Способ определения металлических примесей в неограническом материале

 

Изобретение относится к способам определения металлических примесей в неорганическом материале и обеспечивает анализ примесей в хлориде хрома (III). Для определения примесей образец растворяют в этиленгликоле, затем к полученному раствору добавляют ацетон или этанол и воду при следующем их соотношении, об.% этиленгликоль 30-40, ацетон или этанол 10-20, вода остальное. Из этого водно-органического раствора ведут определение металлических примесей железа, никеля, кобальта, меди, алюминия, кальция, магния атомно-абсорбционным методом.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (st}s С01 N 1/"8, 21/31

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (53) 543.062(088.8) (21) 4707710/26 (22) 19.06.89 (46) 07.10.91.Бюл,М 37 (71) Институт химии Уральского отделения

АН СССР (72) Д.И.Курбатов, Г.А,Большакова, Г.А.Ники- . тина и Я.Й.Войтович (56) Пилипенко А.Т. идр. Влияние органических растворителей на десорбцию и атомно-абсорбционное определение ионов тяжелых металлов после ионообменного концентрирования.— Ж,аналит. химии, 1986, т.41, ¹ 10, с,1765.

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения металлических примесей в неорганическом материале, Целью изобретения является обеспечение анализа примесей в хло риде хрома (111). . Пример 1. Для определения содержания примесей в хлориде хрома (Ill) применяют атомно-абсорбционный спектрофотометр, например Перкин-Эльмер модели 503. Из; мерение степени поглощения проводят с источником резонансного излучения в виде лампы полого катода.

Все реактивы обладают достаточной чистотой.

Определение примесей осуществляется в интервале концентраций 0,005-0,5,. Использовано пламя "закись азота — ацетилен" для Са и А! и "воздух-ацетилен" для всех других элементов.

В условиях проведения анализа влияние Сг(111) на абсорбцию определяемых элементов(за исключением железа и алюминия) PJ;:, 1682867 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИ- .

4ЕСКИХ ПРИМЕСЕЙ В НЕОРГАНИ4ЕСКОМ МАТЕРИАЛЕ (57) Изобретение относится к способам определения металлических примесей в неорганическом материале и обеспечивает анализ примесей в хлориде хрома (Ill), Для определения примесей образец растворяют в этиленгликоле, затем к полученному раствору добавляют ацетон или этанол и воду при следующем их соотношении, об. этиленгликоль

30-40, ацетон или этанол 10-20, вода остальное, Из этого водно-органического раствора ведут определение металлических примесей железа, никеля, кобальта, меди, алюминия, кальция, магния атомно-абсарбционным методом. не наблюдается. Незначительное влияние хрома на абсорбцию Fe u At контролируют прибавлением чистого от этих примесей 2 хлорида хрома в растворах градуировочных характеристик или путем использования метода добавок, Стандартные растворы Fe u At с содержанием 1 мг/мл металла готовят путем растворения навески металла в 30 мл HCl (1:1 ЬЭ по объему), растворенную навеску перево- QO дят в мерную колбу на 100 мл, доводят до ОС метки водой, Растворы Ni, Со получаютлутем растворения металла в 30 мл НМОЗ (1:1) и также переводят в мерную колбу íà 100 мл, Растворы Мп и Mg получают растворением соответствующих оксидов в HCI (1:1), стандартный раствор Са из карбоната кальция также растворением навески в HCI (1:1. по объему), Стандартные растворы металлов с содержанием 0,1 мг/мл готовят разбавлением полученных растворов в 10 раз, Для определения воспролзводимости методики (неисключен ной систематической

1682867 погрешности) приемом "введено-найдено" готовят этиленгликолевые растворы бихрома гов калия и хлорида хрома (Ill), адекватные по содержанию хрома ((13) с анализируемыми объектами. Для спределения содержания металлических примесей в СгС!з используют указанные стандартные растворы.

Для градуировочнай характеристики готовят растворы в интервале концентраций определяемых элементов от О да 0,035 мг/мл, содержащие 30-40% . тиленгликоля,10-20% ацетона или этанола, >стальное вода.

При.определении i=e и Al для учета матричного эффекта в растворы градуировочной характеристики добавляют СгС!з е количестве, равном навеске пробы, Массовую долю металла вычисляют по формуле

Сл

% С -,„ 1000 00 где С, — концентрация элемента в анализируемом растворе, найденная па градуира" вачной характеристике, мг/мл;

V — объем мерной колбы, в которую по. мещена растворенная навеска пробы, мл;

m — навеска пробь„г, Измерение степени поглощения проводят по аналитическим линиям: для железа

248,3 нм, меди 324,7 нм, никеля 232,0 нм, кобальта 240,7 нм, марганца 279,5 нм, магния 285,2 нм, кальция 422,7 нм и алюминия

309,3 нм. При и-3 и а==0,95, Яг=О,О1-0,17 j.

Пример 1. Определение содержания никеля, кобальта, меди, кальция и железа в хлариде храма (lii), образец 1, В три стаканчика на 100 мл помещают навески пробы по 0,4000 г, добавляют в каждый стаканчик па 20 мл этиленгликаля, стаканчики закрывают часовым стеклом и нагревают при 200 С до полного растворения образцов. В четвертый стаканчик (холостая проба без навески) тоже приливают 20 мл этиленгликоля, закрывают часовым стеклом и нагревают в тех же условиях, чта и стаканчик с образцами. В мерные колбы на

50 мл приливают по 10 мл ацетона, переводят в них растворенные навески проб, смывая стаканчик водой и водой же доводят до метки, перемещают содержание колб.

