Способ получения оксамида и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к органической химии, а именно к способам получения оксамида и устройствам для его осуществления , и может быть использовано в химической промышленности и коксохимическом производстве. Цель изобретения - повышение производительности и улучшение экологии процесса. Ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть устройства при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают с помощью инжекции с использованием в качестве рабочего газа кислорода в зону реакции, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть устройства, а продукционную суспензию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение. Устройство для получения оксамида над циркуляционной трубой снабжено отбойником, выполненным в виде противоположно направленных конусов. Средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газоструйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса , и центробежной форсунки. 2 с. и 1 з.п.ф-лы, 1 ил. КноЖнсйтору -ъ W Ё ю со о го

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕ НЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4679770/26 (22) 12.01.89 (46) 15.11.91. Бюл. hh 42 (72) В.С.Еремеев, Ю.Г.Свердлин, С.Н.Беломытцев, Ю.А.Курлянд, В.В.Дементьев, Ю.В.Еремеев, В.К.Стеба, В.ДЛархоменко, Е.С.Смирнова, Н.Г.Рома, И.Г.Крышень, С.И.Зоря, Г.П.Проня и А.М.Данилович (53) 547.298.1.07 (088.8) (56) Chemtech oktober. 1976, р. 658-661.

Бэмфарт А.Б. Промышленная кристаллизация. М.; Химия, 1969, с. 138. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСАМИДА И

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к органической химии, а именно к способам йолучения оксамида и устройствам для его осуществления, и может быть использовано в химической промышленности и коксохимическом производстве. Цель изобретения— повышение производительности и улучше- „

„, Ж„„1691362 А1 (я)5 С 07 С 233/56, В 01 D 9/02 ние экологии процесса. Ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть устройства при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают с помощью инжекции с использованием в качестве рабочего газа кислорода в зону реакции, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть устройства, а продукционную суспенэию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение. Устройство для получения оксамида над циркуляционной трубой снабжено отбойником, выполненным в виде противоположно направленных конусов, Средства для ввода кислорода N катализатора выполнены соответственно в виде газоструйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса, и центробежной форсунки. 2 с. и

1 з.п.ф-л ы, 1 ил.

К нонЫсапюру

° в

1691362

45 вращается в зону реакции. В результате взаимодействия реагирующих компонентов, 50

Изобретение относится к органической химии, а именно к усовершенствованному способу получения оксамида и устройству для его осуществления; и может использоваться в химической промышленности и коксохимическом производстве.

Цель изобретения — повышение производительности и улучшение экологии процесса.

На чертеже схематически представлен циркуляционный кристаллизатор для осуществления способа, Он включает корпус 1, центральную циркуляционную трубу 2, отстойную камеру

3, отбойник 4, выполненный в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большого конуса, вниз и установленный над центральной трубой 2, мешалку Б, центробежную форсунку 6, кольцевую форсунку для ввода газообразной синильной кислоты

7, кольцевую форсунку для ввода кислорода

8, гидроклассификатор, суспензии 9, штуцер перелива осветленного раствора катализатора.10, теплообменник 11 с насосом 12, газоструйный эжектор 13:

Способ осуществляют следующим образом.

Кристаллиэатор заполнен раствором катализатора до перелива 10 с обеспечением его циркуляции насосом 12 через теплообменник 11, одновременно работает внутренняя циркуляция суспензии по центральной циркуляционной трубе 2 и кольцевому сечению между корпусом 1 и трубой 2.

Геометрические размеры кольцевого сечения выбирают из расчета скорости движения суспензии сверху вниз 0,4-0,5 м/с, которая превышает скорость подъема газовых пузырей (2,0-0,3 мlс). Через кольцевую форсунку 7 непрерывно подается гаэообразная синильная кислота, а через кольцевую форсунку 8 вводится кислород.

