Способ получения диоксида циркония
Изобретение относится к способам получения диоксида циркония и позволяет снизить содержание примеси титана в конечном продукте. Навеску основного сульфата циркония, полученного в результате гидролитического осаждения из сульфатно-хлоридных растворов и содержащего 0,35% титана, растворяют в смеси соляной и плавиковой кислот при молярном отношении Zr:CI:F(1:2,0-2,3):(1,95-2,05). В полученный раствор вводят нитрат алюминия в количестве, обеспечивающем молярное соотношение (1-1,2). Образовавшийся осадок отделяют от раствора и прокаливают. Получают ZrOa, содержащий примеси TI не более чем 0,05%. Выход очищенного продукта составил 95%. 1 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
isl)5 С 01 6 25/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4716080/26 (22) 04,07.89 (46) 15.12.91. Бюл, ¹ 46 (71) Государственный научно-исследовательский и проектный институт редкометаллической промышленности "Гиредмет" (72) И.Ф.Полетаев, T.В.Смурова, Л.В.Крас,. ненкова и А.А.Гризик (53) 661.883.1(088,8) (56) Зеликман А.Н„Меерсон Г.А. Металлургия редких металлов. M.: Металлургия, 1973, с. 607. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА
ЦИРКОНИЯ (57) Изобретение относитСя к способам получения диоксида циркония и позволяет
Изобретение относится к способам получения диоксида циркония, который может быть использован при изготовлении высококачественных оптических термо- и химически стойких стекол и хрусталя.
Цель изобретения — сниженйе содержания примеси титана в конечном продукте, Способ осуществляют следующим обраПример 1. 20 г основного сульфата, полученного в результате гидролитического осаждения, содержащего 7,14 г ZrOz(TIOz—
0,35% по отношению к Ег02), растворяют в
25,7 мл соляной кислоты (163 г/n HCI), ас =2,0 (ас1=С1:Zr), с добавлением 10,7 мл плавиковой кислоты (214 г/л HF), аР=1,95 (аР =F:Zr), и 42,9 мл воды, Получают раствор с концентрацией по Zr0g 90 г/л (общий объем раствора 79,3 мл). Затем в раствор добавляют 21,75 г А!(ЙОз)з 9H20(AI;F=1).
Смесь нагревают до 90 С и перемешивают,,5U„„1698190 А1
2 о снизить содержание примеси титана в конечном продукте. Навеску основного сульфата циркония, полученного в результате гидролитического осаждения из сульфатно-хлоридных растворов и содержащего
0,35% титана, растворяют в смеси соляной и плавиковой кислот при молярном отношении Zr: CI: F=(1:2,0-2,3):(1,95-2,05).
В полученный раствор вводят нитрат алюминия в количестве, обеспечивающем молярное соотношение F;AI=1:(1-1,2). Образовавшийся осадок отделяют от раствора и прокаливают. Получают ZrOz, содержащий примеси Ti не более чем 0,05%.
Выход очищенного продукта составил 95%.
1 табл. в течение одного часа, Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и прокаливают при 930 С в течение 0,5 ч. Получают 6,78 г Zr02 с содержанием .FI02=5 10
Извлечение ZrOz составило95%.
В таблице приведены примеры 2-5, характеризующие способ в предлагаемых пределах осуществления.
Нижний предел предлагаемого соотношения плавиковой и соляной кислот обусловлен тем, что при соотношении F:Zr<1,95 и
С!Ыг<2,0 не достигается достаточно полного растворения основного сульфата циркония, в результате чего снижается выход конечного продукта (пример 5). Увеличение указанных соотношений сверх предлагаемого предела также приводит к снижению выхода циркония (пример 4) и, кроме того, нецелесообразно с точки зрения повышенного расхода реагентов, Проведение процесса при молярном соотношении Ai:F<1 приводит к
1698190
Содержание
102 в ЕГ02, $
Соотношени
F:Al
Пример отношени
Ег ; С1: F звлечени
Zr0z
9 10
7 10
5 10 — Ф
1:2,3;2.05
1:2, 1:2,0
1,2,5:2,08
1:1,95:1,85
2
4
1. i,1
1:0,8
1:1,3
i:i,2
Составитель В. Нечипоренко
Техред M.Mîðãåíòàn Корректор Н. Ревская
Редактор А. Лежнина
Заказ 4363 Тираж Подписное
БНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35. Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат Патент", г, Ужгород, ул.Гэгавина, 101 недостаточно полному выделению основНого сульфата циркония и снижению выхода продукта (пример 3), а при соотношении
Al:F>1,2, процесс вести нецелесообразно ввиду непроизводительного расхода алюминия, Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет снизить содержание примеси титана в получаемой двуокиси циркония с 0,35 до 0,03-0,05, . . Ф.о р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ получения диоксида циркония, включающий гидролитическое осаждение основного сульфата циркония, его отделение от раствора и прокаливание, о т л и ч аю шийся тем, что, с целью снижения содержания примеси титана в конеч:.:: и
5 продукте, перед прокаливанием основной сульфат циркония растворяют в смеси плавиковой и соляной кислот при молярнсм соотношении Zr: CI:F=1:(2-2,3):(1,95-2,05), в полученный раствор вводят нитрат ал,о10 миния в количестве, обеспечивающем молярное соотношение F:Al=1:(1-1,2), и образовавшийся осадок отделяют от раствора.