В мернук> колбу холостсй пробы добавляют 10 мл ацетона, JG мл стандартнага раствора CrC4(10 г/л), переносят из стаканчика подвергнутой нагреван 4ю раствор 3Th ленгликоля, смывают стаканчик 3-5 раз небольшими порциями воды, прибавляя смывы к содержанию мерной колбы, доводят до метки водой,перемешивак>т, Получают раствор следующего состава, %:этиленгликоль

40; ацетон 20 и вода 40, Определение содержания ведут относительно растворов градуировачнай характеристики. В ходе технологического синтеза в пробу (образец 1) введено, %. Fe 0,007; NJ

5 0,003; Со 0,004; Си 0,004; Са 0,002, Найдено, %: Fe 0,0067; NI 0.0029; Со 0,0037, Си 0,0037;

Са 0,0026.

Пример 2. Определение содержания Fe, М,Со,Cu,Ñà,Mg в хлориде хрома (I Jl), образец

2, Определение содержания ведут аналагич10 но примеру 1, только растворение навески пробы проводят в 15 мл этиленгликоля, а в мерные колбы вводят по 10 мл этанола. Измерение степени поглощения ведут из раствора, %, этиленгликоль 30; этанол 20%; вода 50.

Введено в пробу, %:Fe 0,007; Ni 0,003;

Со 0,010; Си 0,005; Са 0,020; Mg 0,0015, Найдено, %: Fe 0,006; Ni 0,003; Си

0,0053; Са 0,019; Mg 0,0013; Со 0,011.

Пример 3, Определение содержания

Fe, Ni, Со, Си, Mn,AI,Ñà,Mg в хлориде хрома (Ill), образец 3. Определение содержания массовой доли металлов ведут аналогично примеру 1.

В образец 3 введено,%:Fe 0,20; Ni 0,003;

Со 0,020; Си 0,0010; Мп 0,0010; Al 0,020; Са

0,010; Mg 0,030, Найдено, %:Fe 0,18, Ni 0,0029; Са 0,022;

Си 0,0012, Мп 0,0010; Al 0,022; Са 0,009; Mg

0,035. tG

Пример 4. Опрецеление содержания

Fe, Ю, Со, Си, А1, Са. Mg в хлариде храма (1II), образец 4. Определение содержания примесей ведут аналогична примеру 1, на вместо 10 мл ацетона в мерную колбу на 50 мл добавляют по 5 мл этанола. Измерение ведут из раствора;%; этиленгликаля 40; этанола 10; вода 50, В образец 4 введено,%: Fe 0,005; Ni

0,010; Со 0,004; Си 0,010; А1 0,10; Са 0,005;

Найдено, %: Fe 0,011; Си 0,006; Мп

0,001; Са 0,0061; Mg 0,001.

Исследование показало, что увеличение содержания этиленгликаля в растворе более 40 аб,% понижает сигнал абсорбции, а увеличение содержания ацетона или этаноMg 0,0001, Найдено, %: Ге 0,0048; Ni 0,009; Со

0,004; Си 0,010; Ai 0,083; Са 0,005; Mg

45 0,0011.

Il р и м е р 5. Определение содержания

Fe, Cu, Мп, Ca, Mg хлорида хрома (ill) X, образец 5. Определение содержания примесей проводят аналогично примеру 1, но в

50 мерные колбы вводят по 5 мл ацетона и измерение ведут из раствора, %: этиленгликоль 40, ацетон 10; вода 50.

В образец 5 введено, %: Ге G,010, Си

0,006; Мп 0,001; Са 0,006; Mg 0,001.

1682867

Составитель Ю, Куценко

Техред М.Моргентал Корректор M. Пожо

Редактор А, Мотыль

Заказ 3406 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ла приводит к гидролизу растворов и соосаждению определяемых элементов на выг:авшем гидрооксиде хрома (!1!), Предлагаемый метод позволяет получить возможность определения металлических примесей в хлориде хрома (!!!) и при этом определить содержание примесей металлов без их концентрирования и отделения от основы, исключить применение сложного оаорудования, ограничиться применением реактивов чноготон нажного производства (этиленгликоль, ацетон, этанол), а также свести затраты времени на анализ к минимуму. В известном способе время тратится на кипячение 1 л пробы с азотной кислотой, затем концентрирование примесей на катионите, отделение элюата.

В данном случае общая продолжительность определения лимитируется скоростью растворения пробы и не превышает 15-20 мин.

Формула изобретения

Способ опреде",åíèя металлических

5 примесей в неорг:.ническом материале, включающий их ра:творение и измерение . степени поглощения атомами примесей атомно-абсорбционным методом в растворе, отличающийся тем, что, с целью

10 обеспечения анализа примесей в хлориде хрома (! !), растворение осуществляют в этиленгликоле при 180-20:".РС и измерение.проводят в растворе, соде,.". -кащем этиленгликоль, ацетон или этанол ь- воду при следующем

15 соотношении компонентов, об.7:

Этиленгликоль 30-40

Ацетон или этанол 10-20

Вода Остальное