Кювета для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных систем
Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных систем, в том числе находящихся при повышенных давлениях и повышенных температурах. Цель изобретения - повышение интенсивности процессов перемешивания. Кювета для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных систем имеет корпус9с окнами, выполненными из материала , оптически прозрачного в исследуемом диапазоне длин волн, и содержит возвратно-поступаТельную мешалку соленоидного типа. Кювета снабжена замкнутым лроточно-циркуляционным каналом для движения исследуемой среды с выводами для жидкой и газовой фаз соответственно, а мешалка выполнена в виде штока с поршнем, имеющим сквозные вертикальные отверстия, перекрываемые тарельчатым клапаном в верхней или нижней части поршня. 1 ил. сл
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК. Ж 1698713 А1 м (505 G 01 N 21/05
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР с
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ ", "„...,,;-,,-, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (54) КЮВЕТА ДЛЯ СПЕКТРОМ ЕТРИЧ ЕСКИХ ИЗМЕРЕНИЙ ГАЗОВ, ЖИДКОСТЕЙ
И ГАЗОЖИДКОСТНЫХ СИСТЕМ
На чертеже изображена кювета для спектрометрических измерений газов, жидкостей и гаэожидкостных систем с корпусом, снабженным окнами, выполненными из материала, оптически прозрачного в исследуемом диапазоне длин волн.
Кювета содержит возвратно-поступательную мешалку соленоидного типа, имеет замкнутый проточно-циркуляционный канал для движения исследуемой среды с выводами для жидкой и газовой фаз (на чертеже Ж и Г соответственно). Мешалка 1 выполнена в виде штока с поршнем, имеющим сквозные вертикальные отверстия. пеЦель изобретения — повышение достоверности измерений путем ускорения процессов массопередачи. (21) 4714457/25 (22) 01.06.89 (46) 15.12,91. Бюл. М 46 (71) Институт нефтехимического синтеза им.
А.В,Топчиева и Специальное конструкторское бюро Института нефтехимического синтеза им. А.В.Топчиева (72) Г.Ф. Болденков, Г.А,Корнеева, Г.А.Соболев, Е.В.Сливинский, С,М.Локтев и Т.Т.Калупина (53) 535.232 (088.8) (56) Патент Великобритании М 1595881, кл. G 01 N 21/03, 1981.
Корндорф Б.А. и др. Кювета-реактор для исследования химических реакций при высоких давлениях и температурах методом
ИК-спектроскопии, — Журнал прикладной химии. Т. 49, с, 2719 — 2721.
Изобретение относится к измеритель- ной технике и может быть использовано для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных виснем, в том числе находящихся под давлением и при повышенных температурах, в частности при изучении или контроле концентраций газов, растворенных в жидкостях, при исследовании химических каталитических и некаталитических реакций, протекающих с участием растворенных газов. (57) Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для спектрометрических измерений тазов, жидкостей и газожидкостных систем, в том числе находящихся при повышенных давлениях и повышенных температурах.
Цель изобретения — повышение интенсивности процессов перемешивания. Кювета для спектрометрических измерений газов, жидкостей и газожидкостных систем имеет корпу с окнами, выполненными из материала, оптически прозрачного в исследуемом диапазоне длин волн, и содержит возвратно-поступательную мешалку соленоидного типа. Кювета снабжена замкнутым проточно-циркуляционным каналом для движения исследуемой среды с выводами для жидкой и газовой фаз соответственно, а мешалка выполнена в виде штока с поршнем, имеющим сквозные вертикальные отверстия. перекрываемые тарельчатым клапаном в верхней или нижней части поршня. 1 ил.
1698713 рекрываемые тарельчатым клапаном 2 в верхней или нижней части поршня.
Кювета представляет собой корпус 3, заключенный в электропечь 4, выполненный из материала, устойчивого к использованной среде (сталь, латунь, титан и др.).
Корпус имеет окна 5 для прохождения луча, выполняемые иэ материала, оптически прозрачного в исследуемом диапазоне длин волн (кварц, KCI, йаО флюорит, кремний и др,). Толщину измеряемого слоя регулируют с помощью тубуса в диапазоне 0 — 400 мкм без разборки кюветы. В качестве материалов для и рокладок используют устойчивые в применяемых условиях вещества, например фторопласт, Для защиты при поломке окон предусмотрены защитные окна, выполненные из тех же оптических материалов, что и окна 5. Пропускание кюветы в области прозрачности окон составляет 80 . Электромагнит 6 с помощью реле осуществляет регулируемое число возвратно-поступательного движения в единицу времени сердечника 7 и связанного с ним штоком поршня 8.
Температура в кювете измеряется,термопарой, расположенной в отверстии корпуса 3. Давление рабочей среды показывает манометр. Заполнение кюветы жидкостью проводят через вентиль 9, связанный с дозирующим устройством 10, газом — через вентиль 11. Удаление содержимого и промывка проводится через вентиль 12.
Именно наличие замкнутого контура и движение газожидкостной смеси в проточном и проточно-циркуляционном режиме гарантирует насыщение газа в жидкой фазе и возможность достижения равновесия, а конструкция мешалки, имеющей поршень с отверстиями и тарельчатый клапан, обеспечивает высокую интенсивность перемешивания газа и жидкости, т.е. высокую скорость достижения этого равновесия.
