Способ получения раствора гипофосфита меди
Изобретение относится к технологии получения раствора гипофосфитл меди используемого для металлизации диэлектриков при изготовлении печатных плат. Целью изобретения является повышение концечграции продукционного раствора и интенсификация процесса. Способ заключается во взаимодействии фосфорноватистоЛ кислоты со свежеосажденным основным карбонатом меди, используемым с влажностью 4- 17 м8с.% в количестве 110-150% отетехиоиет рии, с п оспе дующим отделением твердой фазы от продукционного раствора 1 тзбл
СОГОЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РеспуБлик (st)s С 01 В 25/08
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
<(У
IQ (21) 4699770/26 (22) 05.06,89 (46) 15 11 91 Бюл % 42 (71) Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО AH СССР (72) Г.Е.Ревзин, О,И.Ломовский и В.В,Болдырев (53) 661.856 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
М 1212937, кл, С 01 В 25/167, 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ГИПОФОСФИТА МЕДИ
Изобретение относится к технологии получения раствора гипафасфита меди, испальэуемага для метзллизации дизлектрикав при изготовлении печатных плат.
Цель изобретения — повышение концентрации продукционного раствора и интенсификация процесса.
Пример. Гатавят свежеасажденный основной карбанат меди взаимодействием в растворе солей двухвалентнай меди с бикарбанатам натрия. Вместо солей меди могут быть использованы медьсодержащие растворы, например отработанные солянакислые травильные растворы, кислые растворы гальванического меднения (сернокислые, барфтаристые, кремнефтористые . и т,п.), и иные нейтральные или кислые растворы солей меди. После нейтрализации медьсадержащих растворов бикарбонатом натрия выделившийся осадок основного карбоната меди отделяют от маточного раствора фильтрова::лем или декантацией и промыва ат дистиллированной водой до отсутствия в прамывных водах ионов.
„„ЯЦ 100 мл фасфорноватистс л кисгаты с концентрацией 226,8 Г/л. Во время г:риливания кислоты и некоторое время после окан,ания приливания всего ее объема в реакционной смеси наблюдается выделение газа (диоксида углерода), образующегося в результате реакц..и между фосфорноватистой кислотой и основ н ым карбонатом меди. По окончании реакции определяемому визуально по прекращению выделения из осадка пузырьков диоксида углерода реакционную смесь пеоемешивают еще 5 мин, а затем избыток непрареагировавшега основнага карбаната меди отделяют от раствора фильтрованием. Отфильтрованный раствор гипафосфита меpi1 ус -ойчив при комнатной температуре в течение 0<5-1 ч, а в холодильнике при 0 С— в течение нескольких часов. Общая продал1691298 Условия получения раствора гипофосо>нта меди Состав раствора исходные реагенты Атомное > соотношение Р:Си концентрация фос4итиона, г/л концентрация гипс Аосйита время синт sa> мин основной карбонат меди о>осфорноватисная к-та меди, моль/л влаж- Х от стеность, хиометрии Х объем> мл концент" PBIPlR г/л масса, г По предлагаемому способу из карбоныта меди 150 226,8 100 125 171,6 250 125 216,0 110 15!1 171,6 .с. э> 125 171, б 250 150 171, б 250 По известному способу нз и:=.дн 150 138, б 325 ! 25 76,6 400 125 171 ° 6 250 . 150 171>6 250 150 171,6 250 150 138, б 325 свехсеосажденного основного 4,0 5,8 ! 1,з 17,0 2,0 ! 9,0 29,7 2 47,3 3 27,8 4 64,9 5 45,8 б 66,5 8 9 ! о ! 1г о о о о 16>9 ! о,о 56,6 зг,о 44,9 53 9 64>9 62,9 е. 8 опытах tf и 12 воспроизведены условия получения гипо ос4ита меди из спит>и> 10 и 7 соответственно с предварительным увлажнением исходного сухого основного карбоната меди и видерхкой сырья перед синтезом в те ченне 24 ч в увлахнеииом состоянии Примечанн жительность процесса 16 мин. Концентрация получаемого раствора 1,62 моль/л. В таблице приведены данные по продолжительности процесса и концентрации получаемого раст.1ора s зависимости от 5 влажности свежеосажденного основного карбоната меди, а также сравнительные данные по известному способу, Как следует из приведенных в таблице данных, проведение синтеза в предлагае- 10 мых условиях приводит к получению концентрированных растворов гипофосфита меди с высокой скоростью (см. опыты 1 — 4). За пределами выбранного диапазона влажности раствор получается более раз- 15 бавлениый, чем в опыте 3, причем время реакции существенно не изменяется (опыт 6), либо раствор разлагается еще до того, . как успевает завершиться реакция нейтрализации фосфорноватистой кислоты основ- 20 ным карбонатом меди (опыт 5). По известному способу могут быть получены растворы гипофосфита меди с концентрацией 1 моль/л и ниже (опыты 7 и 8). Попытки получения более концентрирован- 25 ных растворов путем взаимодействия фосфорноватистой кислоты, содержащей 171,6 г/л НЗР02 и выше, с основным карбонатом меди реактив.!ой квалификации приводят к разложению раствора, как и в опыте 5 (опыты 9 и 10). Характерно, что простое увлажнение исходного реактива не приводит к желаемому результату, так как раствор лиоо разлагается, как в опыте 10 еще до завершения синтеза (опыт 11), либо получение раствора не сопровождается повышением скорости реакции по сравнению с опытом 7, н ведет к разбавлению раствора (опыт 12). Формула изобретения Способ получения раствора гипофосфита меди, вклюцающий взаимодействие фосфорноватистой кислоты с основным карбонатом меди, взятым в количестве 110— 150 от стехиометрии с последующим отделением твердой фазы от продукционного раствора фильтрованием, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения концентрации продукционного раствора и интенсификации процесса, используют свежеосвжденный основной карбонат меди с влажностью 4-17 мас.%.... fb 1,62 . 23>Е 2,01- 0,03 20 1,25 !5,2 1,99+0,04 18 1>51 18,9 1,98 0,04 15 1,23 1,99.0,0З Раствор ра поются через 30 мин 17 1,10 16,0,2з00+0,03 углехнслой основной "ч» (ГОСТ 892779) 38 1,05 12,? . 1>990>04 45 0 58 10,7 t,98 0,04 Раствор разломился через 33 ииы То ие >» 36 О,98 12>0 1>99+0>03
