Способ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы

 

Изобретение относится к определению качества целлюлозы, в частности массовой доли альфа-целлюлозы i и позволяет сократить длительность процесса при сохранении точности определения . Исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полотняном фильтре и высушенной при 110-115°С, обрабатывают в 10%- ном растворе гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка. Затем подвергают анализу фильтрат путем определения содержания целлюлозы , растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием бихромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле С. 100-Р, где С - содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы,%; 100 - заданная масса абсолютно сухой пробы , подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия, %; Р - содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, %. S (Л

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (О -

ОС

gr фе

Я

С=100-Р, ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 4698221/12 (22) 30.05.89 (46) 15. 10. 91 . Бюл. N 38 (71) Котласский целлюлозно-бумажный комбинат им. 50-,летия ВЛКСИ (72) Н.Ф. Измайлова, А..В, Кокшаров, Т.Н. Ильина и Г.Н. Сабурова (53) 676.01 (088.8) (56) Целлюлоза. Метод определения содержания альфа-целлюлозы. ГОСТ

6840-78. Госкомитет IIO стандартам.

М.. 1984, с. 1-4. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

В ЦЕЛЛЮЛОЗЕ МАССОВОЙ ДОЛИ АЛЬФАЦЕЛЛОЛОЗЫ (57) Изобретение относится к определению качества целлюлозы, в частности массовой доли альфа-целлюлозы, и позволяет сократить длительность процесса при сохранении точности опИзобретение относится к контролю качества целлюлозы и может быть ис.пользовано в производстве целлюлозы для химической переработки.

Целью изобретения является сокращение длительности процесса лри сохранении точности определения, Согласно предлагаемому способу исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полот-. няном фильтре и высушенной при 110,115 С, обрабатывают 10%-ным раствором гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка. Затем фильтрат подвергают анализу путем определения содержания целлюлозы, раство„„SU„„1684665 А 1 (51) 5 G 01 N 33/34 D 21 С 3/00

2 ределения. Исходную пробу в виде абсолютно сухой целлюлозы, отлитой на полотняном фильтре и высушенной при 110-115 0, обрабатывают в 107.— ном растворе гидроксида натрия, отделяют фильтрат от сухого остатка.

Затем подвергают анализу фильтрат путем определения содержания целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би.хромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле С = 100-P где С вЂ” содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы,7.; 100— заданная масса абсолютно сухой про-, бы, подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия, 2; P — содержаг ние целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, 7, рившейся в растворе гидрокснда натрия, с использованием бихромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле где С вЂ” содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы, Х;

100 — заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия, 7.;

16846b5

P — содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гицроксида натрия. 7.

Содержание целлюлозы, растворившейся н растворе гидроксида натрия (P), определяют по формуле

0 000685 (V< — V ) K Vî 100

V. m

10 где V — объем раствора гидроксида 0 натр33л, взять331 на обработ— ку целлюлоз33, мл; объРм Фильтра та взятый Hd окисление бихроматом калия

15 в присутствии концентриров а!31303: серн оЙ к11слс)ты мл

V — объем раствора соли Мора, изр,".сходоганный на гнтровгние щслочного Фильтрата, мл; то же, при холостом опреде-— лении, мл; .

0 > I. 00685 — колич с ство цел:1юлозы, 13рактичесхи ol llcляемс1Р 1 мл 13 1 н °

25 г астг.ора бихромата калия; 1 — ма сса абсо потно - ухой цслЛЮПОЗЫ. 3 к — г3о1гр:Iвочный коэффициРнт нормальности соли Мора.

"зобретение 11ллюстрируется следую 5313 IIPI!i" PPC"1

П р и и е р 1. От31ытую пробу сульФптнс и пеб лс:!o!; цел:полозы отливают на фам орс вой I!Ipñ нке с полс тцяным 35 ф33лг.тром массой 50 г/м, полученные отливки суг.ат при 112,5 С до абсолютно сухого состояния в гечение 10 мин.

Нанеску высуше3 ной абсолютно сухой целлюлозы массой 1 г г1омещают н фар- 40 форовый стакан вместимостью 150 мл, заливают из бюретки ? 5 мл 107,-ного раствора NOOH, температура которого . О

20.1.0,2 С, размешивают осторожно стеклянной палочкой в течение 1 мин и 45 помещают в термостат на 30 мин с темо пературои 20+0,2 С. По окончании реакции образонавшую3-.я суспензию и pP." нос::т на стРкля33пь333 Фильтр и фильтруют при слабом вакууме.

