Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства
Изобретение относится к ехнологии производства искусственных химических волокон, в частности к регенерации осадителькой ванны вискозного производства. Изобретение позволяет упростить процесс регенерации компонентов осадительной ванны и увеличить выход сульфата натрия, не содержащего примесей поливалентных металлов, за счет того, что отработанную ванну нейтрализуют, дополнительно подщелачивают гидроксидом натрия, вводя его в ванну в количестве 14-18 мас% Сульфат натрия выделяют при охлаждении до 4- 10°С со скоростью 80-120 град/ч. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (ч}5 D 01 Г l3/02
ГОСУЛЛРСТВЕННЫИ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
Щ Р-;Р@ 1.;.,*:= ЩЯ,Гj,:, т 1-, БИЬУЩО1-::„.
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
»
1 » (21) 4485994/05 (22) 23,09.88 (46) 30.09.91. Бюл. ¹ 36 (71) Институт общей и неорганической химии им.Н.С.Курнакова AH СССР (72) А.Н.Селин, В.П.Данилов, Т.Н.Чернова и
Н.А. Шебанов (53) 677.463.021(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
¹ 924189, кл. D 01 F 13/02, 1982.
Авторское свидетельство СССР
¹ 905345, кл. D 01 F 13/02, 1982, (54) СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КОМПОНЕНТОВ ОСАДИТЕЛЬ НОЙ ВАННЫ ВИСКОЗНОГО ПРОИЗВОДСТВА
Изобретение относится к технологии производства искусственных химических волокон, в частности к регенерации осадительной ванны вискозного производства, Цель изобретения — упрощение процесса и увеличение выхода сульфата натрия.
Пример 1. 1360 г осадительной ванны, содержащей 132 г серной кислоты, 308 r сульфата натрия и 60 г сульфата алюминия и имеющей температуру 53 С, нейтрализуют введением в нее 200 г карбоната натрия при перемешивании. К полученной суспензии добавляют 214 г гидроксида натрия, что соответствует его концентрации в растворе
18ь. Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введением в ванну карбоната натрия или на
5 — 10 мин раньше и продолжаютдо темпера«, ЖÄÄ 1680814 А1 (57) Изобретение относится к технологии производства искусственных химических волокон, в частности к регенерации осадительной ванны вискозного производства.
Изобретение позволяет упростить процесс регенерации компонентов осадительной ванны и увеличить выход сульфата натрия, не содержащего примесей поливаленл ых металлов, за счет того, что отработанную ванну нейтрализуют, дополнительно подщелачивают гидроксидом натрия, вводя era в ванну в количестве 14 — 18 мас Д, Сульфат натрия выделяют при охлаждении до 4-10" С со скоростью 80 — 120 град/ч. 1 табл. туры 4 С. Температура реакционной смеси
»Ъ изменялась следующим образом:
Продолжительность охлаждения, мин
0 5101520 253035 ОЭ температура, С 53 36 21 16 12 8,5 ()
5 4 СО
Средняя скорость охлаждения 80 а град/ч. Полученные кристаллы мирабилита ! Ф» и раствора разделяют центрифугированием и анализируют. Содержание алюл;иния в твердой фазе составляет 0,044ф,, После промывки водой объемом 0,4 мл на 1 г твердои фазы загрязнение мирабилита алюминием не обнаружено. Кристаллы мирабилита плавят, полученный безводный сульфат натрия сушат обычным способом, в результате получают товарный сульфат натрия, не загрязченный алюминием. Выход сульфата натрия равен 453 г или 83 / от теоретически воз1 68081 4
