Способ получения 1,3-дихлор-2-бутена

 

Изобретение касается производства галоидуглеводородов, в частности получения 1,3-дихлор-2-бутена - полупродукта для синтеза мономеров и полимеров. Цель - ус осемие и упрощение процесса Его ведут непрерывным гидрохлорированием 2-хлор- 1,3-бутадиена солянокислым раствором катализатора , содержащего HCI и 19-23% полухлористой меди, при 23-25°С и объемном соотношении 1 (19-25). При этом гидрохлорирование ведут в вертикальной колонне насадочного типа, работающей в пленочно-барботажном режиме при соотношении объема барботажной и насадочной зон (0,85-1,3):1, и при подаче смеси 2-хлор- 1,3-Ьутадиена икатализатора сверху колонны . Газообразный НС, взятый в молярном соотношении к 2-хлор-1,3-бутадиену 1,03:1, подают снизу колонны в барботажную зону. Реакционную массу выводят снизу колонны . Эти условия сокращают время процесса до 4,54-6,15 мин при использовании одного реактора без повышенного давления и исключения осушки HCI, 1 табл. сл с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)з С 07 С 21/09, 17/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

)= (21) 4732593/04 (22) 22.08.89 (46} 30,11.91. Бюл. ¹ 44 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектныи институт полимерных продуктов Научно-производственного объедине- . ния "Наирит" (72) Ф.Г.Галстян, Э.M,Айвазян, Э.Е.Капланян, Э;С.Восканян, Г,ГМашурян и Г.Т,Мартиросян (53) 547.422.07(088.8) (56) Патент ФРГ № 2413739, кл. 120 2/01, опублик. 1974, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ДИХЛОР-2° БУТЕНА (57) Изобретение касается производства галойдуглеводородов, в частности получения

1,3-дихлор-2-бутена — полупродукта для синтеза мономеров и полимеров. Цель — усИзобретение относится к хлоруглеводородам, в частности к способам получения

1,3-дихлор-2-бутена (ДХБ) — ценного полупродукта в синтезе хлорсодержащих полв имеров.

Цель изобретения — ускорение процесса и упрощение технологии.

Пример 1, Процесс ведут в вертикальном реакторе — насадочной колонне диаметром 1 м и высотой 3,2 м, снабженной вводами: сверху — для смеси 2-хлор-1,3-бутадиена (хлоропрена, ХП) и солянокислого раствора катализатора, и снизу — для газообразного хлористого водорода. Колонна работает в пленочно-барботажном режиме.

В нижней части находится свободная от на» Ы 1694564 А1..срение и упрощение процесса. Его ведут непрерывным гидрохлорированием 2-хлор1,3-бутадиена солянокислым раствором катализатора, содержащего HCl и 19-237, полухлористой меди, при 23-25 С и объемном соотношении 1. (19-25), При этом гидрохлорирование ведут в вертикальной колонне насадочного типа, работающей в пленочно-барботажном режиме при соотношении объема барботажной и насадочной зон (0,85-1,3):1, и при подаче смеси 2-хлор1,3-бутадиена и катализатора сверху колонны, Газообразный НС1, взятый а малярном соотношении к 2-хлор-1,3-бутадиену 1,03:1, подают снизу колонны в барботажную зону.

Реакционную массу выводят снизу колонны. Эти условия сокращают время процесса до 4,54-6,15 мин при использовании одного реактора без повышенного давления и исключения осушки НС1. 1 табл, садки барбатажная зона. Высота наполнения насадкой (выше ба рботажной зоны) составляет 1,3 и, отношение объема барботажной и насадочной зон составляет 0,85.

Сверху реактора подают смесь ХП и циркулирую:.цаго солянокислого раствора катализатора, содержащего 19 мас. полухлористой меди и 29 мас.$ хлористого водорода в о- ьемнюм соотношении 1: t9.

Температуру в реакторе поддерживают в пределах 23-25 С. Скорость подачи ХП, содержащего О 01) фентиазина, составляет

814 кг/ч, каталитического раствора 20,м /ч.

Смесь поступает через насадочную зону колонны, заполненную керамической насадкой с добавлением медных стружек.

1694564

Результаты on

Выход ДХБ, ф

Время контакта,мин

Конверсия ХП, ф

Отношение объемовбарботажной и насадочной зон

Соде ржание хлористого водорода, мас.

Содержание полухлористой меди, мас.ь

Объемное соотношение

ХП и катали" тического раствора

5,8

5,1

4,64

5,64

6,15

5,99

Менее 6

Менее 6

6,9

Не изм.

4,2

1:19

1:22

1:25

1:гг

1:25

1:25

1:25

1:ZZ

1:16

1:25

1:25

0,85 о,85

0,85

1,0

1,15

1,3

0,85 о,85

0,85

0,85

0,7

98,75

98,8

98,8

98,8

98,8

98,8

98,6

99,2

98,0

98,1

97,9

99,0

99,0

99,0

99,15

99, 15

99,25

99,5

99,4

98,2

98,5

98,1

29

29

29

29

29

29

29

31

29

31 г9

19

19 .19

19

19

19

23

21

19

16

Составитель Н,Гоэалова

Редактор Л,Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор Т.Малец

Заказ 4126 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3 ротивотоком снизу колонны подают газобразный хлористый водород со скоростью

48 кг/ч, молярное отношение хлористого водорода и ХП составляет 1,03. Снизу колонны реакционная масса с содержанием

ДХБ 1135 кг/ч, ХП 14,6 кг/ч, других продуктов 2,15 кг/ч поступает в декантатор, где

ДХБ отделяют от каталитического раствора, а раствор возвращают в реактор, Продукт оступает so второй декантатор, где отделятся хлористый водород, поступающий в вояной скруббер, ДХБ составляет 98,75 от . еор. Аналогично процесс ведут в других и ытах. Их условия и резул ьтаты сведен ы в аблице.

Как видно из таблицы, время контакта, еобходимое для достижения количественой конверсии ХП составляет 4,64-6,15 мин. прощение технологии достигается за счет роведения процесса в одном реакторе, от° аза от использования повышенных давлений и устранения стадии осушки хлористого водорода.

Формула изобретения

Способ получения 1,3-дихлор-2-бутена путем непрерывного гидрохлорирования 2хлор-1,3-бутадиена солянокислым раство5 ром катализатора, содержащим хлористый водород и 19-23 мас. полухлористой меди, в вертикальном реакторе при 23-25 С и обьемном соотношении 2-хлор-1,3-бутадиена и раствора катализатора 1:(19-25), о т л и ч а ю10 шийся тем, что, с целью ускорения процесса и упрощения технологии, в качестве реактора используют колонну насадочного типа, работающую в пленочно-барботажном режиме, в нижней части которой нахо15 дится свободная от насадки барботажная зона, при соотношении обьема барботажной и насадочной зон (0,85-1,3):1, при этом смесь 2-хлор-1,3-бутадиена и циркулирующего солянокислого раствора катализатора

20 подают сверху колонны, газообразный хлористый водород, взятый в малярном соотношении к 2-хлор-1,3-бутадиену 1,03:1, — снизу колонны в барботажную зону, реакционную массу выводят снизу колонны.

ытов по получению ДХБ