Способ получения нитрида кремния

 

Изобретение относится к способам получения нитрида кремния, применяемым в качестве конструкционного и инструментального материала, Цель - повышение выхода а -фазы нитрида кремния. Получение а-фазы нитрида кремния с выходов 85-95% реализуется азотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5-95% кремния кристаллического и 5-95% кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1-60% от общего количества кремния. В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла HI групп при массозом соотношении галогенидов аммония, взятых порознь или в смеси друг с другом, к галагениду металла, равном 1:(0,01-1). Азотирование ведут при повышенном давлении в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1-30 об.% аммиака , водорода, галогена, галоген водорода, аргона, взятых порознь или в сочетании, 3 з.п. ф-лы, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (!9) ()!) (5)) 5 С 01 В 21/068

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (2 ":) 4422423/26 (22) 24.05,88 (46) 07.12.91. Бюл, М 45 (71) Институт структурной макрокинетики

АН СССР (72) А.Г. Мержанов, И.П. Боровинская,.Л.С. Попов, Н.С. Махонин и Л.В. Кустова (53) 621.762(088.8) (56) К. Hiraoetat, Amer, 3. Ceram. Soc. 1986, У. 69, N.4, р С60 — С61. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА

КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способам получения нитрида кремния, применяемым в качестве конструкционного и инструментального материала, Цель — повышение выхода а -фазы нитрида кремния. Получение

Изобретение относится к получению тугоплавких неорганических соединений, в частности получению нитрида кремния, и может найти применение как конструкционный, инструментальный материал.

Целью изобретения является повышение выхода а-фазы нитрида кремния, Пример. 3000 r порошка. кремния из расчета 2850 г кремния кристаллического и

150 г кремния аморфного в процентном отношении 95:5 с размером частиц 10 мкм и

1000 г(33,3 от общей массы кремния) смеси фтористого и хлористого аммония в соотношении 1:1 смешивают в шаровой мельнице в течение 15 мин. Подготовленную шихту загружают в реактор на пористую жаропрочную подложку. Реактор

iTфазь; нитрида кремния с выходом 85 — 95, реализуется аэотированием в режиме высокотемпературного самораспространяющегося синтеза смеси 5 — 95 кремния кристаллического и 5 — 95% кремния аморфного с добавкой галогенидов аммония в количестве 1 — 60% от общего количества кремния, В качестве дополнительной добавки в шихту вводят галогенид металла Н! групп при массовом соотношении галогенидов аммония. взятых порознь или в смеси друг с другом, к галогениду металла, равном

1:(0,01 — 1), Азотирование ведут при повышенном давлении в среде чистых аммиака, азота или азота в смеси с 1 — 30 об.)(аммиа-. ка, водорода, галогена, галогенводорода, аргона, взятых порознь или в сочетании, 3 з.п, ф-лы, 1 табл. эапо1няют газоооразным азотом до давления f 50 атм и осуществляют синтез в режиме направленного горения после локального инициирования реакции s тонком слое шихты. Температура горения данной шихты примерно 1500 С. После охлаждения реактора сбрасывают давление и извлекают продукт синтеза. Полученный продукт представляет собой нитрид кремния, содержащий 95%. а -фазы и менее

0,05% непрореагировавшего кремния.

Преимущ тво предлагаемого способа получения Q -фазы нитрида кремния по сравнению с известным приведено в таблице.

Иэ таблицы видно, что по предлагаемому способу выход а-фазы нитрида кремния

1696385

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что галогениды аммония вводят порознь или в смеси друг с другом.

3. Способ по пп, 1 — 2, о т л и ч à ю щ и й5 с я тем, что шихта в качестве добавки дополнительно содержит галогенид металла Н11 групп при массовом соотнбшении галогенидов аммония к галогениду металла, равном

1:(0Я1-1).

1О 4.Способ по пп,1-3, отличаю щийс я тем, что в качестве азотирующей среды используют аммиак, азот, азот В смеси с

1-30 об. $ аммиака, водорода, галогена, галогенводорода, аргона, взятых порознь или

15 в сочетании.

Состав азотируоцей среды,об.Ф добавки

Состав нитрида кремния

Да еле

we, атн.

Состав шихты

Состas добавки к кремнию

co0tHQiilBHMs коннонентов

Добавка к кремнию, мас.Ф

Кремний аморфн, мас„т

Кремний метал., мас.Ф о4-фаэа Кремний мас.Ф сноб., иас.й

Известный

100

s1 И4(Ф:p= 50:l)

ИНФГэ ИН4С1ФMgF2 (1: :0%2)

ИНФГ ИНФС1 (1 1

ИН,1Г, ИН С1 (1: 1)

ИН„С1 ин,г,ин с1, NHyI (I".1:1)

NII F„ NH Ñ1, И8Г2 (I:1:0,2)

Ин,г, с С1 (i:0,1) ин,,г, ин с1 (1:10)

ИН,1Г, ИН C1 (10: 1 )

И1,Г, КС1 (1:0,1)

ИН,>F, NaF (1: 0,2)

NH,,Г, NII+C1(1 1)

NH,IС1, НЦС12 (1:1)

ИН1F И111С1,A1F (I:1:0,2) 87,2

- 100

1;1,0

90

100

95

50

15

30

70

3О

30

40

6С

40 (2Oe) 200

150

5О

30

Составитель И. Спивак

Редактор С. Патрушева Техред M.Моргентал Корректор Т. Палий

Заказ 4272 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям г1ри ГКНТ СССР

113035, Москва, )К-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул,Гагарина, 1()1 составляет 88-95 ф, в то время как по известному этот показатель не превышает

87,2 .

Формула изобретения

1. Способ получения нитрида кремния, самораспространяющимся высокотемпературным синтезом из шихты, содержащей кристаллический кремний и добавку, в азотирующей среде при повышенном давлении, о т л и ч а ю щ и 9 с я тем, что, с цель1о повышения выхода а-фазы нитрида кремния в шихту дополнительно вводят аморфный кремний в количестве 5-95",4 от массы кремния кристаллического и галогениды аммония в количестве 1-60 от общего количества кремния.

N2, Ar (-1 07)

N2

N2

И2 лг (303) и ин, И2, С12 (I Ф)

И2 и,,ин, (Ioe) и,нс1 (1д)

И2 в потоке

И2> Н2 (5М, А

И2

100 85

I0O 88

300 88

150 93

80 95

120 90

150 92

i 5Î 92

120 93

120 95

0,3

0,07

1,0

0,2

1,0

0,07

0,06

0,08

0,06

0,07

О, 10

0,08

0,05

О, 15

0,06