Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты

 

Изобретение касается аминокислот и может быть использовано в биологии, химии . Цель изобретения -увеличение выхода целевого продукта Синтез ведут реакцией диэтилентриамина с загружаемой по частям натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде при рН 9-10 и температуре 80-85°С споследующим подкислением реакционной смеси Эти условия позволяют увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4-82,0% 2 табл

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 07 С 227/26 229/16

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (1О

1 р ,О

l0Q

С> (21) 4719174/04 (22) 13.06.89 (46) 23,11,91. Бюл, N 43 (71) Научно-производственное объединение

"ИРЕА" (72) В.В.Доронин, Н.B. Цирульникова, А.П, Романчук, Т,П.Коноплева и Н,М,Дятлова (53) 547.233. 07 (088,8) (56) Авторское свидетельство СССР

N. 535292, кл, С 07 С 101/26, 1975, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения дизтилентриаминпентауксусной кислоты (ДТПА), используемой в качестве комплексона в химии, биологии и различных областях народного хозяйства.

Целью изобретения является увеличение выхода целевого продукта, Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример. В реактор емкостью 6300 дм

3 из соответствующих мерников загружают

301,9 кг (2,931 моль) диэтилентриамина, 1043,0 л воды и 38 л 40 ф,-ного водного раствора Na0H. Включив мешалку и циркуляционный насос, подачей горячей воды в рубашку доводят температуру в реакторе до

48 = 2 С. Показание рН-метрадолжно быть . в пределах 9 — 10. Затем включают питатель и в реактор начинают загружать натриевую соль монохлоруксусной кислоты (NaMXA), при этом температура реакционной массы начинает расти, а значение рН вЂ” падать.

SU 1692у80 А1 (57) Изобретение касается аминокислот и может быть использовано вбиологии,,химии. Цель изобретения — увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут реакцией дизтилентриамина с загружаемой по частям натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде при рН 9 — 10 и температуре 80 — 85 С с последующим подкислением реакционной смеси. Эти условия позволяют увеличить выход целевогопродукта c 60 до 73,4 — 82,0%, 2 табл.

При падении рН ниже 9 автоматически открывается клапан на линии из мерника щелочи в реактор, и раствор NaOH начинает поступать в реактор до тех пор, пока рН не повысится до 9,5 — 10.

После подачи в реактор-1/3 всего количества NaMXA (630 кг) температура реакционной массы возрастает до 80-85 С, питатель автоматически включается, и реакционная масса начинает охлаждаться. Понижение температуры ниже 79 -1 С приводит к включению питателя. Это продолжается до тех пор, пока не израсходуется вся NaMXA (1900 кг; 15,167 моль). Затем массу выдерживают при размешивании*и температуре 80 +2 С в течение 1 ч, охлажда ют до 18 — 20 С и фил ьтруют. Ф ил ьтрат

Лодкисляют концентрированной HCl до рН

1,4. Выпавшие кристаллы ДТПА отфильтровывают, отмывают водой от хлорид-ионов и сушат. Конкретные значения параметров процесса и его результаты представлены в табл.1, 2.

1692980 при РН 9-10 и нагревании с последующей выдержкой и подкислением реакционного раствора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, на5 триевую соль монохлоруксусной кислоты загружают по частям в водно-щелочной рас. твор диэтилентриамина при 80 — 85ОС.

Изобретение позволяет увеличить выход целевого продукта с 60 до 73,4 — 82,0 (», Формула изобретения

Способ получения диэтилентриаминпентауксусной кислоты взаимодействием диэтилентриамина с натриевой солью монохлоруксусной кислоты в щелочной среде

Таблица 1

Ф и/и рн

Выход, 3.

Температ ура репко ции, С

Время выдержки, ч

9-1 0

Таблица 2

М и/и Темпера- Время вы- рН Выход, Ф тура ре- держки, ч акции, С

7 75 авраам.,)

8 30

10 83

11 90 (сравн.) 63,7

Составитель Л. Иоффе

Техред M.Ìîðãåíòàë

Редактор Н. Рогулич

Корректор О. Кравцова, Заказ 4048 Тираж Подписное

В НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР ,113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

1 (изв. способ)

3

Ц

9-1 0

9-10

9-10

9" 10

9-10

1 5

1,3

2,5

0,5

1,5

1,5

1,5

1,5

9

73,1

82,0

82,0

UI,9

73,4

78,1

82,0

80,1

79,6