Способ получения нитрата никеля шестиводного квалификации чда без кобальта

 

Изобретение относится к получению солей никеля высокой чистоты и может быть использовано в аналитической химии и гальванотехнике. Цель изобретения - интенсификация процесса за счет ускорения стадии отделения примесей и исключения стадии упаривачия водного раствора целевого продукта. Водный раствор исходного нитрата никеля, содержащий 280-350 г/л , обрабатывают реагентом. В качестве реагента используют изододецилфосфетановую кислоту, растворенную в не смешивающемся с водой органическом растворителе и обработанную гидроксидйм никеля, взятым в расчете0,02-0,04 r-экв ОН ионов на 1 г-экв М 2+-ионов, при объемном соотношении водного и органического растворов , равном 1 :(0,02-0,2). Примеси переходят в органический раствор и с ним отделяются от водного раствора целевого продукта. Из последнего кристаллизуют Ni(N03)2 6H20. Процесс отделения примесей по сравнению с прототипом ускоряется в 8-9 раз. 2 табл. СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ив» ч»

Ме ++2Нйф Мей2+2 Н, где Ме +-СО2+, Zn2+, Fe2+, Cu +;

HR-ИДДФК;

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4750620/26 (22) 18.10.89 (46) 07.11.91. Бюл. ¹ 41 (72) Л. А, Абрамов, Н. Л. Малюкова, Ж В. П етренко, В. Ю. Коровин, В. П. Комаров и В. Ф. Додатко (53) 661.874(088.8) (56) Карякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. — М.: Химия, 1974, с.288. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРАТА НИКЕЛЯ ШЕСТИВОДНОГО КВАЛИФИКАЦИИ

ЧДА БЕЗ КОБАЛЬТА (57) Изобретение относится к получению солей никеля высокой чистоты и может быть использовано в аналитической химии и гальванотехнике. Цель изобретения — интенсификация процесса за счет ускорения

Изобретение относится к получению солей никеля высокой чистоты и может быть использовано в аналитической практике, гальванотехнике и т,п.

Цель изобретения — интенсификация процесса за счет ускорения стадии отделения примесей и исключения стадии упаривания водного раствора целевого продукта.

Для получения Ni(NOg)y.6Н20 ЧДА без

Со готовят водный раствор технического нитрата никеля с содержанием ионов никеля 280-350 г/л. Раствор обрабатывают реагентом. В качестве реагента используют изододецилфосфета новую кислоту (ИДДФК), растворенную в не смешивающемся с водой органическом растворителе и обработанную гидроксидом никеля, взя50,„, 1689305 А1 (51)ю С 01 G 53/00, С 01 В 21/48 стадии отделения примесей и исключения стадии упаривания водного раствора целевого продукта, Водный раствор исходного нитрата никеля, содержащий 280-350 г/л

Nt обрабатывают реагентом. В качестве реагента используют изододецилфосфетановую кислоту, растворенную в не смешивающемся с водой органическом растворителе и обработанную гидроксидом никеля, взятым в расчете 0,02 — 0,04 г-экв ОНионов на 1 г-экв Nl -ионов, при объемном

2+ соотношении водного и органического растворов, равном 1:(0,02-0,2). Примеси переходят в органический раствор и с ним отделяются от водного раствора целевого продукта. Из последнего .кристаллизуют

%(КОЗ)2 6Н20. Процесс отделения примесей по сравнению с прототипом ускоряется в 8-9 раз. 2 табл. тым в расчете 0,02 — 0,04 r-экв ОН"-ионов на 0, 1 r-экв Ni -ионов, при объемном соотноше2+ нии водного и органического растворов, равном 1:(0,02 — 0,2). Примеси переходят в органический раствор и с ним отделяются от водного раствора целевого продукта. Из последнего кристал- . (Л лизуют Н)(МОз)2.6Н20.

Осеспечеиие высокой чистоты целевого продукта обусловлено способностью

ИДДФК взаимодействовать с ионами металлов, загрязняющих исходный нитрат никеля:

1689305

11:. ") " И Ц В ) }ло личеотво

0Ч!, г-знв нэ 1; -знв

Е-

Соо ?)о)?.(ение

О - ) Ь:;I;l!В ВОД

I-(С)И . Г)РГ c3?H -!С)О?(ОИ ()ВЗ

) Пг! игле г) ио;<Одно(.1 пв(:творе, 1-/.I!

7 Я 0)

2 8)3 53

0,iG1

0, 001

О), GG1 и, 001

G, 001

0,001

О, 0058 о 00 il)

G,U!. jo

О, 003)1.:

О, )U J!J

00:"4

00 1 1

lJ ),i } J0., 4!

), 1

i y

О, о)

О, 0,057

G, 0:з7 г), 7

U U.3Л

0, !GAL

G 057

G,037

О), 03

О), 02 ,} 0, J, IJ ) 0 )

) 0 ) л Г о, л (0

l \

1:0, 1

2 л

Б

5 л

Г-!

