Способ определения ниобия
ОПИСАНИЕ l7I657
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз соаа еких
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства M
Заявлено 20.Ill.1964 (№ 889375/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26Х.1965. Бюллетень ¹ 11
Дата опубликования описания 23.VI.1965
Кл. 42l, Зов
Госуда;.стаеииый комитет ло делам иаобротекий и от"..ðèòìA СССР
МПК G 01й
УД К 543,432 (088.8) Авторы изобретения
Заявитель
А. М. Лукин, Б. Л. Подольская и Г. Б. Заворихина
Всесоюзный научно-исследовательский институт химически реактивов и особо чистых химических веществ
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ
Подп...сная грушга Л3 178
Известны фотометрические способы определения ниобия с реагентами, содержащими о, о -диоксиазогруппу, например слюмогаллионом. Однако этот способ не позволяет определять ниобий в присутствии титана, циркония и тантала. Для определения ниобия в присутствии указанных элементов необходимо соединение ниобия с люмогаллионом экстрагировать н-бутиловым спиртом.
С целью повышения избирателыности определения,предла|гается способ, по которому в качестве реагента, дающего цветную реакцичо с ниобием для последующего фотоколориметрирования, используют реагент 2, 4, 2-триокси-3-арсоно-5-хлоразобензол (резарсон). Этот способ .позволяет определять ниобий в,присутствии 1 мг железа, сурьмы, олова,,церия, алюминия, фториона, 500 мкг вольфрама и ванадия, 500 мкг германия, 5-кратных количеств тантала и циркония и 10-кратных количеств титана. Фосфаты и,пирофосфаты, щелочные и щелочноземельные металлы определению не мешают.
Пример. Навеску 0,1 — 0,5 г (в зависимости от ожидаемого содержания ниобия) тонкоизмельченной пробы обрабатывают в,платиновой чашке на водяной бане 5 м,г плавиковой:кислоты с добавлением 5 — 6 капель серной кислоты (1: 1), выпаривают до небольшого обьема и продолжают, нагревать на песчаной бане, почти до полного прекращения выделения,паров серной кислоты. К остатку добавляют 2 — 3 г пиросульфата калия и сплавляют до получения, прозрачного плава. Охлажденный,плав смывают в стакан 15 мл горячей
100>/О-ной винной кислоты и нагревают до полного растворения плава. Затем содержимое старикана количественно смывают в мерную колбу емкостью 100 мл 0,50/О-ным раствором винной кислоты, разбавляют до метки той же кислотой и перемешивают.
К аликвот ной части получен ного раствора, помещенной,в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 мл 10>/О-ного раствора винной кислоты, 10 мл соляной кислоты (1; 1), 5 мл
2>/0-ного, раствора пирофосфата натрия, 5 мл
5>/,-ного раствора аскорбиновой кислоты, после чего, приливают 2 м.г 0,010/„-ного раствора резарсона в 50 /0 ном этиловом спирте; дово20 дят объем раствора водой до метки и перемешивают.
Количество ниобия определяют визуально или фотометрически по калибровочной кривой, полученной измерением оптической плотности эталонных растворов с помощью
ФЭК-М с сине-зеленым светофильтром.
Предмет изобретения
Способ определения ниобпя фотометрироваЗ0 нием окрашенных соединений ниобпя с реагентом, содераа1цим о, о -диоксиазогруппу. отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности определения, в качестве реа171657
Гента с О, о -диоксиазогруппой нспользу1от
2, 4, 2-триокси-3-арсоно-5-хлоразобензол (резарсон).
Составитель И. И. Маштакова
Редактор Л. К. Ушакова Текред Л. К. Ткаченко Корректор О. И. Попова
Заказ 1267!15 Тираж 1100 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,1 пзд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2
