Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4725758/04 (22) 02.08,89 (46) 15.10.91. Бюл.№38 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) Ю.П. Грабовский, И.X. Сун гатуллина, Э.Б. Бочкарева, Л. Н, Казанский и Г.И.Горошенкина (53) 547.392.4,07 (088.8) (56) Leon L Rubin and аИ, L.Amer, Chem, Soc., V.XXXÈ! ¹ 6, 1960, р.300 — 302. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗАТОРА КОЛЛОИДНЫХ ДИСПЕРСИЙ МАГНЕТИТА В УГЛЕВОДОРОДНЫХ СРЕДАХ

Изобретение относится к получению магнитных жидкостей (МЖ), а именно способу получения стабилизаторов коллоидных дисперсий магнетита, в углеводородных средах, и может быть использовано при синтезе МЖ, которые широко используют в различных отраслях народного хозяйства.

МЖ представляют собой коллоидные растворы высокодисперсного магнитного материала, например магнетита в различных жидких, чаще углеводородных средах, стабилизированных поверхностно-активными веществами. Как правило, в качестве стабилизатора используют олеиновую кислоту, вводимую в процессе синтеза МЖ в виде раствора ее в углеводородном растворителе, например, в керосине.

Цель изобретения — повышение выхода и качества целевого продукта, упрощение процесса — исключение расхода пищевых продуктов — растительных масел для выделения стабилизатора.,, Я2„, 1684323 А1 (ч)5 С 11 С 1/04, С 01 G 49/08 (57) Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах. Цель изобретения — повышение качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса, Получение ведут обработкой кориандрового или рапсового масла спиртовым раствором щелочи.

Полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде кипятят, после охлаждения подклисляют минеральной кислотой и снова кипятят, а затем выделяют целевой продукт. Выход целевого продукта до 100;ь.

3 табл.

Полученный предложенным способом стабилизатор, выделяемый при гидролизе растительных масел, представляет собой смесь жирных кислот. содержащую более 50 жирных кислот ранее не использовавшихся при синтезе магнитных жидкостей.

Содержание олеиновой кислоты в стабилизаторе, полученном предложенным способом, невелико и, как правило, не превышает

20 — 30 $. Следовательно, кислоты, преимущественно содержащиеся в этих маслах, та- Ы кие как петрозелиновая (кориандровое ЬЭ масло) и эруковая (рапсовое масло), также (д) могут быть использованы для стабилизации коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, Присутствие других жирных кислот в смеси, используемой в качестве стабилизатора, не оказывают отрицательнЬго влияния на свойства синтезируемых МЖ на углеводородной основе, например на основе керосина, Выход целевого продукта — стабилизатора близок к 100 $. Потери жирных,(, 1684323 кислот при гидролизе не превышает обычно

1 — 3 %

Смесь жирных кислот, предложенных в качестве стабилизатора, легко получить, например, при щелочном гидролизе масел (кориандрового или ра псового).

Выделение жирных кислот осуществля-. ют следующим образом, Навеску растительного масла смешивают со спиртовым раствором КОН, Смесь нагревают при перемешивании сначала на водяной бане, а затем на песочной до исчезновения запаха спирта. После окончания омыления и охлаждения полученную однородную массу растворяют в воде и нагревают до кипения.

Мыльный раствор кипятят в течение 0,5ч, а после охлаждения подкисляют серной кислотой и снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся хлопья жирных кислот не превратятся в прозрачную маслянистую жидкость, Нижний водный слой удаляют, а оставшиеся жирные кислоты промывают водой до нейтральной реакции.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами, Пример 1. К 100 мл кориандрового масла добавляют при перемешивании 70 мл раствора едкого калия (500 г КОН в 1 л раствора) и 80мл спирта. Смесь перемешивак>т при нагревании на водяной бане. а затем на песочной до исчезновения запаха спирта.

Полученную однородную массу охлаждают, затем разбавляют 1 л воды и полученный мыльный раствор кипятят 30 мин. Мыльный раствор после охлаждения подкисляют разбавленной (1:4) серной кислотой, добавляя

400 мл и смесь снова кипятят до выделения жирных кислот в виде прозрачного слоя маслянистой жидкости. Выделенные жирные кислоты промывают водой до нейтральной среды и отделяют тщательно от воды на делительной воронке. Получают около 94 мл жирных кислот.

