Способ очистки сорбиновой кислоты от смол

 

Изобретение касается производства сорбиновой кислоты, в частности ее очистки . Цель - повышение степени чистоты целевого продукта. Очистку сорбиновой кислоты от смол ведут обработкой ее водой с получением раствора, который подают снизу вверх в колонку при нагревании верхнего слоя раствора до температуры кипения . Очищенный раствор выводят из колонки при 98-99°С, а смолы в виде паражидкостной эмульсии - сверху колонки. В этом случае выделяют сорбиновую кислоту с чистотой 99,48% при снижении ее потерь до 2,35% (степень очистки 83%). 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С КИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 51/47, 57/10

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (2 1) 4771058/04 (22) 24.07.89 (46) 30.11.91. Бюл. гв 44 (71) Тамбовский институт химического машиностроения (72) В.Б.Михайлов, В.Д.Михайлик, В.M.Íå÷àев, Н,Г.Нечаев и В.В.Потемин (53) 547.391.031(088.8) (56) Патент ГДР

М 48199, кл. С 07 С 57/00, 1966. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ СОРБИНОВОЙ

КИСЛОТЫ ОТ СМОЛ (57) Изобретение касается производства

Изобретение относится к способам очистки кислот, в частности сорбиновой кислоты от смол.

Цель способа — повышение степени очистки.

Пример 1. 35 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 8,1 мас.% смолы и имеющей т.пл, 123,6 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая

98 С. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 102 С. Парожидкостную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 102 С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при 99,0 С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа, Получают

30,91 г очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,4% .кислых веществ и имею.... Й2„„1694566 Al сорбиновой кислоты, в частнЬсти ее очистки. Цель — повышение степени чистоты целевого продукта. Очистку сорбиновой кислоты от смол ведут рбработкой ее водой сполучением раствора,,который подают снизу вверх в колонку при нагревании верхнего слоя раствора до температуры кипе-ния. Очищенный раствор выводят из колонки при 98-99 С, а смолы в виде парожидкостной эмульсии — сверху колонки. В этом случае выделяют сорбиновую кислоту с чистотой 99,48% при снижении ее потерь до 2,35% (степень очистки 83%). 1 табл. » О Г щей т.пл. 131,0 С. Степень очистки раствора от смолы 93,42%.

Пример 2. 35 r технической сорбино- 2 вор кислоты, содержащей 5,4 мас.% смолы и имеющей т.пл. 125,5 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,50С. Верхний слой раствора на- Фь греваютдо т.кип. 101,7 С. Парожидкостную Ql эмульсию, содержащую смолы, отводят из 0, верхней части цилиндрического сосуда через О, вертикальный патрубок при 101,7 С, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой патрубок при

98,5 С для последующего охлаждения, отделения кристаллов, их сушки и анализа. Получают 32,02 r очищенной сорбиновой кислоты, содержащей 99,45% кислых веществ и имеющей т.пл. 130,9 С. Степень очистки раствора от смолы 90,63%.

Пример 3. 35 г технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мас. смо1694566 охлаждают до 15 С и фильтруют. Полученные кристаллы сорбиновой -кислоты высушивают в вакуумном шкафу при 80 С и затем определяют температуру плавления, 5 содержание смолы и сорбиновой кислоты.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способов представлены в таблице, Сравнение результатов зксперимен10 тальной проверки известного и предложенного способов очистки сорбиновой кислоты показывает, что предложенный способ имеет лучшие показатели, чем известный, Так, степень очистки раствора от смолы у пред15 ложенного способа 83,0%, у известного

79,0%. Под степенью очистки подразумевается отношение разности содержания смолы до, и после очистки к ее начальному содержанию.

20 Формула изобретения

Способ очистки сорбиновой кислоты от смол с использованием смешения сорбиновой кислоты с водой, ее растворения с получением раствора и отделения смол в

25 колонке с обогреваемой стенкой, о т л и ч аю шийся тем, что. с целью повышения степени очистки, полученный раствор подают снизу вверх в колонку и верхний слой раствора нагревают до температуры кипе30 ния, очищенный раствор выводят иэ колонки при 98-99 С, а смолы в виде парожидкостной эмульсии — сверху колонны.

Результаты экспериментальной проверки предлагаемого и известного способов

Пример

Показатель

Количество загруженной технической сорбиновой кислоты, r

Концентрация смолы в технической сорбиновой кислоте, мас.3 о 8

2,9

2,9

Количество чистой (1003-ной) сорбиновой кислоты в исходной смеси, r

34,0 27,2

32 2 33,1

Температура плавления исходной технической сорбиновой кислоты, С

123,6 125,5

2,84 1,89

127,8

127,8

0,81

1,02

26,37

31,1 32,2

33,2

Концентрация смолы н сорбиновой кислоте после опыта, мас., 0,60 0,55

0,64

0,52

Температура плавления сербиновой кислоты

O после опыта, С! лы и имеющей т.пл. 127,8 С, смешивают с 1 л дистиллированной воды и пропускают снизу вверх через стеклянный цилиндрический сосуд с обогреваемой стенкой, нагревая смесь до 97,5ОС. Верхний слой раствора нагревают до т.кип. 101,5 С. Парожидкост.ную эмульсию, содержащую смолы, отводят из верхней части цилиндрического сосуда через вертикальный патрубок при 101,5 С,, а очищенный раствор сорбиновой кислоты отводят в виде жидкости через другой пат, рубок при 98,0 С для последующего охлаж дения раствора, отделения кристаллов, их сушки и анализа. Получают 33,2 r очищен, ной сорбивавой кислоты, содержащей

, 99,48 кислых веществ и имеющей т.пл, 130,8 С. Степень очистки раствора 83,04%.

Пример 4 (известный). 28 r технической сорбиновой кислоты, содержащей 2,9 мас,® смолы, растворяют при перемешивании в 1 л дистиллированной воды, нагретой до 95-96 С, и подают в центральную часть вертикального стеклянного сосуда с обогреваемыми стенками с объемной скоростью 5 л/ч. Через перфорированную пластину, расположенную в нижней части сосуда, в раствор подают 15-20 л/ч воздуха, нагретого до

100-110 С, Пену. образовавшуюся на поверхности раствора, периодически удаляют при помощи фильтровальной бумаги.

Очищенный раствор отводят через патрубок, установленный на уровне пластины, Количество смолы в исходной смеси, г

Количество сорбиновой кислоты после опыта, г

35,0 35,0 35,0 28,0

131,0 130,9 130,8 130,6

Продолжение таблицы

1694566

3 42 280 2 35 368

93 42 90 63 83 04 ?9 О

Степень очистки раствора от смолы, Ф

32,2 33,1 34,0

95 3 96,0 96,6

102 101,7 101,5

93,5

92,8

Составитель Н.Суликова

Редактор Л,Пчолинская Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор T.Mmeö

Заказ 4126 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Количество смолы в сорбиновой кислоте после опыта, r

Количество чистой (100-ной) сорбиновой кислоты после опыта, г

Содержание сорбиновой кислоты в высушенном продукте после опыта, мас.3

Потери чистой сорбиновой кислоты в парожидкостной эмульсии, 4

Концентрация раствора очищенной сорбиновой кислоты после опыта, г/л

Температура насыщения раствора очищенной сорбиновой KHcJloTbl С

Температура кипения верхнего слоя раствора, С

Температура пены в верхней части сорбиновой кислоты после опыта, С

Температура удаляемого очищенного раствора, С

0,187 О, 177 0, 173 О, 17

30у91 32,02 33,03 26,2

99,4 99,45 99,48 99,36