Способ очистки щелочно-галоидных кристаллов от молекулярных примесей
Изобретение относится к области получения щелочно-галоидных кристаллов высокой степени чистоты, широко используемых в фундаментальных исследованиях в качестве термолюминесцентных дозиметров ядерных излучений, лазерных сред, сред для записи информации. Способ позволяет повысить степень очистки. Очистку кристалла от молекулярных примесей проводят путем введения в него острийным электродом электронных центров окраски. Продукты взаимодействия электронных центров с молекулярными примесями выводятся из объема кристалла последующим отжигом при температуре на 10-15°С ниже температуры плавления при пропускании электрического тока не более 10 мА и одновременном облучении УФ-светом до исчезновения полос поглощения примесей . 1 табл. сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4629437/26 (22) 02.01.89 (46) 30.11.91. Бюл. М 44 (71) Ленинградский технологический институт им, Ленсовета (72) А.В.Шапурко, И.Н.Мельникова и В.M.Ñàôèí (53) 621.315.592(088.8) (56) Попова М.Г. и Борисенко Т,В. Распад кислородсодержащих анионов в ЩГК при аддитивном окрашивании. Тезисы докл. V конф, молодых ученых ВУЗов Иркутской области, ч,1, Иркутск, 1987, с. 114. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЩЕЛОЧНО-ГАЛОИДНЫХ КРИСТАЛЛОВ ОТ МОЛЕКУЛЯРНЫХ ПРИМЕСЕЙ (57) Изобретение относится к области . получения щелочно-галоидных кристалИзобретение относится к получению щелочно-галоидных кристаллов высокой степени чистоты, широко используемых в фундаментальных исследованиях в качестве термолюминесцентных дозиметров ядерных излучений, лазерных сред, сред для записи информации и т.д, Целью изобретения является повышение степени очистки.
Пример 1. Для очистки был взят монокристалл Cs В r диаметром 16 мм и длиной 15 мм с введенным в шихту при выращивании 0,005 мол. ф, CsOH, в который вводили электронные центры окраски электролизом твердой фазы (это более производительный метод по сравнению с прогревом в парах щелочного металла) по следующей методике, „.,5U„„1694716 А1 (si)s С 30 В 33/02, 33/04, 29/12 лов высокой степени чистоты, широко используемых в фундаментальных исследованиях в качестве термолюминесцентных дозиметров ядерных излучений, лазерных сред, сред для записи информации. Способ позволяет повысить степень очистки, Очистку кристалла от молекулярных примесей проводят путем введения в него острийным электродом электронных центров окраски.
Продукты взаимодействия электронных центров с молекулярными примесями выводятся из объема кристалла последующим отжигом при температуре на 10 — 15 С ниже температуры плавления при пропускании электрического тока не более 10 мА и одновременном облучении УФ-светом до исчезновения полос поглощения примесей. 1 табл.
Образец помещали в ячейку, представ- д ляющую собой плоский и острийный элект- 0 роды, помещенные в нагревательное устройство. Н агре вател ьнсе устройство имеет кварцевое окно для визуальных на- + блюдений. и для. воздействия УФ-светом. 4
После выдержки кристалла 10 мин при
550 С через него пропускали ток 5 — 10 А в Ос .течение 1 мин, подавая на острийный электрод отрицательный потенциал. При этом в образец инжектируются электронные центры. После введения электронных центров острийный электрод заменяли на плоский.
Замена острийного электрода на плоский осуществлялась для прекращения введения электронных центров и осуществления дальнейших процедур очистки. Температуру в ячейке поднимали до 610 С, а через образец пропускали ток 10 мА (при больших
1694716
Формула изобретения
Способ очистки щелочно-галоидных кристаллов от молекулярных примесей путем введения электронных центров окраски, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки, центры вводят с помощью острийного электрода, после чего проводят отжиг кристалла при температуре на 10 — 15 С ниже температуры плавления при пропускании электрического тока не более 10 мА и одновременном облучении светом УФ-диапазона до исчезновения полос поглощения примесей, Анализируеиые ионы х 10 центр/си з
Пример
Ионокристалл
Г
Предлагаеим глособ Прототип
СО ОН
СО
C00H
1 СвВг До очистки 59
После очистки
Ионы 5,8 а присутствуют
До очистки 0 32
После очистки
2 КВг
0,32
Ионы 0,3 присутствуют
3 Сввг До очистки а
Ионы присутствуют
Ионы присутст вуют
5,2
5,2
После очистки с
Ионы 5 0 присутствуют
0 в
Количественные определения затруднены
Составитель Е.Писарева
Техред M.Moðãåíòàë . Корректор M.Øàðoøè
Редактор Н.Швыдкая
Заказ 4134 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 плотностях тока может произойти электрический пробой) при одновременном облучении образца через кварцевое окно всем спектром дейтериевой лампы ДНУ-170 на расстоянии 10 см в течение,3-5 мин. Удале- 5 ние лампы на большее расстояние требует больше времени на обработку. Изменение концентрации ОН ионов и продуктов взаимодействия ОН ионов и электронных центров (т,е. 0 и Н ионов) контролировали 10 спектрофотометрически по полосам поглощения соответствующих ионов. Введение электронных центров в кристалл ведет к исчезновению полосы поглощения ОН и появлению полос поглощения О и Н ионов.. 15
Термическая обработка с УФ-облучением ведет к полному исчезновению всех полос поглощения. Результаты очистки приведены в таблице.
Пример 2. Для очистки был взят 20 монокристалл CsBr размером 10х10х15 мм.
Была проведена такая же процедура как в примере 1. Введение электронных центров проводили при 680 С, а термическую обработку при наложении электрического поля и 25
УФ-облучения — при 710 С, Пример 3. Для очистки был взят монокристалл Cs Br диаметром 16 мм и длиной 15 мм с введенным в шихту при вырагъ л щивании 0,005 мол.g CsCOOH. Очистку проводили так же, как в примере 1.
Таким образом, способ позволяет очистить готовый монокристалл от молекулярных примесей, попавших в него в процессе выращивания, в результате длительного хранения на воздухе, отжига и других воздействий. Очистка, как показали спектрофотометрические исследо ва н ия, и рои сходит во всем объеме и не приводит к появлению дополнительных примесей ионов, не требует дополнител ьн ых химических реа гентов и производится в короткий период времени с использованием простых устройств,