".)-... С: . С))ь

t) — r . i1 С" 1 х

СН С1Н СН

1) CI) с( ь

0 0

}}р.) -) гом Q,-tl-. И} с()языва?0! ся

2+

NДДс) i . В нe,. -! ачИтBЛЬ НОМ КОЛ ИЧЕС твЕ (2-4, )), Введе)!)ле ОН-ионов необходимо для сме!цения равновесия реакции г1) вправо и обеспечиваег образование малодиссоциировачиого соеди <В ния Н; О и со. ей

ИДДч) К с металлами, Изме()ение эбьемного соотношения

ВОДНОГО И ОРГа?!)ЛЧ(;СКС)г(? РаСТВОРОВ В CTi)POиу уменьшения Органической фазы и введение ионов О}-} в tcoftt)"(.BTaå, меньшем, че"I указанное, IIB ос)еспечива?от неoбходv)мое качество г)олучаемого продукта, Увеличение количества этих ионов ь!ецельсообразно с экономической точки зг)ен()я. (птимальная кОНЦентраЦия Ni В исхОДном ?а(тв аре

280-350 г/л. При концентрации Nl, paE -IOI!

240 Г/л и ниже, для пс)лу-гения (сристаплоГNppBTB нит )ата:-1 лкеля Tpeogeтся допОл ни)ель, - Ое упариванце peствора, а oои концентрации никеля более 350 г/л процесс кристаллизации начинается во Время фильтрации, что приводи, к пстерям продукта.

П р И М Е р 1, Б ГГ)ЕКЛяННЫй рвактар помещают 100 мл ВОдн030:,заствора еао нокислого чикеля с концентрацией Ni, равной 300 г/л, и добаа". ;þT 20 мл 25",ь-:;0)o раствора }/)ДДО С В толуоле, обработанного l,4 r й}(0}-));. Смесь нагреваю. да 65-70 С, перемешивают B rечение 10 мин, !зтста)лва—

)О!- 10 м)ли )-,0(ле чв-0 рл! !1ный рас гвор

;(Ii(Nba)2 отделяют От Орга .Ической фазы и крисгаллизуют. Бых!д готового гродукга составляе 84,5 ь, Ссгвржан(лэ пр(л?лесей в крисгаллогидраче равно. Мас.,)„,: Со О,г}0335, ".л О,ОООО, Си О,0004, F!a ",00()";.

Методики выполнения других примеров

tl0 изобретеии 0 аиалогич I?:I, Услов я прсведения процесса и характе! )лстика Г)родукта при Ведеи ы В табл, 1.

5 По сравнению с прототиг ом изобретение позволяет ускорить r роце;с очистки исходного техническorо нитрата н икел я, CpeBIH BHMB coocoác в и Олу!лен ия

ЩЙС}з)2.6Н:}О ЧДД без Са по изобретению

10 и по прототипу пока"»à íî в табл. 2. Из пред- . ставленных данных следует, что изобрете.НИЕ ПОЗВОЛЯЕ(УCKOРИТЬ ПРОЦЕСС ОЧИСТКИ нитрата никеля В 8 — 9 раз, Кроме того, изобретение позволяет низить знергозатраты

1b за счет использования концентрированного раствора исходного ;-:èòðàòà никеля и искл ючеи и я стадии уп 3 рива ния очищенного раСтВОра, Формула изобретения

20 Способ получения нитрата никеля шестиводного квалификации с)ДА без кобальта, включающий обработку водного раствора исходного нитрата никеля реагентом, отделение г(римесей и кристаллизацию целевого

25 продукга из его водного раствора, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью интенсификации процесс" за счет ускорения стадии отделения примесей и исключения стадии упаривания водиoro раствора целевого проЫ дукта, в качестве водного раствора исходного нитрата никеля используют раствор, содержащий 280 — 350 г/л ионов никеля, а в качестве реагента используют изододецилфосфетановую кислоту, растворенную в ие

35 смешивающемся с водой органическом раствОригеле и ОорабОтаннуio Гидроксидом никеля, .взя;"ым В рас-)ете G,О2-0,04 r-зкв

ГИдрОКСИдНЫХ ИОНОВ На 1 Г-З<В ИОЧСВ НИКЕля, rlpl Обьемном Соотношении РОДНОГО и

40 органического растворов, равном 1:(0,02—

Q )) Содергкв ilие rt(Jи()еое)", в и охи),лногл и рвсггворе, ()в!с.;

1889"05

Продолжение табл. 1

Содержание принесен в готово" продукте, Mac. -

Прииер

Си Р

СО

D, 0004

0,0005

O,GOO4

О,С005

G,О0О5-;

0,0003 л!

О, DGG5 G, 001 и, 0005 С, 0005

Никель аэотнокислый E-водный беэ Со Ч.Я, ГОСТ 4055-73 (c иэиененияг и3

Таол| ца 2

Пока эа тель

Предлагаемый способ

Прототип

280-350

80,7

Свяэьвание при) осей, 2G иин

Осанщение примесей, 2 ч Стадии процесса, еремея

Отделение раствооа от органической фаэы, 10 и iH

Ноисталлиэа " <я

Отделение осадка

Упаривание раствора, 2-3

Кристаллизация фильтрата

Раэделение сусйен- Раэделение суспенэии эии

Сьев продукта с единицы объема, кг/л

О, 196-0, 545

0,136

Составитель Л. Попова

Техред M.Moðãåíòàë Корректор Э. Лончакова

Редактор Н. Гулько

Заказ 3783 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

O,OG035

О 0005..

G,00032

O, 0003

0,0005

О, 0004

Нонцентрация (Ni ) в исходН0М растворе, г/л "

0,00081

0,00082

G,00081

0,00075

0,001

0,0008

О, DD04

0,0004

0,0003

G,GG03

G,0005

D,00047

Cl,eM продукта с единицы абье1а, кг/л

0,297

G,198

G,198

О, 198

0,198

0,545