Способ получения ацетата калия

 

Изобретение касается получения производных кислот, в частности ацетата калия, используемого в брганическом синтезе. Цель - повышение качества целевого продукта. Для этого ведут реакцию КОН с уксусной кислотой при ее приливании к КОН до рН 8,3-8,6 в присутствии винной кислоты (0,005- 0,025% к массе продукта) с последующей обработкой активированным углем, фильтрованием и кристаллизацией полученного раствора. Эти условия обеспечивают получение целевого продукта, отвечающего требованиям ГОСТ 5820-78 с низкой степенью агрегатирования его частиц, что в последующем не требует измельчения и необходимости затрат труда на эту операцию и, кроме того, позволяет механизировать погрузочно-разгрузочные работы. 3 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)л С 07 С 53/10, 51/41

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

ВСВ

ПНВД@-.

1 (21) 4780733/04 (22) 09.01.90 (46) 30.11.91, Бюл, ¹ 44 (72) А.А.Рябуха и Л.А.Гришаева (53) 547.292 132,07(088,8) (56) Постоянный технологический регламент

¹ 97 производства калия уксуснокислого квалификации "чистый" и "чда". — ДЗХР, 1987, 48 с. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТАТА КАЛИЯ (57) Изобретение касается получения производных кислот, в частности ацетата калия, используемого в органическом синтезе. Цель

Изобретение относится к способам получения ацетата калия, применяемого при проведении научно-исследовательских работ, в фармацевтической промышленности и во многихдругих отраслях народного хозяйства.

Цель изобретения — повышение качества продукта за счет уменьшения слипаемости его частиц, что достигается приливанием раствора гидроксида калия к уксусной кислоте до создания рН среды 8,3-8,6 с последующей обработкой полученного раствора активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией раствора в присутствии винной кислоты в количестве 0,005-0,0257, по отношению к массе продукта.

Кристаллизация ацетата калия в присутствии винной кислоты приводит к образованию на поверхности кристаллов продукта пленки. Пленка защищает частицы ацетата калия от взаимодействий окружающей среды и дополнительно снижает слипаемость кристаллов ацетата калия.

„„5U„„1694568 А1 — повышение качества целевого продукта.

Для этого ведут реакцию КОН с уксусной кислотой при ее приливании к КОН до рН

8,3-8,6 в присутствии винной кислоты (0,0050,025$ к массе продукта) с последующей обработкой активировэнным углем, фильтрованием и кристаллизацией полученного раствора, Эти условия обеспечивают получение целевого продукта, отвечающего требованиям ГОСТ 5820-78 с низкой степенью агрегатирования его частиц, что в последующем не требует измельчения и необходимости затрат труда на эту операцию и, кроме того, позволяет механизировать погрузочно-разгрузочные работы. 3 табл.

Известно, чта многие вещества (особенно

ПАВ) применяют для покрытия поверхности Я частиц материалов с целью гидрофобизации— защиты от внешних воздействий и предотвращения непосредственного контакта меж- а ду ними. Некоторые из них (в той или иной О, степени) обладают пленкообразующей спо- ) сабностью,.но не многие являются эффективными средствами для зашиты твердых поверхностей и способны уменьшить слипаемость конкретного химического реакти- 0 ва. Результаты по использованию некоторых CO из них приведены в табл.1.

Из табл.1 следует, что толька добавка винной кислоты обеспечивает достижение положительного эффекта, Пример. В реактор, снабженный мешалкой, помещают 16 л уксусной кислоты (мас.доля СНЗСООН 50 ). После этого к содержимому реактора приливают раствор гидроксида калия (плотностью 1,5 "= 0,2 г/смз) до конечного значения рН среды 8,3.

