Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината^ пл'гситма • ^ тег:1;1чгс::дпбк5лки'|?/;а
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советскиз
Социалистическими
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 10.XI.1963 (№ 864922/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.Vl 1,1965. Б1оллетевь ¹ 15
Дага опубликования описания 28Х11i.!965.
Кл. 12о, 11
Государственный комитет по делаю изобретений и открытий СССР
МПК С 07с
УДК 547 461.8 26 11 (088.8) Авторы изобретения Ш. М, Итенберг, Х. Д. Рашрагович, А. Г, Добкин, E. С. Белослудцева и С. И. Дворкина
Новосибирский химический завод
Заявитель
«Ф» П. ЙЕ!!Т! б 4
Е.ааЛ,,".7! =,А
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТАБИЛЪНОГО
2-ЭТИЛ ГЕКСИЛСЕБАЦИ НАТА
Подписная группа № 50
Современные двигатели внутреннего сгорания в условиях длительной эксплуатации при высоких температурах требуют создания смазок, термостабильных к окислению. В качестве такой термостабильной добавки к различным смазкам мо>кет служить 2-этилгексилсебацинат.
Известен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификацни себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии хлористого цинка. Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают прн кислотном числе мг КОН/г.
Предложен способ получения 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом в присутствии серной кислоты пли бензосульфокислоты.
Процесс проводят при нагревании в вакууме и заканчивают при кислотном числе выше теоретического, считая на количество катализатора, например на !0% при применении серной кислоты.
Предло>кенный способ позволяет повышать термостабильность получаемого эфира, так как повышается его чистота пз-за отсутствия примесей — эфиров, образовавшихся из исходного спирта и катализатора.
П р и и е р 1. 202 г себациновой кислоты, 325 г 2-этилгексанола и 2 г серной кислоты нагревают в вакууме б00 мм рт. ст. при 140 С в колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой типа Дина Старка. Процесс эфирпзацпп заканчивают при кислотном числе 2,б. После этого сырой эфир нейтрализуюг
1%-ным раствором едкого натра, промывают водой, и летучие продукты отгоняют прп остаточном давлении 5 — 7 мм pr. ст. при постепенном повышении температуры до 170"С, Полученный эфир осветляют 5% активпро
1О ванного угля при 70 C.
Готовый продукт, содержащий 0,5% фенила-нафтиламина в качестве ингибитора, после нагревания в течение !О час при 200 С и одновременной продувки воздухом со скоростью
15 50 мл)мин, остается прозрачным, стенки сосуда и потру>кенные в эфир металлические пластинки — чистыми. Кислотное число эфира увеличивается от 0,15 до 0,8.
При испытании на термостабильность в описанных условиях дп-2-этилгсксилсебацината, полученного в идентичных условиях с той лишь разницей, что эфпрпзация была закончена при кислотном числе 2,2 (рассчитано по количеству катализатора 2,!7), выделяется обильный осадок. На пластинках п стенках сосудов появляется нагар. Кислотное число эфира повышается с 0,1! до 3,5.
Пример 2. 202 г себациновой кислоты и
325 г 2-этилгексанола нагревают в описанных
30 выше условиях в присутствии 2 г бензолсульфокпслоты. Процесс эфиризацпп заканчивают
173219
Предмет изобретения
Составитель 1. li. Андион
Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректор Л. В. Тюняева
Заказ 2022/4 Тираж 675 Формат бум. 60><90 /з Объем 0,13 изд. л. Цена 5 коп.
ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 при кислотном числе 2,5. Следующие стадии переработки такие же, как в примере 1.
После испытания на термостабильность кислотное число эфира повышается с 0,07 до
1,0. Эфир прозрачный, сосуд и пластинки чистые.
В параллельном опыте, в котором конечное кислотное число при эфиризации было 2,3 (рассчитано 1,35), кислотное число после испытания увеличивается до 5,4, а на пластинках и сосуде появляется нагар.
Способ получения термостабильного 2-этилгексилсебацината путем этерификации себациновой кислоты 2-этилгексиловым спиртом и присутствии кислого катализатора, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения кислоты целевого продукта, процесс этерификации заканчивают при кислотном числе выше теоре10 тического, считая на количество катализатора, например при применении серной кислоты на 10%.