Пример 2, Условия получения и количества исходных реактивов такие >ке, как и в примере 1. за исключением того, что гидролиэу подвергают рапсовое масло. Получают аналогичное количество жирных кислот.

Состав выделенных жирных кислот, 1используемых в дальнейшем в качестве стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, приведен в табл.1.

Характеристики целевых продуктов по примерам 1 и 2 приведены в табл,2, Получение МЖ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 3. Готовят 3 л раствора, содержащего 65,7 г FeS04.7Н20 и 110 г

РеС!з 6Н20, к которому при непрерывном перемешивании добавляют 340 мл 25 -ного раствора аммиака. Через 3 мин перемешивание прекращают и образовавшийся осадок постепенно оседает на дно сосуда.

Маточный раствор удаляют декантацией, а оставшуюся массу нагревают при перемешивании до 85 С, В процессе нагрева к суспензии магнетита добавляют 12,1 мл жирных кислот, выделенных из кориандрового масла, и 68 мл керосина. После расслоения реакционной смеси водную часть удаляют декантацией, а оставшуюся магнитную жидкость промывают 2 раза дистиллированной водой, Остатки воды удаляют

15 при нагреве продукта до 120 С. затем жидкость фильтруют через однопористый фильтр 1,0 мк. Полученная МЖ имеет плотность 1,42 г/см с намагниченностью насыз

20 щения 585 Гс.

Пример 4. Из тех же количеств исходных веществ, что и в примере 3, за исключением того, что в качестве дисперсионной среды используют додекан, при со25 блюдении тех же условий и порядка проведения отдельных операций, но с использованием в качестве стабилизатора жирных кислот, выделенных из рапсового масла. Получают образец МЖ с теми же маг30 нитными характеристиками.

Пример 5 (с использованием олеиновой кислоты). Готовят 3 л раствора. содержащего 56,7 r Ге304.7Н20 и t10 г РеС!э.6Н20.

Для приготовления раствора используют

35 дистиллированную воду. При интенсивном перемешивании к полученному раствору приливают 340 мл 25 -ного раствора аммиака. Перемешивание продолжают еще 3 мин, а затем образовавшиеся суспензии дают отстояться, пока частицы магнетита не

40 осядут на дно сосуда. Прозрачный маточный раствор над осадком удаляют декантацией, а оставшуюся массу переносят в металлический стакан. Перемешивая суспензию магнетита, последнюю нагревают до 85 С, В

45 процессе нагрева к ней добавляют 12,1 мл олеиновой кислоты и 68 мл керосина. При

70 С реакционная смесь расслаивается на два слоя. Верхний слой (водный) удаляют декантацией, а нижний (угеводородный)

50 слой, представляющий собой магнитную жидкость, промывают 2 раза дистиллированной водой. а остатки воды удаляют при нагревании продукта до 120 С. После фильтрации образца определяют основные ха55 рактеристики магнитной жидкости.

Намагниченность насыщения образца составила 580 Гс, плотность t,41 г/см, Устойчивость полученных образцов МЖ проверяют центрифугированием. Отсутст1684323

Таблица1

Таблица2

Таблица3 вие осадка в образцах после центрифугирования их в течение 1 ч при (g = 10000) свидетельствует о высокой седиментационной устойчивости полученных образцов.

Данные приведены в табл.3.

Устойчивость образцов определяют по величине осадка (г), выпадающего из образца при центрифугировании.

Предложенный способ позволяет улучшить качество стабилизатора и этим самым повысить свойства МЖ (cM.òàáë.3), выход целевого продукта до 100 j и упростить технологию за счет введения процесса в одну стадию.

Формула изобретения

Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах с использованием гидролиза

5 растительного масла, отличающийся тем, что, с целью повышения качества, выхода целевого продукта. упрощение процесса. в качестве растительного масла используют кориандровое или рапсовое

10 масло, которое обрабатывают спиртовым раствором щелочи, полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде и полученный раствор кипятят, после охлаждения подкисляют минеральной кислотой и

15 снова кипятят, а затем выделяют целевой продукт.