Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье

 

Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ. Изобретение позволяет сократить продолжительность анализа с 26,2-39,7 до 1,75 ч, что достигается двойной обработкой по 15 мин пектинсодержащего сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты при объемном соотношении этанол-вода-концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, фильтрацией части образовавшейся суспензии, раздельным титрованием оставшейся части суспензии и фильтрата раствором гидроксида натрия и расчетом количества свободных карбоксильных групп по разности объемов титрующего раствора. 1 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 33/02

ГосудАРственный комигет

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКН СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

° »

° »

ЪФ

-3,37 fo. (21) 4673133/05 (22) 05.04.89 (46) 30.09.91.Бюл. М 36 (75) Н.П.Шелухина, Л.Г,Федичкина, Ф.И;Каминская и А,Т.Беэусов (53) 547.458.88(088.8) (56) Караколев Г., Огиянов И., Маринов М., Пектинови вещества, Химия, производство, приложение. София; Наука и изкуство,.1956, с.159. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВОБОДKblX КАРБОКСИЛЬНЫХ ГРУПП В ПЕКТИНСОДЕРЖАЩЕМ СЫРЬЕ (57) Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ.

Изобретение относится к аналитической химии пектина и может быть использовано в производстве пектиновых веществ, Цель изобретения — сокращение продолжительности анализа.

П р и м е. р 1. 1,0 г измельченного свекловичного жома (Р=1,0 r) помещают в мерную колбу на 50 мл и обрабатывают 15 мин смесью, содержащей этанол, воду и концентрированную соляную кислоту, при их объемном соотношении 25:10:1,2. После этого жидкость декантируют через бумажный фильтр, а твердый остаток обрабатывают при тех же условиях вторично.

Осадок на фильтре смывают 96 -ным этанолом в количестве 20 мл в мерную колбу, прибавляют 15 мл воды, через 10 мин содержимое колбы доводят до метки этанолом, перемешивают и частично фильтруют.

„„ Ц „„1681240 А1

Изобретение позволяет сократить продолжительность анализа с 26,2-39,7 до 1,75 ч, что достигается двойной обработкой по 15 мин пектинсодержащего сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты при объемном соотношении этанол-вода-концентрированная соляная кислота, равном 25:10:1,2, последующей обработкой этанолом в течение

10 мин, фильтрацией части образовавшейся суспензии, раздельным титрованием оставшейся части суспензии и фильтрата раствором гидр оксида натрия и расчетом количества свободных карбоксильных групп по разности обьемов титрующего раствора.

1 табл.

10 мл фильтрата с фенолфталеином титруют 0,1 н.раствором гидроксида натрия. На титрование расходуют 1,6 мл раствора гидроксида натрия (а-1,6 мл).

Остаток суспензии в мерной колбе, остаток фильтрзта, фильтр с осадком и промывные воды помещают в титровальную колбу и.титруют тем же ра:",твором гидроксида натрия. На титрование расходуют 13,9 мл раствора гидроксида натрия (Ь-13,9 мл).

Содержание свободных карбоксильных групп рассчитывают по формуле

1681240

Примеры 2-3 выполнены аналогично примеру 1, но в качестве объектов анализа взяты яблочный и цитрусовый пектины.

Данные представлены в таблице.

Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных по данному изобретению, равна a=3,6 .

Пример4(по известному способу), Предварительно извлекают пектин из свекловичного жома. 50 г свежего жома тщательно растирают со стеклом в ступке, переносят в коническую колбу водой объемом 100 мл, нагревают до 40 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин. Затем смесь фильтруют через бумажный складчатый фильтр в мерную колбу на

250 мл. Остаток дополнительно подвергают двум экстракциям, На первую экстракцию расходуют 75 мл воды, на вторую 55 мл.

После водной экстракции остаток заливают 0,3 н. раствором соляной кислоты в количестве 50 мл и нагревают в колбе с обратным холодильником 30 мин на кипящей водяной бане. После этого суспензию фильтруют, остаток несколько раз промывают водой. Затем остаток обрабатывают при тех же условиях 1 -ным раствором лимоннокислого аммония, В результате экстракции соляной кислотой и раствором лимоннокислого аммония получают вытяжку, содержащую нерастворимые в воде пропектин и пектиновую кислоту.

Далее экстракты водорастворимых и водонерастворимых пектиновых веществ объединяют и упаривают под вакуумом.

Пектин осаждают спиртом, высушивают и измельчают.

1,1 r полученного пектина (Р=-1,1 r) с размером частиц 0,2 мм помещают в коническую колбу, заливают 70 -ным этанолом, содержащим 1 соляной кислоты, в объеме

100 мл и полученную смесь перемешивают в течение 15 мин. Затем суспензию фильтруют.через стеклянный фильтр, осадок промывают подкисленным спиртом до отрицательной реакции на кальций и аммоний, 75 -ным спиртом до отрицательной реакции на хлор и 96 -ным спиртом. Промытый осадок сушат до постоянной массы при 80-85 С. Общая продолжительность спиртовой обработки 14 ч. расход спирта 2 л..

Высушенный пектин смачивают не5 сколькими миллилитрами спирта, смешивают со 100 мл воды и оставляют на ночь для растворения. Раствор пектина с введенным в него индикатором Хинтона титруют 0,1 н,раствором гидроксида натрия, расход ко10 торого составляет 7,4 мл (а=7,4 мл), Содержание карбоксильных групп рассчитывают по формуле

0,45 а

0,45 7,4 303%

1,1

Пример 5 (по известному способу).

Выполнен аналогично примеру 4, но в качестве объекта анализа взят яблочный пектин.

Данные представлены в таблице, Среднеквадратичное отклонение результатов семи анализов, выполненных известным способом, равно o=4,34 .

Формула изобретения

30 Способ определения свободных карбоксильных групп в пектинсодержащем сырье обработкой сырья смесью, состоящей из этанола, воды и концентрированной соляной кислоты, с последующим титровани35 ем раствором гидроксида натрия, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью сокращения продолжительности анализа, обработку проводят при обьемном соотношении этанол:вода;концентрированная соляная кис40 лота, равном 25:10;1,2, при этом обработку сырья указанной смесью проводят дважды по 15 мин с последующей обработкой этанолом в течение 10 мин, часть образовавшейся суспензии фильтруют, а оставшуюся часть и

45 фильтрат подвергают раздельному титрованию и расчет. количества свободных карбоксильных групп производят по разности объемов титрующего раствора.

1681240

Составитель А.Селин

Техред M.Ìoðråíòàë Корректор Т.Палий

Редактор О.Спесивых

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул, Гагарина, 101

Заказ 3309 Тираж 365 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5