Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты



 

Изобретение касается гетероциклического соединения, в частности Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетра- , хлоризоникотиновой кислоты (ТХИНК) , используемой при получении пестицидов , что может найти применение в химической промышленности. Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта за счет -проведения гидролиза тетрахлор-4-цианопиридина (ТХЩ1) в 92,3%-ной серной кислоте при соотношении ТХЦП и , 1:(5-10) и температуре 115-120°С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110°С добавлением нитрата натрия в массовом соотношении ТХЦП и NaN02 1:(1,3-1,5), нагреванием при указанной температуре 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем. получения тетрахлоризоникотиновой кислоты - полупродукта для синтеза пестицидов. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса . Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 42,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 30- 40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение 45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке. Пример .1. Смесь 9,3 г

СОЮЗ COBETCHHX

ЮДЛФ

РЕСПУБЛИН (Я) С 07 D 213 79

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГННТ СССР (21) 4750052/04 (22) 18. 10. 89 (46) 15.10.91. Бюл. 1 38 (71) Отделение Института химической физики АН СССР (72) А.И.Сипягин, О.В.Доброхотова, С.Г.Алемаскин, С.A.Ýêñàíîâ и В.Г.Карцев (53) 547.826.1.07 (088.8) (56) Химия гетероциклических соединений, 1978, М 7, с. 950. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРИЗОНИКОТИНОВОЙ КИСЛОТЫ (57) Изобретение касается гетероциклического соединения, в частности

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения тетра, хлоризоникотиновой кислоты (ТХИНК), используемой при получении пестицидов, что может найти применение в химической промышленности.

Целью изобретения является упрощение процесса и повышение выхода целевого продукта за счет проведения гидролиза тетрахлор-4-цианопиридина (ТХЦП) в 92,37.-ной серной кислоте при соотношении TXIIII и Н 80 1:(5-10) и температуре 115-120 С в течение 3040 мин с последующим снижением темо пературы до 80-110 С добавлением нит- . рата натрия в массовом соотношении

TXIgI u NaNOg =1:(1,3-1,5), нагреванием при указанной температуре 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.

2 получения тетрахлоризоникотиновой кислоты — полупродукта для синтеза пестицидов. Цель — повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Его ведут гидролизом тетрахлорцианопиридина в 92,3%-ной серной кислоте при 115-120 С в течение 300

40 мин с последующим снижением темпео ратуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия, нагреванием в течение

45-50 мин при указанной температуре и выделением целевого продукта с выходом 80-90% и содержанием основного вещества до 98%, что практически исключает необходимость в дополнительной очистке.

РHмeP1.Смесь 9,3r (0,038 моля) ТХЦП и 25,5 мп 92,3%ной серной кислоты (массовое соотношение ТХЦП и Н Б04 1:5,0) переме чивают при 115-120 С в течение 30 мин. о, Охлаждают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплямраствор 3,4 г (0,049 моля) NaNO .

В 8 мл воды (молярное соотношение

ТХЦП и NaNO< 1:1,30) с такой скоростью, чтобы температура эа счет теплоты реакции повышаласb до 110 С в конце процесса (на это требуется

45 мин) . Охлаждают реакционную массу о до 80 С, разбавляют 75 мл воды, перемешивают охлаждают до 10"С. Отделяют фильтрованием осадок. Промывают трижды на фильтре водой. Сушат. Получают 8 г

ТХИНК (до 80% от теории) . Содержание основного вещества 98% (по ГЖХ).

Т.пл. 222-224 С.

1684281 выходом 80-90Х и содержанием основного вещества до 981. формула и з о б р е т е н и я

Составитель И.Бочарова

Редактор N.Ñàìåðõàíîâà Техред М,Дндык:. Корректор М.Максимишинец

° и

Заказ 3483 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101

Иолекулярная масса Найдено)

259 а.е.м. по С1 (масс-спектрометрически).

Вычислено 259 а.е.м, 5

Пример 2. Смесь 12,1 r (0,05 моля) ТХЦП и 66,3 мл 92,3Х

HgSOg (по ГОСТУ) массовое соотношение

ТХЦП и Н SOy=l:10, перемешивают при

1.15-120 С в течение 30-40 мин. Охлаж- 10 о дают до 80 С и при интенсивном перемешивании добавляют по каплям раствор

5,2 r (0,075 моля) NaNO@ в 12,2 мл воды (малярное соотношение ТХЦП и

NaN0g=1:1,5) с такой скоростью, чтобы температура повышалась до 110 С (4550 мин). Далее, в соответствии с примером 1 получают 11,7 r ТХИНК (90Х от теории). Содержание основного вещества 98Х (по ГЖХ). Т.пл. 222-224 С. 20

Таким образом, данный способ прост в выполнении и позволяет получать тетрахлоризоникотиновую кислоту с

Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты, о т л и ч а ю— шийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, проводят гидролиз тетрахлор-4-цианопиридина (TXItII) в

92,3Х-ной серной кислоте при массовом соотношении ТХЦН и H SOg 1:(5-10) и температуре 115-1200(;, в течение

30-40 мин с последующим снижением температуры до 80-110 С, добавлением нитрита натрия в массовом соотношении

ТХДП и NaNO 1:(1,3-1,5), нагревании при указанной температуре и интенсивном перемешнвании в течение 45-50 мин и выделением целевого продукта известным путем.

Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты Способ получения тетрахлоризоникотиновой кислоты 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к гетероци1слическим соединениям, в частности к получению пиколиновой (ПК) или 6- метилпиколиновой кислот (МПК), применяющихся в качестве стимулятора роста растений, полупродукта.в синтезе антимикробных и ган глиоблокирующи препаратов

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 2,6-диметил-3,5-бис-(1'-адамантилоксикарбонил)- пиридину, обладающему радиозащитной активностью

Изобретение относится к новым биологически активным соединениям, а именно цинковым солям моно- или дикарбоновых кислот, проявляющих противоязвенную активность гастрозащитного типа

Изобретение относится к непрерывному способу гидролиза цианопиридинов в адиабатических условиях, который заключается в непрерывном объединении двух или более подаваемых потоков с образованием реакционной смеси, содержащей цианопиридин, воду и основание, нагревании ее до температуры, достаточной для того, чтобы инициировать гидролиз цианопиридина

Изобретение относится к новым биароматическим соединениям, соединенным пропиниленовой связью, общей формулы I, где Ar представляет радикал формулы (а) или (b), R1 представляет -OR6 или -COR7, R2 представляет полиэфирный радикал, включающий 1-6 атомов углерода и 1-3 атомов кислорода или серы, и если в последнем случае R4 представляет линейный или разветвленный C1-С20 алкил, то он находится в орто- или мета-положении относительно Х-Ar связи, R3 представляет низший алкил, или R2, или R3, взятые вместе, образуют 6-членное кольцо, необязательно замещенное, по крайней мере, одним метилом и/или необязательно разделенное атомом кислорода или серы, R4 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил или арил, R5 представляет Н или -OR8, R6 представляет Н, R7 представляет Н, -OR10 или -N(r)r, где (r) r являются Н, низшим алкилом или взятые вместе с атомом азота образуют кольцо морфолино, R8 представляет Н или низший алкил, R10 представляет Н, линейный или разветвленный C1-C20 алкил, Х представляет двухвалентный радикал, который справа налево или наоборот имеет формулу (d), R11 представляет Н или -OR8, R12 представляет Н, и соли соединений формулы (I), когда R1 представляет карбоновую кислоту и оптические и геометрические изомеры указанных соединений формулы (I)

Изобретение относится к новым соединениям формулы (I) где Аr представляет собой радикал, выбранный из формул (а) и (b) ниже: R1 представляет собой атом галогена, -СН3, СН2ОR7, -ОR7, СОR8, R2 и R3, взятые вместе, образуют 5- или 6-членное кольцо, R4 и R5 представляют собой Н, атом галогена, С1-С10-алкил, R7 представляет собой Н, R8 представляет Н или , Х представляет собой радикал -Y-С С-, r' и r'' представляет Н, С1-С10 алкил, фенил, Y представляет собой S(О)n или SE, n = 0, 1 или 2, и солям соединений формулы (I)

Изобретение относится к области органической химии

Изобретение относится к новым солям пиридиния общей формулы (I) или их фармацевтически приемлемым солям, где R1 представляет -R4 - R5 или -N(R7)N(R7)R9, R4 выбирают из группы -N(R7)R6О-, N(R7)R6N(R7), -OR6O-, -ОR6N(R7)-, где R6 - алкил, R5 выбирают из группы: алкил, арил, включая гетероарил, -COR7, -SO2R7 и -COR10, где R7 - H, алкил или арил, включая гетероарил, R2 - F, Cl, Br, J, алкил, арил, включая гетероарил, формил, ацил, С(O)NR7R10 или С(O)ОR7, m = 0, 1 или 2, R3 выбирают из группы, включающей R7, OR7, N(R7)(R10) и CH(R7)C(O)R8, R8 представляет R7, OR7 и NR7R10, R9 - водород, алкил, арил, включая гетероарил, -C(O)R10, -SO2R10, -C(S)NHR10, -C(NH)NH(R10), -С(O)NHR10, R10 - H, алкил, или арил, включая гетероарил, и в каждом случае он необязательно отличается от R7, Х представляет ион гологена при условии, что 1) если две алкильные группы находятся у одного углерода или азота, они необязательно связаны вместе с образованием циклической структуры, и 2) азот гетероарильного кольца R10, если присутствует, необязательно кватернизован таким соединением, как -Х-СН2С(O)-R3

Изобретение относится к новым триароматическим аналогам витамина D общей формулы (I): где R1 – СН3 или –СН2 –ОН, R2 –СН2 –ОН, X–Y – связь формул (а) или (с) где R6 – Н, низший алкил, W – О, S или –СН2-, Ar1, Ar2 – циклы формул (е), (j), (k), (m) R8, R9, R11, R12 – H, низший алкил, галоген, ОН, CF3,R3 – где R13, R14 – низший алкил, CF3, R15 – Н, ацетил, триметилсилил, тетрагидропиранил, или их соли

Изобретение относится к новым производным бензола или пиридина формулы (I) где R обозначает Н, С1-С7алкил и галоген; R1 обозначает Н или галоген при условии, что в 4-м положении R1 не обозначает бром или иод; R2 обозначает Н или CF3; R3 обозначает Н или С1-С7алкил; R4 обозначает Н, галоген, С1-С7алкил и др.; R5 обозначает Н или С1-С7алкил; Х обозначает -C(O)N(R5)-, -N(R5)-C(O)- или -С(O)O-; Y обозначает -(СН2)n-, -О-, -S-, -SO2-, -C(O)- или N(R5’)-; R5’ обозначает (низш.)алкил; Z обозначает =N-, -CH= или -С(С1)=; n обозначает число от 0 до 4; и их фармацевтически приемлемым солям
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-28T00:38:25
Наверх