Герметизирующий компаунд
Изобретение относится к полимерным материалам для герметизации полупроводниковых приборов, в частности оптоэлектронных приборов (световодов, индикаторов , дисплеев и подобных). Изобретение позволяет ускорить оборачиваемость заливочных форм, сократить время отверждения при сохранении оптических и эксплуатационных свойств за счет использования в герметизирующем компаунде, включающем, мае. ч.: диглицидиловый эфир D, L-камфорной кислоты 100; метилгексаили изометилтетрагидрофталевый ангидрид 80,2-95,2; пластификатор и ускоритель, в качестве пластификатора-эпоксидированного продукта реакции глицерина и бутилглицидилового эфира 15-30, а в качестве ускорителя - смеси меркаптида диалкилового и ониевой соли РзМе X, где R - CeHs .СтН ; Me - Se, S; X -BF4, PFe, в массовом соотношении (0,5- 1)-(1-0,5) в количестве 1,95-3,38. 3 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИА ЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4735368/05 (22) 11,07.89 (46) 07.12.91, Бюл. N.. 45 (72) B. И, Филоненко, К. А. Труфанова, Г. А.
Нещадина, Н. Е. Шубин, Л. П. Хохлова, О. Ю.
Охлобыстин, B. Т, Абаев и Ф. Ким (53) 678.643(088.8) (56) Авторское свидетельство СССР
1Ф 1022480, кл. С 09 К 3/10, 1983. (54) ГЕРМЕТИЗИРУЮЩИЙ КОМПАУНД (57) Изобретение относится к полимерным материалам для герметизации полупроводниковых приборов, в частности оптоэлектронных приборов (световодов, индикаторов, дисплеев и подобных). Изобретение
Изобретение относится к полимерным материалам для герметизации полупроводниковых приборов, в частности оптоэлектронных приборов, таких, как светодиоды, индикаторы и дисплеи на светаизлучающих диодах, матричные излучатели и фотоприемники.
Целью изобретения является ускорение оборачиваемости заливочных форм и сокращение отверждения при сохранении оптических и эксплуатационных свойств.
Для получения предлагаемого компаунда используют; диглицидиловый эфир D, L-камфорной кислоты, метилгексагидрофталевый ангидрид, изометилтетрагидрофталевый ангидрид, эпоксидированный продукт реакции глицерина и бутилглицидилового эфира (смола ФОУ-15), ониевые соли и меркаптид дибутилолова (BTS-80) WSQ0320009101 производства ГДР. Меркаптид дибутилолова — слабовяэкая, маслообраз„„50„„1696450 Al (s>) s С 09 К 3/10, С 08 L 63/00, С 08 К 5/00//
// (С 08 К 5/00, 5:09, 5:58, 5 36) позволяет ускорить оборачиваемость заливочных форм, сократить время отверждения при сохранении оптических и эксплуатационных свойств за счет использования в герметизирующем компаунде. включающем, мас. ч.: диглицидиловый эфир О, L-камфарной кислоты 100; метилгекса- или изометилтетрагидрофталевый ангидрид 80,2 — 95,2; пластификатор и ускоритель, в качестве пластификатора-эпоксидированного продукта реакции глицерина и бутилглицидилового эфира 15-30, à в качестве ускорителя — смеси меркаптида диалкилового и ониевой соли йзМе Х, где R — СгНБ,СтНт; Ме — Se, S; Х вЂ” BFq, PF6, в массовом соотношении (0,5—
1):(1 — 0,5) в количестве 1,95-3,38. 3 табл, ная, желтоватая жидкость с показателем преломления 1,505 — 1,515 и статической термостойкости при 180 С не менее 70 мин.
Для экспериментальной проверки герметизирующих составов готовят 16 композиций с разным содержанием ингредиентов (табл. 1), шесть из которых (примеры 1 — 6) показывают оптимальные результаты (примеры 7 — 10 — контрольные). Композиции получают смешиванием компонентов, взвешенных в определенном соотношении, при комнатной температуре. Последовательность введения компонентов при изготовлении компаунда не имеет значения.
Предлагаемый компаунд представляет собой низковязкую бесцветную или слабожелтую жидкость. Свойства предлагаемого отвержденного герметизирующего компаунда и известного состава представлены в табл. 2.
1696450
Полным временем полимеризации при данной температуре считается время, в течение которого материал набирает прочность, достаточную для обеспечения целостности конструкции в условиях экс- 5 плуатации, а также достигает стабильных диэлектрических свойств. В рассматриваемых композициях при применении указанных режимов отверждения обеспечивается целостность конструкции в условиях термо- 10 циклирования (10т/цикл. от — 60 до 120 С).