Вводимый для реакции кислород в качестве рабочего газа проходи газоструйный эжектор 13, с помощью которого значительная часть непрореагировавшего кислорода возпротекают реакции с образованием оксамида.

Поскольку скорость движения суспензии сверху вниз по кольцевому сечению больше скорости подъема газовых пузырей, последние циркулируют совместно с суспензией, проходя насос, пузыри измельчаются, что способствует благоприятному контакту реагирующих компонентов и обеспечивает полноту реакции образования or5

40 самида (СОМНф. Пузырьки непрореагировавшего кислорода, прошедшие центральную циркуляционную трубу снизу вверх отбойником газа 4 возвращаются в зону реакции.

Непрореагировавший кислород. попавший в верхнюю часть кристаллизатора, орошается раствором катализатора, поступающим через форсунку 6, и возвращается газоструйным эжектором 13 в зону реакции, остальное количество поступает в конденсатор, далее осуществляется дополнительная очистка перед выбросом в атмосферу (не показано).

Вводимая газообразная синильная кислота быстро растворяется в водном растворе (на участке не более 500 мм), реагируют с кислородом, находясь в растворенном состоянии. Вместо воздуха принят кислород с целью снижения выдувания синильной и уксусной кислоты из раствора. Продукционная суспензия отбирается непрерывно по плотности в гидроклассификаторе 9 с тем, чтобы кристаллизатор в зоне реакции работал с накоплением кристаллов. . Теплота реакции и теплота кристаллизации отводится в теплообменнике 11 при поддержании температуры раствора 6065 С.

Пример 1 (известный); Взято 4000 r раствора катализатора и залито в лабораторный кристаллизатор. В течение 1 ч пропущено 120 r синильной кислоты и 100 г кислорода (стехиометрическое количество кислорода 36 г).

Получено 164 r оксамида. Средний размер кристаллов 45 мкм, концентрация непрореагировавшей в фильтрате синильной кислоты 3 г/л.

Пример 2. Лабораторный циркуляционный кристаллизатор заполняют водой до погружения отбойника газа, включают циркуляцию и по вводу кислорода подают воздух. При скорости движения жидкости в кольцевом сечении 0,3 м/с часть пузырьков воздуха после подъема по центральной циркуляционной трубе проходит в верхнюю часть аппарата. При скорости 0,4 м/с все пузырьки воздуха от отбойника уносятся в нижнюю часть кристаллизатора, Опорожнили кристаллиэатор, который заполнен раствором состава, г:. СНзСООН

2916; Со(ИОз)а 125; НэО 959.

Включают циркуляцию, скорость дви-. жения жидкости по кольцевому сечению устанавливают 0,45 м/с. В течение 1 ч пропускают 120 r синильной кислоты HCN u

48 г кислорода. Кислород вводят по мере его поглощения с небольшим избытком (стехиометрическое количество кислорода 36 г) че1691362 рез газоструйный эжектор, всасывающий штуцер- которого соединен с.верхним штуцером кристаллизатора, вследствие чего часть непрореагировавшего кислорода возвращается в зону реакции, Температу- 5 ру жидкости поддерживают на уровне

80 =" 5 С водой через стеклянную поверхность охлаждения. При более высокой температуре значительно возрастает унос уксусной кислоты, при более низкой — эа- 10 медляется скорость реакции.

В результате реакций образуется суспензия, содержащая 174 г оксамида, который отводят в виде сгущенной суспензии (300 r), Сгущенную суспензию промывают в 15 гидроклассификаторе водой, взятой в количестве 40 r.

Осветленный раствор отводят через зону осветления, где скорость движения жидкости снизу вверх составляет 2 мм/с. 20

Скорость осаждения частиц оксамида 4 мм/с.

После разделения получают 356 r кристаллов оксамида среднего размера 70 мкм, концентрация синильной кислоты в фильт- 25 рате 0,38 г/л.

Как видно.из примеров для известного и предлагаемого способа выход оксамида при использовании циркуляции газа повы- ..