1694568

Процесс ведут при температуре не превышающей 75 С. К полученному раствору после осветления его древесным углем (0,015 кг) прибавляют раствор, содержащий 0,5 r винной кислоты. Смесь растворов фильтруют и упаривают до-плотности 1,42 +. 0,2 г/см и подвергают кристаллизации. Кристаллы отделяют от маточного раствора центрифугированием и анализируют, Результаты, химического анализа полученного продукта (10 кг) свидетельствуют о том, что он по своим показателям качества полностью соответствует ацетату калия квалификации

"чистый" (табл.2). Частицы продукта не образуют монолитной массы. Реактив состоит из единичных кристаллов (порошка) и рыхлых комков размером 8-12 мм, наличие которых в реактиве не может служить серьезным препятствием для его дальнейшего практического использования. Склонность частиц полученного продукта к слипаемости (при хранении и транспортировке ацетата калия) оценивали косвен, ным методом — по величине предельной прочности брикетов (ф=25 мм, h=30 мм), сформированных (под давлением 0,98 мПа в течение 1 мин) через 0,5 ч после заверше ния синтеза продукта. Перед разрушением брикеты выдерживают в эксикаторе над фосфорным ангидридом (20 ч),„Осевую разрушающую нагрузку прикладывают при помощи устройства Р-05 (ГОСТ 7855-74).

Результаты испытаний приведены в табл.3. В табл.3 приведены также различные условия получения продукта (меняется количество вводимой винной кислоты, рН проведения процесса, порядок введения реагентов.

Как видно из табл. 3, оптимальной является совокупность следующих условий (примеры 1-3, 5-8, 11): введение раствора КОН в . уксусную кислоту до рН среды 8,3-8,6; проведение кристаллизации в присутствии винной кислоты.

Несоблюдение одного из условий не обеспечивает достижения положительного эффекта, При рН < 8.3,образуется продукт, частицы которого практически не агрегируют, но в этом случае реактив не соответствует предьявляемым к нему требованиям по содержанию основного вещества (пример

13).

Повышение рН среды (> 8,6) приводит к сильному агрегированию частиц ацетата ка5 лия, что затрудняет его практическое использование (примеры 4, 9, 10, 14. 17), Оптимальным условием при проведении кристаллизации ацетата калия является присутствие 0,005-0,025; винной кислоты

10 по отношению к массе конечного продукта (примеры 1-3, 5-7, 11). Добавка меньшего количества винной кислоты (< 0,05 мас,® не позволяет получать ацетат калия с пониженной степенью агрегации частиц (пример

15 12). Использование большего количества винной кислоты не дает дополнительного положительного эффекта (пример 8) и связано только с непроизводительным расходом данного препарата, При изменении предло20 женного порядка смешения реагентов (даже при проведении кристаллизации в присутствии винной кислоты) не удается исключить повышенную агрегацию частиц (примеры 15-16).

25 Предлагаемый способ обеспечивает получение ацетата калия, соответствующеготребованиям ГОСТ 5820-78, с низкой степенью агрегирования его частиц, что исключает затраты труда на измельчение

30 данного реактива перед его использованием. Уменьшение слипаемости частиц ацетата калия дает возможность осуществлять его контейнеризацию и пакетирование и механизировать погрузочно-разгрузочные ра35 боты, производимые как у изготовителя, так и у потребителя продукции.

Формула изобретения

Способ получения ацетата калия путем взаимодействия раствора гидроксида калия

40 с уксусной кислотой с последующей обработкой активированным углем, фильтрацией и кристаллизацией полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого про45 ""жакта за счет уменьшения слипаемости его частиц, процесс взаимодействия осуществляют путем приливания раствора гидрооксида калия к уксусной кислоте до рН среды 8,3-8,6, а кристаллизацию ведут в присутствии винной

50 кислоты, взятой в количестве 0,005-0,025 по отношению к массе продукта.

1694568

Таблица!

Влияние добавок различной природы на степень агрегирования частиц ацетата калия

Содержание основного вещества (КС Но), мас о

Количество добавки по отношению к массе ацетата калия, о

Добавка

Полиакриламид

99,0

0,033

98,5

То же

«11»

»l I»

98,8

98,6

98,4

« I I»

98,9

99,1

98,6

99,0

«11»

99,4

То же

0,025

Табли ца 2

Показатели качества ацетата калия

Массовая доля ацетата калия (КСАН О ) в высушенном препарате, Ф, не менее

99,0

99,0

Массовая доля нерастворимых в воде ве" ществ, 3, не более

0,01

0,009

То же О, 066

Изопропиловый спирт 2,0

То же 3,5

Синтал 0,0013

То же 0,002

l1

0,004

Натрия алкилсуль- 0,0013 фаты на основе 0,002 первичных жирных 0,004 спиртов

Натрия вторалкил- 0,0013 сульфаты на осно- 0,002 вес(- олефинов фрак- 0,004 ции 320 С

