 (46) 23.09,91. Бюл. ¹ 35 (71) Харьковский государственный университет им. А.М.Горького (72) В.И.Ларин, С.Д.Горобец и В.В.Рыков (53) 621.794,48 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР № 1280045, кл. С 23 G 1/36, 1986.

Заявка ФРГ ¹ 3115436, кл. С 01 G 3/02, опублик., 1982. (54) СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ОТРАБОТАННОГО МЕДНОАММИАЧНОГО ТРАВИЛЬНОГО РАСТВОРА

Изобретение относится к утилизации

-отработанных травильных растворов, в частности медноаммиачных.

Целью изобретения является повышение чистоты получаемого оксида меди.

Обычно медноаммиачным раствором травят печатные платы с защитным слоем олово-свинец и часть этих компонентов переходит в раствор, содержание которых в соединениях меди крайне нежелательно.

Фильтрат не должен содержать NH4CI и солей меди. Фильтрат после упаривания и получения NaOH используется при электролизе для получения NaOH и CI2, наличие производных N2 в производстве недопустимо.

Предварительно из отработанного раствора отделяют фильтрованием осадок из соединений Pb и Sn, В случае. если в осадке

„„50„„1678903 А1 (57) Изобретение относится к утилизации отработанных травильных растворов, в частности медноаммиачных. Целью изобретения является повышение чистоты оксида меди. Способ переработки отработанного медноаммиачного травильного раствора включает предварительное введение в раствор аммиака для растворения осадка из соединений меди, удаление фильтрованием оставшегося осадка соединений олова и свинца и обработку раствором щелочи в количестве 80 — 125 г/л. Рекуперацию аммиака проводят при температуре кипения до полного его удаления. Все зто повышает чистоту получаемого оксида меди, 1 табл. имеются соли меди, добавляют ИНз для полного их растворения.

После отделения соединений Pb u Sn производят разделение отработанного раствора на составляющие компоненты: СиО- О

NH4CI — ИНЗ вЂ” Н20 и добавляют щелочь. с

Щелочь расходуется на следующие реакции С0

Си +2NaOH CuO+ Н20+ 2йаС! (1);

2+

NH4CI+ NaOH - NHgt+ H2O+ NaCI (2).

При этом щелочь в раствор добавляют в избытке порядка 80 — 125 г/л. Этот избыток .необходим для ускорения процесса.получения СиО и отгонки аммиака. Экспериментально установлено, что концентрация избытка NaOH менее 80 г/л увеличивает время отгонки МНз и получения СиО до 5—

6 ч. Избыток щелочи (более 125 г/л) не при1678903 водит к улучшению результата, Избыток щелочи позволяет полностью удалить все производные азота и необходим для растворения Pb(OH)z и получения плюмбитов в щелоке. 5

Побочно получают раствор NH40H в случае поглощения охлажденной водой и

NH4CI в случае поглощения раствором HCI.

Эти продукты возвращают на стадию процесса корректировки травильного раствора. 10

Полученный таким образом оксид меди используют в производстве хлорокиси меди по существующей технологии. Оксид меди после сушки является товарным продуктом, Пример 1. К 100 мл отработанного 15 травильного раствора (отр.), содержащего

CuClz 2Н20 100 г/л; NH) 300 мл/л; Pb 0,1 г/л, приливают 100 мл

HgO+ 150 мл раствора NaOH 160 г/л; кипятят раствор 90 мин. Температура кипения 20

99 — 101 С. Контролируют отгонку.индикаторной бумагой, поглощают ИНз раствором

HCI. Оксид меди отделяют от щелока на воронке Бюхнера, осадок промывают до нейтральной среды дистиллированной во- 25 дой, Осадок сушат при 120 — 150 С. Выход

Си0 100%, Пример 2. Способ переработки можно осуществить применением раствора щелочи более высокой концентрацией порядка 30

200 г/л и без добавления воды. Например, к 100 мл отработанного травильного раствора приливают 120 мл раствора NaÎH концентрации 200 г/л..нагревают до кипения и отгоняют аммиак. В этом случае фильтрата 35 будет намного меньше, чем в случае примера 1. Конечный объем щелочи в примере 2

165 мл, в примере 1 290 мл, Концентрация

NaCI и 1чаОН в фильтрате намного выше, чем в примере 1, Осадок СиО имеет чистоту 40

99,0, à в случае примера 1 — 99,8%.

Проведя сопоставительный анализ переработки OTP беэ предварительного отделения РЬ(ОН)2 и Sn(OH/ и после их отделения, получают результаты, сведенные в таблице. Используют OTP состава:

CuCIz 2Н20 100 гlг(; NH4CI 130 г!л; ИНз (25%) 300 мл/л; Pb 2 г/л; Sn 2 г/л, В случае переработки OTP без предварительного отделения солей Pb u So в осадке СиО находится 0,77 Pb, а в случае предварительного отделения в СиО имеет наличие 0,075 Pb, Технико-экономическим преимущестВоМ предлагаемого способа является то, что в процессе переработки нет отходов; ОТР разделяют полностью на его составляюи ие компоненты; в фильтрате нет ионов Си2 и

NH

Формула изобретения

Способ переработки отработанного медноаммиачного травил ьного раствора, включающий введение в раствор щелочи для осаждения меди в виде ее оксида, рекуперацию аммиака и отделение осадка оксида меди фильтрованием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения чистоты оксида меди, перед введением щелочи в раствор предварительно добавляют аммиак для растворения осадка из соединений меди и удаляют из него фильтрованием осадок соединений свинца и олова, а щелочь вводят в количестве 80 — 125 г/л и рекуперацию аммиака прбводят до полного его удаления при температуре кипения раствора.

Составитель P.Óõëèíîâà

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор И.Муска

Редактор Н.Гунько

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул Гагарина, 101

Заказ 3186 Тираж 546 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5