Патент ссср 173412

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

l734I2

Сс;сз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22 11.1962 (№ 765881/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.×tt.1965. Бюллетень М 15

Дата опубликования описания 26.VIII.1965

Кл. 39с, 15

39с, 30

12g 4oi

МПК С 08g

С 08h

ВОЦ

УДК 678.766.6(088.8) осударствееый комитет ло делам изобретений е еФйрытий СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМ0СТОАКНХ ПОЛИМЕРОВ

Подписная груила М !бО

Известен способ получения термостойких полициклических полимеров, заключающийся в том, что диазосоединения подвергают разложению с выделением азота.

Для Получения термостойкого полимера на основе диазосоединений, обладающего электроно- и ионогенными свойствами, бисдиазотированную безидинсульфокислоту подвергают взаимодействию с хинонами, например с бензохиноном.

Полученный таким образом полимер предлагается применять в качестве катализаторов процессов этерификации, одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации. Полимер теплостоек, содержит как электроногенные хинонные, так и ноногенные сульфокислотные группы, что обусловливает его электрические свойства и свойст„ва сильнокислотного катионита с высокой обменной емкостью.

Пример 1, 100 г технической бензидин-2, 2>-дисульфокислоты, очищенной от примесей и суспендированной при энергичном перемешивании в 1500 мл воды, нейтрализуют 2 и, раствором едкого патра и переосаждают избытком концентрированной соляной кислоты (152 мл). К полученной суспензии по каплям приливают 40,1 г 10р/р-ного водного раствора азотистокислого натрия.

Процесс диазотирования протекает при

2 комнатной температуре в течение 2 — 3 час при непрерывном перемешиванни. К суспендированной в солянокислом растворе образовавшейся соли бисдиазония при энергичном перемешивании прибавляют ацетат натрия (47,8 г) и небольшими порциями приливают раствор предварительно возогнанного бензохинона (31,4 г) в этиловом спирте (150 л л).

В течение 20 — 30 лиан наблюдают бурное выделение азота. По окончании прибавления раствора бензохинона реакционную смесь перемешивают при комнатной температуре еще в течение 4 — 5 час до полного выделения азота.

t5 Выпавший осадок полимера отфильтровывают, обрабатывают на фильтре последовательно 10р/р-ной HC) и концентрированной

HCl, кипятят в течение 1 час с концентрированной соляной кислотой, снова фильтруют н

20 промывают дистиллированной водой до отсутствия реакции íà Cl.

Полимерный продукт сушат в сушильном шкафу при 80 — 100 С в течение 2 час и окончательно в вакууме при 140 С в течение 6—

25 8 час. Выход его составляет 7О /р от исходного вещества.

Полимер представляет собой гигроскопичную темно-коричневого цвета мелкозернистую смолу, нерастворимую и неплавкую. Статиче30 ская обменная емкость ее 4,25 — 5,6 иг экв/г, 3 емкость — 2,1 — 2,25 электронообменная мг экв/г.

Пример 2. Синтез полиэфиракрилата с применением полученного но примеру 1 полимера в качестве катализатора.

Смесь, состоящую из l,моль фталевого ангидрида, 2 моль диэтиленгликоля, 2,2 моль метакриловой кислоты, 10% от суммы трех первых компонентов полимера, полученного по примеру 1, нагревают в 1000 мл толуола при 110 — l l5 Ñ и энергичном перемешивании течение 9 — 10 час до полного прекращения нделения реакционной воды.

По окончании реакции охлажденный до комнатной температуры светло-желтый раствор полиэфиракрилата в толуоле декантируют oi катализатора, а затем пропускают через колонку с анионитом марки АВ-17 для снятия избыточной. кислотности. От нейтрального раствора полиэфиракрилата отгоняют при P=3 — 5 мм рт. ст. толуол.

173412

Полученный светло-желтый прозрачный полиэфир имеет кислотное число, равное 3 5 мг

КОН эфирное число 436 (95% от теоретического), бромное число 63,4 (95% от теоретического).

Предмет изобретения

1. Способ получения термостойких полимеров из диазосоединений, отличающийся тем, что, с целью получения продукта, обладающего электронно- и ионогенными свойствами, бисдиазотированную бензидинсульфокислоту подвергают взаимодействию с хинонами, например с бензохиноном.

2. Применение продуктов по и, 1, в качестве катализаторов, процессов этерификации, 20 одновременно ингибирующих процессы осмоления и предполимеризации.