Лаурилсульфат О, 0013

То же 0,002

»11» О 004

У

Винная кислота О, 005

98,4

98,6

99,5

99,4

99,1

99,2

98,9

98,6

Степень агрегирования частиц продукта

Высокая (плотная монолитная масса) Порошок и рыхлые комки (8«12 мм)

Порошок и рыхлые комки (2-7 MM) 1694568

Продолжение табл.2

0,018

0,2

0,05

0,005

0,005

0,005

0,005

0,005

О, 005

0,001

О, 005

0,005

0,002

0,001

0,004

0,005

0,002

0,001

0,001

4,7

Та бли ца 3 рН раствора ацетата калия

Пример

Последовательность поступления реагентов е зону реакции

Количество винной кислоты по отношеКачество ацетата калия

Внешний вид продукта через сутки после его получения

Усилие разрушасшее брикет, кН дассовая доля основного вещества, нию к цас се про" дук та, 1 К уксусной кислоте приливают гидроксид 8,3 келия

Порошок и рыхлые

0,35 комки (8- 12 мн) 0,005

0 005

0,005

0,005

0,001

0,015

0,025

99,0

8,5

0,48

2 Токе

99,2

0,53

3 8,6

4 8,7

5 8,6

6 8 6

99;5

0,89

99.7

99,6

0,49

99,6

0,44

99,4

8,6, 7 н

0,30

В 8 6

9 8,7

0,026

0,025

0,30

0,79

99,3

39,7

10 8,7 н

8,3

О, 026

0 ° 025

99,7

99.0

0,79

0,33

12 н

8.3

0,004

0,025

0,62

99.0

8,2

90,8

0,21

14 Рватеоры СН СООН. и KOH приливают одновременно

l5 То ше

16

17 К КОН приливают

СН2008 (прототип) 99,8

39,1

99,0,28 монолитная масса

1,25 Комки (30-40 мм)

1,11 Комки (15-40 мм!

8.3

8,3

0,025

99,8

1,27 Ионолнтмая масса

Массовая доля кислот (в пересчете на уксусную (СН СООН), 3, не более

Массовая доля щелочи (в пересчете на гидроксид калия (КОН), 6, не более

Массовая доля сульфатов (S08.),6 не более

Массовая доля фосфатов (РОВ ), 3 не более

Массовая доля хлоридов (Cl),, не более

Массовая доля железа (Fe) 6, не более

Массовая доля азота (И),Z, не более

Массовая доля кальция (Са), 4, не более

Массовая доля магния (Hg) 4, не более

Массовая доля тяжелых металлов (РЬ), 4, не более

Массовая доля потерь при сушивания, 4, не более

Условия и результаты синтезе ацетата калия

Порошок и рых/ъде комки (10-15 мм)

Порсшок и рыклые комки (12-17 мн)

Порошок и сики (20-50 мм)

Порошок и комки (l4-18 мн)

Порошок и комки (5-10 нн)

flopoIIIo« и рыхлые коман (2-7 мм)

То ше

Порошок и камки (20-45 мм)

То ше

Порошок и рыхлые комки (2-6 мм)

llGpoUIoII и камки (20-40 мн)

AopoIIIoK отдельные мамочки (2-3 мм)

Способ получения ацетата калия Способ получения ацетата калия Способ получения ацетата калия Способ получения ацетата калия 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к солям карбоновых кислот, в частности к получению уксуснокислого кальция, который является исходным продуктом для получения уксусной кислоты

Изобретение относится к солям карбоновых кислот, в частности к получению уксуснокислого кальция, который является исходным продуктом для получения уксусной кислоты
Изобретение относится к карбоксилсодержащим соединениям, в частности к получению основного формиата хрома (3+)

Изобретение относится к производным органических кислот, в частности к получению солей низших алифатических карбоновых кислот, которые используются в лакокрасочной промышленности, аналитической и прикладной химии

Изобретение относится к области технологии хлорорганических соединений, а именно к способу получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве монохлоруксусной кислоты, применяющейся в производстве натриевой соли карбоксиметилцеллюлозы, красителей, гербицидов, витаминов группы В6 и лекарственных средств
Наверх