192 — 164 30 шается на . 4 100 = 17, концентрация синильной кислоты в фильтрате меньше в 8 раз по сравнению с вариантом без циркуляции газа в известном способе.

Пределы скорости движения суспензии

0,4-0,5 м/с выбраны из расчета ее превышения скорости подъема газовых пузырей

0,2-0,3 м/с. Увеличение скорости выше 0,5 м/с уменьшает время пребывания газа эа один проход, кроме того, увеличение скорости движения суспензии связано с дополнительными энергозатратами.

Угол 90 принят по конструктивным соображениям. При этом обеспечивается необходимое сечение между центральной трубой и отбойником, а также сечение между нижним основанием верхнего конуса и корпусом аппарата, Угол меньшего конуса, направленного вершиной вниз, может отлиЕсли кольцевое сечение между основанием большего конуса и корпусом аппарата

55 меньше 80 от кольцевого сечения зоны. циркуляции, затруднен проход непрореагировавшего кислорода, если же больше этого сечения, то газообразные компоненты в повышенном количестве поступают в верх. чаться от 90 . Место соединения конусов 50 должно иметь плавный переход, чтобы уменьшить местные сопротивления. нюю часть кристаллизатора епрореагировавшими.

Предложенное техническое решение обеспечивает увеличение производительности за счет увеличения степени использования реагентов, имеет экологический эффект и направлено на нейтрализацию синильной кислоты с получением безвредного товарного продукта, имеющего сбыт.

Формула изобретения

1. Способ получения оксамида, включающий ввод газообразной синильной кислоты и кислорода в циркулирующий водный раствор катализатора — нитрата меди в уксусной кислоте при температуре 75-85 С, отвод тепла реакции, осветление раствора катализатора, отвод парогазовой смеси и продукционной суспензии, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, ввод газообразной синильной кислоты и кислорода осуществляют в верхнюю часть зоны циркуляции при скорости движения суспензии 0,4-0,5 м/с, избыток непрореагировавшего кислорода возвращают в зону реакции инжекционным методом с использованием в качестве рабочего газа кислорода, подаваемого для реакции, при этом газообразную синильную кислоту и кислород вводят через кольцевые форсунки, отверстия в которых распределены равномерно по кольцевому сечению зоны циркуляции, обеспечивая их циркуляцию совместно с суспензией, осветленный раствор катализатора после охлаждения возвращают в диспергированном виде в верхнюю часть зоны циркуляции, а продукцйонную суспензию промывают в гидроклассификаторе вводимой для реакции водой и отводят на разделение.

2. Устройство для получения оксамида путем реакционной кристаллизации, выполненное в виде циркуляционного кристаллизатора, содержащего корпус, внутри которого расположена центральная циркуляционная труба, отстойная камера, средства для ввода в зону циркуляции кислорода,.синильной кислоты и катализатора и вывода из аппарата продукционной суспензии и штуцера отвода парогазовой смеси и катализатора, о т л и ч а ю щ е е с я тем, что, с целью повышения производительности и улучшения экологии процесса, устройство снабжено отбойником газа, установленным над центральной трубой и выполненным в виде двух противоположно направленных конусов, больший из которых направлен вершиной вверх, а меньший, помещенный внутри большего конуса, направлен вершиной вниз, сечение основания большего ко1691362 нуса в два раза превышает сечение основания меньшего конуса. а угол при вершинах конусов равен 90О.

Составитель В, Мякушева

Редактор М. Недолуженко Техред М.Моргентал Корректор 0. Ципле

Заказ 3905 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3. Устройство поп.2, отличающее- 5 с я тем, что кольцевое сечение между основанием большего конуса и корпусом аппарата равно или составляет не менее 80 от кольцевого сечения зоны циркуляции, а средства для ввода кислорода и катализатора выполнены соответственно в виде газоструйного эжектора, всасывающий штуцер которого присоединен к верхней части корпуса, и центробежной форсунки,