Составитель Е. Лузянина

Редактор Э. Н. Шибаева Техред А. Л. Камышникова Корректор Г. П, Зимина

Заказ 2065!17 Тираж 875 Формат бум. 60) ;90 /8 Объем О,lp изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. Серова, 4

Типография, пр. Сапунова, 2

Патент ссср 173412 Патент ссср 173412 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к твердым формованным катализаторам, легко отделяемым от реагентов и повторно используемым в реакциях алкилирования, этерификации и изомеризации

Изобретение относится к составу олигомерного кислотного катализатора как компонента жидких композиций для получения феноформальдегидных (ФФ) пенопластов, не вызывающего коррозии металлов или оказывающего очень слабое коррозионное воздействие на их поверхность
Изобретение относится к катализаторам окисления оксида углерода (II), перспективным для очистки от него отходящих газов

Изобретение относится к способу получения ацетилена окислительным пиролизом метана в присутствии кислорода и катализатора, характеризующемуся тем, что катализатор нагревают пропусканием через него электрического тока до температур 700-1200°С, в качестве катализатора используют термообработанный на воздухе при температурах 900-1100°С фехралевый сплав, а соотношение метан:кислород изменяют в интервале значений 5:1-15:1

Изобретение относится к безванадиевому катализатору, предназначенному для селективного каталитического восстановления (СКВ) оксидов азота аммиаком или разлагающимся до него соединением
Изобретение относится к способу переработки бутанольно-бутилформиатной фракции, относящейся к побочным продуктам процесса гидроформилирования пропилена

Изобретение относится к производству катализаторов, а именно к производству катализатора для селективного гидрирования ненасыщенных углеводородов

 // 288687

Изобретение относится к углеродсодержащему фотокатализатору на основе диоксида титана, который является фотоактивным в видимой области спектра, в дальнейшем называемому vlp-TiO2

 // 288687
Изобретение относится к катализаторам получения нефтяных дистиллятов с низким содержанием серы, способам приготовления таких катализаторов и способам получения носителей для катализаторов гидроочистки углеводородного сырья
Изобретение относится к катализаторам гидроочистки, способам приготовления таких катализаторов, носителям для катализаторов, способам приготовления носителей и способам получения нефтепродуктов с низким содержанием серы

Изобретение относится к мезопористому композитному материалу "углерод на оксиде алюминия" C/Al2O3 для использования в качестве сорбента или носителя для катализатора. Данный материал характеризуется тем, что равномерный, непрерывный и плотный слой пиролитического углерода имеет толщину углеродного покрытия, близкую к монослойному покрытию, равную 0,4-0,5 нм, плотность осажденного углеродного покрытия, равную ρС=2.0-2.1 г/см3, удельную поверхность SБЭТ=90-200 м2/г, суммарный объем пор ΣVпор≤0,4 см3/г, средний размер пор DБЭТ≤10 нм, наиболее вероятный размер пор DBJH=5-7 нм при отсутствии микропор. Изобретение также относится к способу изготовления такого мезопористого композитного материала. Предлагаемый мезопористый композитный материал имеет высококачественное тонкое углеродное покрытие, которое полностью и раномерно покрывает внешнюю поверхность и стенки пор гранулированного γ-Al2O3. 2 н. и 2 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 табл., 10 пр.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к получению лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения формулы La2(ВDС)3(Н2O)4 трехмерной структуры на основе терефталевой кислоты, которое можно использовать в качестве катализатора различных процессов, в том числе фотокатализатора. Способ получения лантансодержащего металлоорганического каркасного соединения включает взаимодействие терефталевой кислоты с нитратом лантана в течение 8-9 часов при температуре 150-155°С в растворителе в качестве которого используют диметилформамид, охлаждение реакционной смеси до комнатной температуры, фильтрацию образовавшейся твердой фазы, промывку твердой фазы последовательно в диметилформамиде и в этаноле и сушку при температуре 140-160°С. Изобретение обеспечивает упрощение условий синтеза, повышение экономичности процесса и повышение выхода продукта. 1 ил., 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к новому металлоорганическому катализатору для получения сложного эфира, включающему продукт реакции, предусматривающей взаимодействие а) сложного ортоэфира или конденсированного сложного ортоэфира титана, циркония или алюминия; б) спирта, содержащего, по меньшей мере, две гидроксильные группы; в) фосфорорганического соединения, содержащего, по меньшей мере, одну группу Р-ОН, и г) основания путем смешения вышеуказанных компонентов; дополнительно металлоорганический катализатор включает продукт реакции с 2-оксикарбоновой кислотой

Изобретение относится к области биоорганической химии, а именно к новым биологически активным веществам и способам их получения
Изобретение относится к способу получения сложных полиэфиров, содержащих несколько функций свободной кислоты в середине цепи и основанных на циклических сложных эфирах, таких как лактиды и гликолиды
Наверх