Способ получения нитрида кремния
Изобретение относится к способу получения нитрида кремния - неорганического соединения с высокой температурой плавления , высокими прочностными свойствами , используемого в машиностроении, в производстве абразивов и огнеупоров Цель - упрощение процесса и сокращение времени на его проведение при сохранении высокого выхода продукта . ти дг -тигаетсч тек что нитрид кремния в виде нитевнд рлсталлов и мелкодисперсного по ошка получают из гидролизного Ленина рисовой шелухи, остающегося после получения из рисовой шелухи фурфурола и кормовых дрожжей. Гидролизный лигнин рисовсй шелухи смешивают с водным растворим соли железа, обрабатывают водным рлстеопом аммиака для образования гидро чис хелеза, которая при разложение превращается в оксид железа служащий ,ата/ изатором, сушат при 100°С и подвергают гермосоип ботке при 1300-1450°С в атмосфере зоотз Предлагаемый способ в 2 3 раза сокращает время процесса получения нитрида кремния , не требует использования специи лных печей Введение осаждением из водного рзстрор солч железа способствует равномерному распределению катализатора, 1 табл. КЛ
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я) s С 01 В 21/068
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4747758/26 (22) 08.09,89 (46) 07.12.91, Бюл, № 45 (71) Московский химико-технологический институт им. Д.И. Менделееева (72) А,С. Власов, А;И. Захаров, Э.В. Прилуцкий и О.А, Саркисян (53) 661.55(088.8) (56) Патент США ¹ 4525335, кл. С 01 В 21/068. 1985. (54) СПОСОБ ПОЛУЧ Е Н ИЯ Н ИТРИ, 1А
КРЕМНИЯ (57) Изобретение относится к способу получения нитрида кремния — неорганического соединения с высокой температурой плавления, высокими прочностными свойствами, используемого в машиностроении, в производстве абразивов и огнеупорав. Цель — упрощение процесса и сокращение времени на его проведение при сохранении высоИзобретение относится к способу получения нитрида кремния — неорганического соединения с высокой температурой плавления, высокими прочностн ми свойствами, используемого в машиностроении, в производстве абразивов и огнеупоров.
Цель изобретения — упрощение процесса и сокращение времени на его йраведение при сохранении высокого выхода продукта, Пример 1. 100 г гидролизного лигнина рисовой шелухи (ГЛРШ 1), оставшегося после получения из рисовой шелухи фурфурола, и кормовых дрожжей смешивают в
3 $-ным раствором сульфата железа, обрабатывают водным раствором аммиака, а за„„Я2„„1696386 A l кого выхода продукта. Рта дасти аетсл те „ что нитрид кремния в виде нитевид «lx:.cристаллов и мелкодисперсногэ па:om;ca получают из гидролизного лпгнина рисовой шелухи. остающегося после получения из рисовой шелухи фурфурола и кормовых дрожжей. Гидролизный лигнин рисовой шелухи смешивают.с водным раствором -оли железа, обрабатывают водным;:аствором аммиака для образо:.алания гидрэаклс™, "сепе3а, которая при разложени ; превр":lilàåòñê
B аксид железа, служащий катаг:изатором, сушат при 100 С и подвергают тер,"лооб>эао батке при 1300 — 1450 С в атмосфере азота.
Предлагаемый способ в 2--3 раза сокращает время процесса получения нитрида кремния, не требует использования специаль.ьных печей. Введение катаг изг ора осаждением из водного раствора соли железа способствует равномерному распределению катализатора. 1 табл, тем сушат в течение 30 мин, при 100 С.
Порошок BQM8043 оТ в карундавыЕ лодочки и обжигают в трубчатой печи в токе азота при.1400 С в течение 4 ч. После охлаждения и отмывки продукт представляет собой смесь волокон и порошка нитрида кремния. Общая масса нитрида кремния 14,7 г.
Длина волокна 20-40 мкм, диаметр менее
1 мкм.
Пример 2. 100 г гидролизного лигнина рисовой шелухи, оставшегося после получения из рисовой шелухи кормовых дрожжей (ГЛРШ 2), обрабатывают катализатором по примеру 1 и помещают в трубчатую печь, Обжиг проводят при 1300 С в течение 3 ч.
1696386 ья Количество ка тализатора н;
100 г сырья
1 25 г SIBM4 елутанепу- 1,5 r SizN4 нная пропри
Составитель M. Соловьева
Редактор Н. Рогулич Техред M.Moðãåíòàã Корректор Т, Палий
Заказ 4272 Тираж Подписное
8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж,-35. Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, уп, Гагарина, 101
После обжига количес1во образованного нитрида кремния составляет 6,4 r, Остальные примеры сведены в таблицу.
Как видно из таблицы, затраты времени на предварительную обработку рисовой ше- 5 пухи по известному способу, включающую кипячение в кислоте, прокаливание, ступенчатый обжиг с 3-часовыми выдержками при
800, 1000и 1200 С, в 2-3 раза сокращаются, при атом выход конечного продукта увели- 10 чивается, Упрощение процесса введения катализатора и отсутствие необходимости использования специальной печи значительно облегчает синтез нитрида кремния. 15
5.6 r Ре20з
5,6 г РегОз
6 г Ре Оз
6 г Ге2Оз
5,6 г Г82ОЗ
5,6 r ЕегОз
Формула изобретения
Способ получения нитрида кремния в виде нитевидных кристаллов и мелкодисперсного порошка, включающий в себя термообработку кремний- и углеродсодержащего сырья в присутствии катализатора при 1300 — 1450 С в гоке азота, отл и ча юшийся тем„что, с целью упрощения процесса, сокращения времени на его проведение при сохранении высокого выхода продукта, в качестве исходного сырья используют гидролизный лигнин рисовой шелухи, в качестве катализатора оксид железа (1Н) и катализатор вводят осаждением аммиаком из водного раствора соли железа.