Пипеткой отбирают 2 мл фильтрата, переносят н термостойкую колбу вмести мостью 100 мл, добавляют 5 мл О,4 н. раствора калия двуххромонок31с3того и 10 мл концептpllpoIIRHI!oA серной кис- 55 лоты,. Колбу со смесью оставляют сTQRT! 10 мпн;.ля завершения реакции оки ле13.33 и атем схлаждают 3; д струсй воды для прекращения реакции. К охлажденному раствору добавляют

30 мл дистиллированной воды и опять ох.1ажг1ают. Охлажденный раствор титруют 0,1 н.раствором соли Мора с инди-!

IIropoII ферроином до появления темнокрасного окрашинания раствора .

Параллельно в тех же условиях проводят холостой опыт, используя

2 мл 107.-ного раствора ецкого натра вместо фильтрата.

Затем ог1ределяют массовую долю альфа-целлюлозы с использованием приведенных выше формул, Массовая доля альфа-целлюлозы составляет 887,. Из 4 параллельных оп-. ределений получены следующие величины этого показателя: 88,0; 88,0;

88,1; Я 7,7 (среднее — 88,07,).

Для сравнения проводят определение массовой доли альфа-целлюлозы по способу †прототи (пример 2).

П р и и е р 2. Из пробы сульфитной небеленой целлюлозы, отмытой от остаточных хим13катов, измельченной и вь3сушен31ой до воздушно-сухого состояния н течение 1,0-1,5 сут. берут нанеску массой 3 г и помещают в фарфоронь3й стакан вместимостью 150 мп.

В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932-71.

Нанеску целлюлозы заливают 1 7,57.-ным раствором гидроксида натрия, темпераО тура которого ?03-0,2 С, в количестне

45 мл.- Целлюлозу со щелочью равномерно и осторожно размешивают и помещают в термостат на 45 мин. По истечении 45 мин приливают 45 мл дистиллированной воды и перемешивают. Затем целлюлозную массу переносят н стеклянный фильтр и фильтруют. При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 мл 9,57,-ным раствором гидроксида натрия. После отсоса щелочи волокно промывают дистилл.3рованной водой.

Промывку ведут о!о нейтральной реакции по Фенолфталеину. Остаток альфацеллюлозы переносят в бюксу и высушивают в сушильном шкафу 6-7 ч до постоянной массы. По окончании сушки бюксу с альфа-целлюлозой сьхлаждают в э ксикатор е и взвешивают .

Вычисляют массовую долю альфа-цел люлозы по формуле в соответствии с

Гаст 6840-78.

Массовая до Зя альфа-целлюлозы составляет 87,87 . Из -рех параллель168

С 100- Р, 20

Составитель А. Моносов

Редактор А. Маковская Техред Л.Сердюкова Корректор Н . Ренская

Заказ 3502 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ, СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Произвоцственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул. Гагарина, 101 ных определений получены следующие показатели: 87,7; 87,9; 87,8 (среднее — 87,8Х).

Иэ сравнения данных, представленных в примерах 1 и 2, видно, что предлагаемый способ в сравнении с известным (по прототипу) позволяет сократить длительность .процесса с .48 до 1,5 ч . При этом точность определения остается на том .же уровне (расхождение между определениями по предлагаемому и известному способам, составляющее 0,27., допускается нормами ГОСТа). формула изобретения

Способ определения содержания в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы, включающий обработку исходной пробы раствором гидроксида натрия, отделение фильтрата от сухого остатка, анализ и установление искомой величины, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса при сохранении точности определения, в качестве

4565 исходной пробы используют абсолютно сухую целлюлозу, отлитую на. полотняном фильтре и высушенную при 110115оС, обработку пробы раствором гидроксида натрия проводят в течение 25-30 мин при его концентрации

10Х анализ осуществляют путем определения в фильтрате содержания целлю10 лозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, с использованием би.хромата калия и концентрированной серной кислоты, а искомую величину устанавливают по формуле где С вЂ” содержание в целлюлозе массовой доли альфа-целлюлозы Х

100 — заданная масса абсолютно сухой пробы, подвергаемой обработке раствором гидроксида натрия,Х;

25 P — содержание целлюлозы, растворившейся в растворе гидроксида натрия, X.