l4o. j Зокс,1ea натрия и 2,6% ал омината натрия, используют для приготовления вискозы. Пример 2. 1400 r Осадительной ванны,. 5 =Одер ащей 100 г серной кислоты, 240 г :ульфата натрия и 120 г сульфата алюминия v. име ощеЙ температуру,0 С, нейтрализуют и подгцелачивают гидроксидом натрия в количестве 296 r, что соответствует его кон- 10 центрации в растворе 10,1%, Охлаждение содержимого реакционного сосуда начина: :От одновременно с введением в ванну гидрОксида Hатрия или на 5 — 10 мин раньше и продолжают до температуры 5"C.. Темпера- 15 тура реакционной смеси изменялась следу . 1родзл>»кительность Охлаждения, мин 0 "-: 0 "5 20 27 Температура, С 50 40 30 22 20 132 5 Средня скорость охлаждения 100 град/-., Полученные кристаллы мирабилита и;.,аствора разделяют центрифугированием и анализируют. Содержание алюминия в 25 твердой фазе составляет 0,056%. После и ромы вк -» водой объемом 0,4 мл на 1 г твер,! î×. фаэь1 загрязнение мирабилита алюмин,ie::1 le обнару>кено. Кристаллы мирабилита плавят, полученный безводный 30 сул ьфат натрия cушат Обычным cr!ocoGQM, e р"зультате получают товарный сульфат на(Tpiie, не загрязненный алюминием, Выход сульфата на1рия равен 372 г или 73,7% от . еорети . - Оки возможного количества. 35 МРТО:-1н ый расТВОр, содер>кащий 12,4 сульфат,-".. натрия, 10,1% гидроксида натрия .- 4,6 агпомината натрия, используют для ::"i p,":,г0ToeлеHия вискозH. Пример 3. 1320 г осадительной ванны, 40 содержащей 140 г серной кислоты, 320 г сульфата натрия и 20 r сульфата цинка и и е р р 50 ей ра з о введением в нее 165 г карбоната натрия при перемешивании. К полученной суспензии 45 добавля,от I02 г гидроксида натрия, что соотве1ств.:„ет его концентрации в растворе 10, . Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введеHèeì в ванну карбоната натрия или на 50 5-- j0 мин раньше и продолжают до температуры 6 С, Температура реакционной смеси изменялась следующим образом: Продолжительность охлаждения, мин 0 5 10 15 20 27 55 Температура, С 50 29 18 13 9 6 Средняя скорость охлаждения 120 гр=":,д/ l, Полу *- .енные кристаллы мирабил IT2 и ". ñòâîðà раэделя:От центрифугированием, Одержание цин::а в твердои фазе СО станл яет 0,004%. Г1осле промывки водой обьемом 0,25 на 1 r твердой фазы загрязнение мирабилита цинком не обнаружено. После плавления кристаллов мирабилита и сушки полученного при этом безводного сульфата натрия обычным способом получают товарный сульфат натрия, не загрязненный цинком. Выход сульфата натрия равен 422 г или 82,1% от теоретически возможного количества, Маточный раствор, содержащий 7,2% сульфата натрия, 10% гидроксида натрия и 1,2% цинката натрия, используют для приготовления вискозы. Пример 4, 1320 г осадительной ванны, содержащей 140 rсерной кислоты,,320 г сульфата натрия и 20 г сульфата алюминия и имеющей температуру 50 С, нейтрализуют и подщелачивают гидроксидом натрия в количестве 168 г, что соответствует его концентрации в растворе 4, Охлаждение содержимого реакционного сосуда начинают одновременно с введением в ванну гидроксида натрия или на 5 — 10 мин раньше и продолжают до температуры 10 С. Температура реакционной смеси изменялась следующим образом; Продолжительность охлаждения, мин 0 5 10 15 20 Температура, С 50 22 16 12 10 Средняя скорость охлаждения 120 градlч. Полученные кристаллы мирабилита и раствора разделяют центрифугированием, В твердой фазе обнаружены только следы алюминия. После промывки водой объемом 0,25 мл на 1 г твердой фазы загрязнение мирабилита алюминием не обнаружено. После плавления