За указанное время диэлектрическая проницаемость отвержденного материала, измеренная при частоте 10 Гц, достигает
6 значения не более 2 10, а удельное объ- 15
-2 емное электрическое сопротивление не менее 2 .10 Ом см, Дополнительные данные по светопропусканию композиций после воздействия повышенной температуры и влажности, а 20 также прочности композиций при разрыве даны в табл. 3.
Формул изобретения
Герметизирующий компаунд, включаю- 25 щий диглицидиловый эфир О, (=камфорной кислоты, метилгекса- или изометилтетра80,2 — 95,2 гидрофталевый ангидрид, пластификатор и оловоорганичесикий ускоритель, о т л ич а ю шийся тем, что, с целью ускорения оборачиваемости заливочных форм и сокращения времени отверждения при сохранении оптических и эксплуатационных свойств, он в качестве пластификатора содержит эпоксидированный продукт реакции глицерина и бутилглицидилового эфира, а в качестве ускорителя — смесь меркаптила дибутилолова и ониевой соли
ВзМе+Х, где Й вЂ” С6Нь или С Н7; Me -Se, $;
Х вЂ” er4, РГв, в массовом соотношении (0,51,0): t,0:0,5 при следующем соотношении компонентов„мас. ч,;
Диглицидиловый эфир О, L-камфорной кислоты 100
Метилгекса- или изометилтетрагидрофталевый ангидрид
Эпоксидированный продукт реакции глицерина и бутилглицидилового эфира 15 — 30
Укаэанный ускоритель 1,95-3,3S.
1696450
1 I
1 1
I 1
l 1
l 1 (О ю
CV ь
М л
"О
C)
С) 1
1 I
I LA 1
1 1
1 1
l 3
I 1
l 1 ! -Ф I ! I
I I
1 — — 4 ю
О)
СО ш (Ч (Ч
C)
C) CO
01 ( (Г\
C) LA
01 ь
С)
C) 1 I
1 1
1 1
I М 1
1 1
Ф
X а
СО
0 ь ь ь
C) C о с
X
X (>) о
X о
Ф
I 1
l l ! I
1 1 ! ю
1 (Ч
1 i — I
1 1
Г 1 ю ю
I 1
1 1
3 ° I
I 1 ! — — 1
1 I
1 ь
1 1
С( ь
С) ь (Ч
ГЧ
CO !
C)
C) 0Ъ
С)
СЧ м
0Ъ
СО
C) ь
1
1 I
1 1
1 Сз) 1
1 1
3 1
I 1
Э
У о ((3
X ь ь () \ л м
О)
01
С>
1 1 (Ч
C)
C) I
I СО 1
1 1
Г Т (I
I I л
1 1
1- 1
1 1
1 1
1 >О 1
I 1
3 — — 4
1 1
Ю I
Ю Ln 3
C) (Ч о (z
Ф
z о
X о х
Ф
Z
М а
Ф м м
СО
С>
C) (Ч м
Г"\ (O ь
С) ь (Ч (Ч
° О (Ч (Ч м
К
О3
C)
C) С> м
I I о
I I (Ч
СО
С:) м (1
1 - I
1 1
1 1
1 1 (Ч
С>
СО
1 1 ь
С) (Ч л
1 1
1 М I
1 I
3 — — !
I 1
1 (Ч з.
СО
LA О
Ю ь м
C)
C) l 1
1 СЧ
I I
3 — Ю
1 1
1 1
1 I
С> ь
C) м
1 1
1 - 1
1 1
1 о а о с а ч
Ч S >S
s а ч х
Ф S Z а ((()
Ф
Ф е о
3- а (>у X
s .» ч (- Ф S
Ф Ф О
x c о m o
Ф (- C (>) 2 (а. о
s c
g o х
>Х
2 >Х
Ф о
O z с а
s o че
S ((3
S Y с (- >-)
S a
Ч С>
S 1 а о
Ф
:Г X (X с s
1:Г >, S
S,
=Г С (() а
Ф 3- S
Ф Х & а(о в,!
Ф (Ф ю& о а ч
S (X (X ((3 а ч
Х S
Ф ( х ((3
l- >X
Ф Б
X: (() 1 с ч с 0) о о ю"
I (() ю
Ф о
Ф г
z
IX
Ф х о
С
X о
Ы ч
X (C ((3 (((Y Ф а о
aJ л: о
3- х о
У I
> Ф ч х Ф
1
1 !
l
1
1
I
I
l
I
1
1
1
t
1
1
1
1
I
I
1 !