Устройство работает следующим образом.
При движении мешалки вниз клапан находится в открытом состоянии, жидкость поступает через отверстия в поршне в полость над ним и перемешивается с газом.
При движении мешалки вверх клапан перекрывает отверстия в поршне, и жидкость, находящаяся над ним, перемещается в рабочую зону (в канал), т.е, осуществляется циркуляционный режим работы кюветы, При необходимости возможна реализация проточного или проточно-циркуляционного режимов, при которых отвод жидкой фазы и роводят через выводной канал Ж,-а поступление жидкости в систему — через дозатор
10. Гаэ во всех случаях поступает через канал Г.
Пример 1 и 2. Кювету используют для исследования реакции гидроформулирования гексана-1 в альдегиды С, протекающей в присутствии предшественника катализатора — Rh4(CO)12. В качестве жидкой фазы используют гептан, в качестве газовой фазы — смесь
СО:Н2 = 1:1 под давлением 6 МПа при 90 С, Регистрацию ИК-спектров проводят на спектрофотмоетре UR-20, в качестве окон используют диски из флюорита толщиной 20 мм, толщина рабочего слоя 250 мкм.
В предварительно опрессованную инертным газом кювету загружают через дозатор раствор и ц(СО)12 (0,03 г) в 15 мл к-гептана. содержащего 5 мл гексана-1. Кювету продувают газовой смесью 1СО:! HzG, после чего доводят давление этой смесью до
6МПа, включают мешалку (скорость 25 циклов/мин) и нагревают кювету до 90 С (рабочие условия).
Наблюдают во времени протекание реакции гидроформулирования гексана-1, идущей с участием газов СО и Н с образованием альдегида, Протекание реакции регистрируют по появлению и накоплению полосы поглощения с частотой 1730 см отвечающей альдегиду, по уменьшению интенсивности частоты 1820 см (гексан-1), по поглощению СО +H2, замеряемому в расходной емкости. соединенной с кюветой. по манометру.
В ИК-спектре реакционной смеси при протекании стационарного гидроформулирования стабилизируются полосы, характеризующие колебания в каталитическом комплексе в -активном состоянии (1850—
2000 см "), а также наблюдается постоя нная по частоте и интенсивности полоса поглощения растворенной СО (2150 см ), что сви-. детельствует о скорости растворения СО в жидкой фазе, достаточно высокой, чтобы обеспечить подпитку системы, поглощающей СО на реакцию, Скорость стационарного гидроформулирования составляет
0,2 моль/мин, Из ИК-спектров реакционной смеси следует, что активное состояние катализатора не стабилизируется, так как полученный спектр отвечает спектру исходного
Rhp(CO) 1698713 П р и м е о 3. Регистрация ИК-спектра газа, находящегося под давлением. В рабочую зону предлагаемой кюветы через ввод Г подают моноксид углерода под давлением 5 МПа. Получают спектр, характерный для вещества, находящегося в газовой фазе. С помощью дозатора 10 методом "передавливания" в кювету вводят 15 см н-гептана. Давление моноксида углерода 5 МПа, Получают ИК-спектр СО, растворенного в н-гепта не. Полученные данные свидетельствуют о расширении функциональных возможностей кюветы, позволяющей осуществлять подачу жидкой фазы в рабочую зону при рабочих условиях, а также проводить измерения спектров газов под давлением как в присутствии растворителя, так и в его отсутствие, Таким образом, проточно-циркуляционная кювета представляет собой унифицированный прибор для спектрометрических измерений, позволяющий производить измерения спектров сред (жидких, газообразных и газожидкостных), в том числе находящихся под давлением и при повышенных температурах, как в динамическом, так и в статическом режимах. Первый из них может быть организован в виде циркулирующего, проточного или проточно-циркуляционного оформления. Это обстоятельство позволяет повысить производительность труда при исследовании. Кювета, кроме того, существенно рас5 ширяет диапазон задач, решаемых с ее помощью, поскольку позволяет повысить скорость перемешивания рабочей среды, Формула изобретения Кювета для спектрометрических изме10 рений газов, жидкостей и газожидкостных систем, содержащая корпус с оптическими окнами, между которыми образован рабочий объем, и каналами для ввода и вывода исследуемого вещества, электромагнитную 15 мешалку, выполненную в виде штока с поршнем, установленную в емкости с возможностью перемещения, при этом емкость гидравлически соединена с каналами для ввода и вывода исследуемого вещества и 20 рабочим объемом, о т л и ч а ю ща я с я тем, что, с целью повышения достоверности измерений путем ускорения процессов массопередачи, шток поршня выполнен в виде полой трубки для подачи газа, поршень 25 снабжен сквозными вертикальными отверстиями и тарельчатыми клапанами, расположенными в верхней или нижней частях поршня с возможностью перекрытия вертикальных отверстий, а каналы ввода и вывода 30 выполнены в корпусе так, что ооразуют с емкостью и рабочим объемом замкнутый проточно-циркуляционный канал. 1698713 Составитель H,Ñòóêîâà Редактор М.Петрова Техред М.Моргентал Корректор Т.цалец Заказ 4388 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб.; 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород ул.Гагарина, 101