кристаллов мирабилита и сушки безводного сульфата натрия получают товарный сульфат натрия, не загрязненный алюминием. Выход сульфата натрия равен 395 г или 76% от теоретически возмо>кного количества, Маточный раствор, содержащий 10,8% сульфата натрия, 4 гидроксида натрия и 0,98% алюмината натрия, используют для приготовления вискозы. Пример 5 {контрольный). Регенерацию компонентов осадительной ванны проводят аналогично примеру 2, но раствор охлаждают со скоростью 150 град/ч. Содержание алюминия в твердой фазе составляет 0,213 . После промывки водой обьемом 0,4 мл на 1 r твердой фазы загрязнения мирабилита алюминием равно 0,131 Выход сульфата натрия равен 385 г или 72,1%, Примеры 2 и 5 показывают, что при охлаждении реакционной смеси со скоростью, большей 120 град/ч, продукт загрязняется алюминием значительно больше, чем в слу1680814 ванну по примеру 2, но гидроксид натрия вводят в количестве до мас. 4 Условия осуществления способа приведены в таблице. Формула изобретения Состав ванны, г/л онеч- Ооъем Содериа ние при меси алк>Вьп>ад Пример корост клавде и ня > ред/ч онце ация промывной воды,млlг 82509 Ha2SO 1 (SO ) Z»SO 2 емпе атур С ияи цинк сульфа атрия> 4 0,4 5 0,4 18,0 80 453 132 308 100 1О, 1 100 10,0 120 372 240 120 6 0,25 422 320 140 76 1О 0,25 140 320 4,0 120 10,1 150 395 5(контр) 100 5 0,4 О, 131 0,056 385 240 120 3,2 120 18,О 6О 19,6 .80 6(контр) 140 7(контр) 132 10 0>25 4 0,4 357 448 308 308 60 300 4 0,4 ,6 0,25 6 0,25 0,0005 444 8(контр) 132 404 18,0 100 4,0 80 130 381 20 10 130 11 (контр.) !32 364 4 0,5 0,484 2,8 180 308 12 (контр.) 132 4 0,4 О, 240 400 2,8 !20 10,0 60 308 13 (контр.) 100 240 120 5 0 4 5 0,4 5 0,4 397 14 100 15 100 10,0 80 10,0 120 384 240 120 240 120 16 (контр.) 100 10,0 140 5 0,4 О, 100 385 240 120 17 (срав.) 240 120 S 0,4 0,884 329 2,7 100 100 18 (срав.) 5 0,4 5 . 0,4 5 0,4 0,096 341 240 100 3,2 120 384 19 100 20 100 4,0 100 240 120 18 ° O 396 240 100 120 21 (контр.) 100 19,6 О>09О8 398 240 120.Составитель И.Девнина Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши Редактор M,Ïåòðoâà Заказ 3288 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 чае охлаждения со скоростью 80 — 120 град/ч. Пример 6 (контрольный). Регенерацию компонентов осадительной ванны проводят аналогично примеру 4, но гидроксид 5 натрия вводятдо содержания его в растворе 3,2 . Содержание алюминия в твердой фазе составляет 0,056ф,. Выход сульфата натрия 357 r или 70,4 . Пример ы 7 и 8 (контрольные). 10 Выполнены аналогично примеру 1, но при других значениях скорости охлаждения и концентрации гидроксида натрия. Пример ы 9 и 10, Выполнены аналогично примеру 3, но при других параметрах 15 процесса, Пример ы 11 — 16 и 19-21. Выполнены аналогично примеру 1, но при других параметрах способа. Пример ы 17 и 18 (сравнительные). 20 Для регенерации используют осадительную Способ регенерации компонентов осадительной ванны вискозного производства нейтрализацией отработанной ванны, дополнительным подщелачиванием гидроксидом натрия и выдщщнием сульфата натрия при охлаждении до 4-10 С с дальнейшим испол ьзова ни ем паточного раствора дл я приготовления вискозы, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с цевью упрощения процесса и увеличения выхода сульфата натрия, не содержащего примесей поливалентных металлов, гидроксид натрия вводят в ванну в количестве 14-18 мас., а охлаждение осуществляют со скоростью 80 — 120 С/ч, 