1
1
1
I
I
l
1 !
I
1
1
I !
l !
1
1
l
1
1
1
1
1
1 ! !
1
I. !
1
1
1
I !
1
СО (3)
ГЧ I 1 !
М\ (Ч ! 1 3
1 1 I
I 1 l I 1
3 1 (! (A л ! I 1
1 1 (I 1 I 1
I (1 I л
01
1 I
>,О
СО ю з з ь м
1 ГЧ 1 1
Сп ЗО (Г> ((Ъ ((Ъ (Г с3 o o
1
I
1 l 1
l (t
1 1
3 ю
I 1 1
I
I 1 1 (1
1 ()) 0Ъ 1 с
1 ° 1
О\ I
Ю I (Ч 1 1
1 (t
1 (I 1
1
1! 1
1
I 1 I
3
I l !
1 с
° — 1 1
t (Ч I
1 ю
1
1 1 1
1
1 1 !!
I
I 1
1
1 1 I
1
I.0 I с Я„.Я >((о д (), % %
Я (>) ((> 1
Ф . 1 о () х х >
О Ф >0
e o o.а -Г 1 с I
О> t () !
1696450
С2
С .2
< 4 с"
СЭ
СЭ
<Св
СО
<32 св
0 с М! Li <:2 < 4 <:2 < 4 О. о <О ! Х =! о Q1 X ф Q 1ф СЭ 2< . Ф (- X o z о а <В >х о а (- X СЭ во Eft Х Б Х z св х ф Х C X о ы с 1= о о E(ffJ Х Ш Q. с ) C Q. 1С \" Х X Cg 22rt Х f3f О. О1 ф С! Х с о Eff С2 ф <О r =r X с <6, XO с,.-в Elf +! %:г1 Ф <<2 C О С:2 с,О Ш 3«»! f t ! С f ! I t 1 fE 1 ff 1 fl 1 LA В 1 1 и 1. °" 3 с — — — 3 1 1 1 3 I 1 М с- 3 1 l Г I I 3 3 I 3 Ссв с» 1 3 I 1 1 1 1 I 1 в 1 « I 1 I Т 3 1 в 1 I tD 3 «1 3 3 1 3 I 1 1 m В 1 3 6 1 I I 3 3 с СО I l 3 0 и а 6 1 ф I I Х t и-X 1 I O. 1 I 3= 1 1 1 O 3 О 4 3 1 3 1 2Х Г X 3 I :Г 1 I X I се ииъ О 6 с— В 1 О 3 и 1 и 3 - и K 3 с С 6 ff Х r I (Й I
CL В 3 В- I М,f ф 3 li X 3 - а 1 tEt 3 C 1 < (3 ф I X 1 1 Х I и ф 3 Г 1 ф I 3 1 <<3 3 3 1 в (- и 1 Ll 1 iI ф 1 1 <(В сК и Х !С 1! ! !
Ф! 1 "6(1 Xl С;! ( (о! ffJ I ! 3-1 1 1 3 l I 1 1 1 I 1 I ff I I в 1 I 1 3 l 1 1 1 1 I 1 I ! ! и 1 3 1 3 3 1 1 t I и I 1 ! I 1 1 1 1 3 ! 1 1 6 l 1 ! ! а I l1 ф 3 Х 1 ф 1 Q. ! lQ ! Y. >Х а Q Gf X с(с о EEf Х C <С Х <С Х ф " Ф CL ф Q. <<2 Х <О < "с СО а L<3 СО СО <Е<2 М <2 СО Ш <31 г3 С2 М а а « <20 М 0 <2О Сив СИЪ СО m m {;.2 4 « СО М <О ФЪ <3Ъ <О м «2 <Св О Ъ О <«6 С2 * а СО Ch с,о <с 2 <> м сэ ж оъ р с- Ct а а а сЭ М .с.с <3 с ОЪ с О М Ь с» М с а - с.О СО СИ\ О < E X g ох> tX X 1X % <2 Ов ф м (= X ! " о ф O C (щ с)X Ос2О со д X < 4 (О l!! 1 I!! I I в 1! и 1 tl 1. 1 3 I 3 1 Г 3 .« 2 X с =6 м о I X X Г а 1 О ф 1 X 01 а 1 0l 1I- Я I 1- ф 1 Я X 3 а 1 X ф 1 а % 1 I 2i l!! (о+с!}! 1696450 СО о м CO CO а м Г -Т СО ГЧ л сО >О с> >С! СТ3 CO >Z> Г О> сч а 0> О > CA Г с 4 л СС> л СО сч сл О Т> а Г с 4 О \ О > с 4 о .