Способ получения тио- и дитиофосфатов р-замещенного фосфонияер1со!ос;:ая j<^ г:.',т:;|ткз-^ г::::;::ч':г::ля i b::.ja:::;v,f;;a
ОП И САН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
372 774
Зависимое от авт. свидетельства №
Кл. 12о, 26 »
Заявлено 16.V1.1964 (№ 906504/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Опубликовано 07.Ч11.1965. Бюллетень № 14
Дата опубликования описания 22.IX.1965
МПК С 07f
УДК 661.718.5(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР
Авторы изобретения
Н. Н, Мельников, Б. А. Хаскин и Н. Н. Тутурина
Всесоюзный научно-исследовательский институт химических средств защиты растений
3 а явитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТИО- И ДИТИОФОСФАТОВ
P-ЗАМЕЩЕННОГО ФОСФОНИЯ
Предмет изобретения
Иодписная группа Л" 50
Предложен способ получения тио- и дитиофосфатов P-замещенного фосфония взаимодействием эфиров тио- и дитиофосфорной кислоты с третичными фосфинами, Пример. К раствору 0,01 л оль три-н-бутилфосфина в 10 — 15 >кл сухого петролейного эфира прибавляют в токе азота 0,01 иоль триметилтиофосфата. Полученную омесь,помещают в цилиндр с притертой проб кой и выдер>кивают в атмосфере азота 14 дней при комнат1ной температуре.
В течение этого времени, образующееся в результате реакции фосфониевое соединение, не растворимое в петролейном эфире, выделяется из реакционного раствора в виде прозрачного масла.
По окончании реакции выделившееся масло отделяют, растворяют в 5 лл абс. бензола и высаживают петролейным эфиром. Подобную операцию повторяют дважды. Затем раствори-, тель отделяют, переосажденное масло выдер>кивают в вакууме — 15 мл рт. ст. при 40—
50 С. Для полного удаления остатка растворителя масло выдерживают в высоком вакуу5 ме (0,05 л л рт. ст.) при 40 — 50 С.
Получают О, $-диметилфосфат P-метил-Pтрибутил фосфония, выход 39%, п, о = 1,4931; о 4 — — 1,0763. Подобным образом получают следующие новые тио- и дитиофосфаты P-замещенного фосфония, константы которых при«едены в таблице.
Способ получения тио- и дитиофосфатов Pзамещенного фосфония, отличающийся тем, что эфиры тно- и дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с третичными фо20 сфинами.
172774
Т аблица
Найдено %
Вычислено, Валовая формула
3= о
М
2 сз g
20 пэ
Формула с СНз) О 0
1 (Н вЂ” С Н зР J CH,Î БСНз с
СН+ О .О
t (Н-С щ р СН,$ ОЩС1
CzH5 (Н-С„Н,1, р СНз$ SCHzCOHCH
I р т
СНз 4 О УО С1 С1 с
I с сн, +г о о
3 8 i С1 CI с
C+a Ц О Р С1
1Н-C,Н,),P J ПСНР" ОЯCI
8,32
8,33
16,84
17,03
1,4931 1,0763
С1вНзвРзОз$17,28
8,94
17,11
17,28
1,4935 1,0962
С1вНззр Оз$16,63
И,08
11,01
Сз Нз7рзОз$С1з 11,52
6,21
5,92
1 5402 1 1925
5,96
13,87
13,80
С зН зраОз$2 13,48
12,86
12,83
1,5258 1,0912
13,95
С.вНззРзОз$С!з 11,82
6,48
6,77
11,29
11,26
1,5428
6,12
7,21
7,27
С1зНззРзОзгч $
1,5591 1,1876
7,33
С14Нд Р,O N S
7,71
7,87
1 5572 1,1477
7,57
СззНз РзОз$С1з 12,49
11,88
12,20
6,85
6,77
1,5495
6,47,Сд НззР20з$С1з
6,31
6,50
6,65 т. пл.
75-76
Составитель И. Ялова
Редактор М. Хабибулина Текред Л. К. Ткаченко Корректор О. Б. Тюрина
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 243279 Тираж 675 Формат бум. 60 90 /8 Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