О 0:> CO с:> СО О > сч а О\ сч ! CX) Ю --Т >О с4 а О > О 1 Ю Г CO О 1 о со м а О"> с 4 ! СО Г> \ о о >DD L> сч а О О>! 4 LA Г СО >,О >Xl сч >л >Т> Сп Щ Ф 3и >т о Ф Ln CD с 4 а> м Г -Т Ю --Т --Т Г LA сч а СТ3 СГ> >4 Ю -т а м CA СГЪ CD LA CO.0 LA сч а 0 > О> Ю Г CD о Ю CD а 01 О CD ! o cO м а 01 СГ1 м CD Г СО ш а сч а 0 «Т> Ю Ю -0 ГС дФ s х ol z э z a Х >33 Y И иэо » z с s a о ыэ асГс о О 3- Э Iэ = и m а о с.> c c >s S OLD O. ZO с J>о с --т Ctf с- f- s CC S с u s m O fu Э 3- О а о Э X Z 4 Р CI3 ФСО С . с стс m ГГ lt! CL э в э a s О> z m т а э э с m э 1-(4 О; c u LA O. N LO с а Y Z o z I>> v с о О Б а с с>Г 1- с vs О z э o m а z с а э э z o z sco э с-т С э fЮ Т> СО z --т с о Ф о с> >О а л 1 1 I 1 1 I 1 1 I cO I 1 I 1 f l 1 1 I 1 I I 1 I l 1 I ! I I fA I I I 1 1 1 I 1 3 — — — 4 1 I I 1 1 1 1 I I 1 I 1 1 1 1 1 .1 1 I I I I 1 I 1 1 1 I I I I I I I Г>1 ! 1 1 I 1 I 1 ! I 1 I I 1 1 1 I 1 1 1 1 1 I С 4 1 1 1 1 1 1 1 1 1 — — — 1 1 Z 1 1 I >33 I 1 1 CL 3 3! Э 1 I 1 Z I 1 I CL 1 1 Ф C 1 I О I О o э с 1- ! 1 и 1.>т о 1 и 1! 1 "! 0 О 1 с О, 1 O а lco s 1 63 1 СС 3 3 т с 1 1 СЕ! 1 1 1 I m л Cl 1 О 1 э 1 at! L 1 I» 1 1 1 Э 1 3 1 X t Ф!>01 а 3 1 Э 1 1 с 1 I 1 1 Э I 1 I S 1 1 z а 3 Э 1 э З I m 3 1 Z I ? 1 I z 1 ГО 1 О I 1 -0 1 s 1 1 1! 1 1 m 1 3 — 3 I- I 1 ! Cff 1 1 I! м 1 с х бЪ I I 1 1 I N 1! I 1 1 1 1 1 I I l 1 1 1 1 1 1 1 1 I 1 1 1 I 1 1 I I I 1 1 3 — -- — -1 1 1 I 1 1 I 1 1 1 1 1 I О 1 1 1 I- I о с! а Sl! c —— 1 .1 I 1 1 1 1 I I I I 1 1 3 1 I f ! 1 1 I 2i I 1 I I l 1 1 Э I! 1 1 m 1 а 1 I Cft I с 1 I I Г4 СО М --Т CO CO CO CO л о >л — а CO 0 > >Т1 >30 а — >л СО CA >Т> o LA o LA iA CO О 1 0 \ O N сО м а Л СО СО Ю >Л с4 а — а CO О \ CA с 4 с 4 м Lc> 4 а ОО О \ О o o а с4 а CO 0 > СГ\ о со 10 а а co cn 0 > с4 LA а — а СО 0 > СГ\ со а а CO С! > О > О Ln С> >л — >л CO О > 01 >4 а N a СО О> 0> СЧ O LA а сч а CO О> О> Ln o а — а CO СУ> 01 Y CL э Д Ф Ю ч. "О Э сЛ Г С и о с I I 1 1 ! ! f I 1 I 1 l l ! 1 1 I I ! I ! ! I I 3 I 1 I I I I 1 1 ! ! ! l 1 I 1 1 1 I ! 3 t 1 t 3 1. I 1 ! I 3 I I 1 ! ! I I 1 1 1 1 ! I I ! ! 1 I ! I I ! 1 ! !